X射线衍射实验方法ppt课件

1、.第1，4章多晶分析方法，-多种扫描模式和应用，2，4.2粉末摄影方法，1，debye和debye相机，3，X射线衍射线空间分布和德拜成像原理，4、纯铝多晶德贝图像，在角确定后生成衍射线的反射面的晶体表面间距和衍射表面。5，debai相机形状，相机由带盖的不透明金属桶、示例框架、膜片和轴承管组成，照相胶片紧贴在相机盒的内壁。Debye相机的直径为57.3mm或114.6mm。6，膜片的主要作用是限制入射光线的批评度和固定入射线的大小和位置，而胜光管的作用是监视入射线和样品的相对位置。7，2，实验方法，试片准备膜安装，正装法悖论方法，8，衍射图案的测量和计算，衍射几何，角度用角度表示，等射球，角

2、度用角度表示，9，衍射图案的显示，以立方体为例，将整体干涉指数按H2 k2 L2进行小排序，考虑系统消亡，要知道被测试物质的晶体结构，必须修正每个衍射的晶面指数。10，计算每个衍射的(sin)2确定晶体结构类型，11，通过debye可以获得什么信息？12，3，相机分辨率技术，13，4.3 X射线衍射，1 .x射线发生器；衍射角度测量仪；辐射探测器；测量电路；5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。14，衍射计的制造是x射线感受器的相同晶面(hkl)焦点，15，16，17，18，19，高分辨率衍射仪(D8-Discovre类型，Bruker，1999年产品)，20，1。测角仪的组成，垂直于测试台

3、的中心轴(垂直图)o，这是x射线的关键组成部分。试验台可以围绕量角器的中心轴和自身的中心轴旋转。21，1。角度测量仪结构，光路布局：SG可以从同一圆周上的角度测量仪表：g位置读取可读取磁盘上的测量操作：-2 联动，22 .23，24，衍射几何，样品的其他部分中的MNO，与样品表面平行的(hkl)晶面，将每条反射线聚合到f点，沿角度测量仪圆移动的计数器只能基于衍射线测量。衍射图案是样品和计数器旋转的角速度为1:2的速度比，25、26，测角器的光路布局，测角器的要求与x射线管的线聚焦点连接，线聚焦点的长边应与测角器的中心轴平行。由狭缝膜片和穿梭膜片组成的联合膜片。27，2，x射线探测器的工作原理，

4、1，比例计数器，28，2，闪烁计数器，29、30，4.4衍射测量仪的测量方法，连接到连续扫描测量仪的计数器在2 接近0的位置以2角增加的方向进行扫描。31，阶梯扫描测量法，计数器间隔移动一次，32，多晶x射线衍射实验技术，仪器条件准备x射线光源条件x射线辐射角度大小确定，33，X射线波长选择：爱荷华州吸收极限能量为28.5KeV，能量约为8KeV，因此，在使用Cu目标之前没有单色仪的情况下，能量在36.5KeV附近连续光谱的衍射线大部分被碘吸收后，能量衰减到8KeV左右，通过脉冲幅度分析器以同样的方式测量，通过在强壮的山峰前，经常可以观察到逃生山峰。为了避免出现逃生峰值，x射线管的工作电压必须

5、小于(28.5 8) KeV。也就是说，建议最大电压不要超过36KV。34，测角器校准(“0比0”)第一阶段：测角器第二阶段：荧光屏“3阶段：0比0”和0比0，35，必须用适合衍射实验的粉末粉碎样品。然后，将样本粉末制作成具有很平的平面的试用版。样品组成和理化性质的变化不允许在整个过程和随后安装试镜，记录衍射谱的整个过程中进行。衍射数据只有确保样品的代表性和样品组件的可靠性，才有意义。，样品的制备，36，微粒子：1如果粒子大小小于1000e，则衍射线的宽度，对样品粉末的粒子大小的要求，37，38，X射线衍射分析的应用，晶格常数的确定：根据布拉格方程测量衍射角度，根据X射线波长计算每个晶面之间的

6、距离，确定晶体的晶格常数。材料密度测量根据x射线测试结果计算晶胞结构，结合晶面间距和原子量计算材料密度。39，测量受到外部应力或内部应力时晶体表面间距相应变化的晶体残余应力。晶体中的应力可以分为宏观应力引起的晶体间应力、晶体、晶体应变等引起的晶体间应力、位错等引起的晶体内部应力。根据布拉格方程，测量衍射角度，根据x射线波长计算相应晶面之间的距离，然后将其与正常状态下该晶体的晶格常数进行比较，计算该方向上的结晶受到的应力。40，对固溶体类型的研究，固溶体分为空位：溶质的原子是指由溶质的晶格原子之间的空位中间填充而形成的固溶体，种类不多。大部分过渡元素原子空位含有像c，b，n，h原子那样产生的间隙

7、。缺席式。溶质原子取代部分溶剂晶格中的相应原子，并占据其配位位置而形成的固溶体。41，晶体大小的确定，晶粒大小的大小影响衍射峰的宽度或面积，可以根据衍射峰的宽度计算晶粒大小。使用范围1至100n m. Shele公式：l=k /( cos ) k-xiele系数，使用半峰值宽度时k=0.89积分区域时k=1 -k 入射波长-扫角-扫角-扫角，42，衍射峰半高宽度的确定，1 .仪表宽度校正使用校正材料：粒子大小在500至300颈部之间，粒子大小没有应力，粒子大小一般选择24至44微米-SiO2作为标准物质，测量的衍射峰半高b具有较宽的仪表宽度。1.如果曲线与Cauchy类型的曲线相符，则=B-b

8、-b曲线与gauss类型的曲线相符，则=(B2-B2) 1/2曲线通常与gauss类型的曲线相符。43，X射线定性分析，PDF衍射卡，44，X射线定量分析，在实验样品中，特定物质的数量直接影响该衍射强度的情况下，可以根据特定物质的衍射强度定量估计样品中相应物质的数量。内部标准方法：如果样品中混合了一定量的标准物质，则其他物质的衍射线将与标准物质衍射线进行比较，以计算该物质的含量。外部标准方法：实验样品不掺其他物质，测试结果与被测量物质的纯样品测试结果进行比较计算。k值方法：查找和计算测量的物质与标准物质的衍射强度比。45，结晶度测量根据样品的结晶度大、衍射峰强的特性确定结晶度。1.欣克利法通常

9、比较110和111晶面，根据(a b)/at大小判断结晶度。46，2。定量分析是结晶指数为100%的标准物质，选择结晶指数尽可能高的样品，比较结晶指数为0%的测量样品的衍射峰值强度。47，测定晶体面取向度，衍射分析中，如果晶体在空间中随机分布，则衍射强度的比率为理论值，如果晶体有一定规律，则测试中特定晶面的衍射强度将进一步增大或减小，测试结果将计算每个衍射峰的强度与PDF卡中对应物质的衍射线的强度相匹配的折射衍射线强度，在折痕强度相同的情况下没有方向，反之也有一定方向。48，薄膜厚度测量通过在薄膜吸收系数已知的情况下，在相同条件下测量基体材料和薄膜存在时的吸收，推导出薄膜的厚度。49，点阵常数

10、是根据化学成分和外部条件(T，P)变化的晶体的重要基本参数。材料研究中存在与连接能量、密度、热膨胀、固溶体类型、溶液、固体相变和宏观应力相关的问题。点阵常数的变化量应精确测量为约10-3 nm。4.5，精确测量点阵常数，50，51，2.1原理。52，2，debye-xiele方法，53，1。相机半径误差，2，debye Xie-le错误源，54，3。样品偏心误差，55，衍射谱，56，2.5数据处理，(1)，外推图，分析外推a到f(q)-(cos2q，Ctg2q，cosq ctgq) sin2q a=a0da=a0b f()、57、应用58，3光栅参数的精确测量，固溶体类型和成分测量钢的马氏体和

11、奥氏体碳含量外延层不匹配测量外延层和表面薄膜厚度测量相图确定宏观应力测量。59、点阵参数测量在实际应用中应注意的问题。光栅参数的精确测量包括：的仔细实验(例如，样品准备、仪器仔细调整和实验参数选择)、衍射线峰值位置的精确测量和最小二乘处理等严格的数据处理。60，为了对光栅参数的精确测量方法进行研究，人们总是希望熊尽可能获得高的准确度和准确度。但在实际应用中不一定是这样。高精度测量从实验、蜜蜂位测量和数据处理的各个阶段开始，必须慎重谨慎。这要花很多劳动成本才能得到；测量步骤可以简化，无需尽可能高的精度。即使实际样品的高角度衍射线强度弱或衍射线很少，也只能测量和分析低角度衍射线。总之，在实际应用中

12、，应根据实际情况和折扣目的选择合适的方法，不能随意简化处理。不能盲目追求高精度。61，3.1固溶体的种类和成分测量了固溶体分离间隙和置换式两种，并根据固溶体的点阵因子如何随溶质浓度的变化而变化，可以确定固溶体晶格中溶质原子的位置，从而确定溶解体类型。许多元素，如氢、氧、氮、碳、硼等，原子的大小很小，以溶剂的形式溶于金属时，增加了矩阵的点阵参数。62，例如碳增加g铁中面心立方晶格参数的个数。再举一个例子，碳在a铁的过饱和固溶体中，将光栅增加到四重道。作为溶剂，在溶于金属时，有很多元素取代溶剂原子，占据矩阵晶格的位置。对于立方体的矩阵，点阵参数根据溶质原子和溶剂原子大小的比例增加或减少。电子越大，

13、点阵参数越大，反之亦然。对于非立方体矩阵，点阵参数可以增加一个，减少一个。因此，可以初步判断固溶体的类型。如果用物理方法测量固溶体的密度，并正确测量其点阵参数，则可以计算单个细胞内的原子数量，然后与溶剂组元单个大脑的原始数量进行比较，以确定固溶体类型。63，对于大多数固溶体，光栅参数具有与溶质原子浓度类似的线性关系，即，Vegard的定律：在表达式中，aA和aB分别表示固溶体组元素a和b的点陈参数。因此，测量x的b原子的存在溶解体的点阵参数ax使用自下而上来获得固溶体的成分。实验结果表明，固溶体的点阵参数随着溶质原子的浓度有很多非线性关系，在这种情况下，必须首先测量点阵参数和溶质原子浓度的关系

14、曲线。实际上，将精确测量的光栅参数与已知数据进行比较，以获得固溶体的组件。64，3.2钢的马氏体和奥氏体的碳量马氏体的点阵参数a和c表示碳量与直线线性关系。在a=aa-0.015x c=aa 0.016x中，aa=2866nm是纯a铁的点阵参数。x是马氏体的碳含量百分比。因此，通过预先计算与不同碳含量相对应的点阵参数c/a和每个晶面的表面距离，将实验测量的值与实验测量的值进行比较，可以直接从马氏体的碳含量和马氏体的四方c/a或精确测量的点阵参数计算马氏体碳量。一般来说，钢的碳含量低时，仅显示衍射线的暴度，而远光源的衍射线只有在碳含量高于0.6型时，才会大致分为两条或三条线。淬火高碳钢时，有时会

15、出现奥氏体相，这是g铁的碳过饱和和固溶体。奥氏体晶格参数a和碳含量。直线线性关系：a=ag 0.033x样式的ag=0.3573nm. A表示包含奥氏体的碳量的重量百分比，65，3.3外延层和表面膜厚度测量在衍射法中尽力测量样品的偏心性，但也可以用于测量外延层或表面膜的厚度。外延层或表面膜的存在地板位置与角度拉杆中心轴的中心之间有一个距离，其值等于外延层厚度。如果正确测量没有外延层和外延层的基板之一，那么层厚度或薄膜厚度s，66，3.4相图的测量相图可以产生在平衡状态下物质的成分、相和外部条件(例如温度、压力等)相互相关的几何说明。对于金属固体材料，最合适的是成分对温度的相图。用光栅参数法测量

16、相图的相边界。主要原理是：根据合金成分，相晶格参数在相边界不连续。特别是两点：首先，在单相区域，晶格参数随组件的不同而变化很大，同一组件的晶格参数随温度的变化很小。第二，在两相区，相点阵参数随温度而变化(因为不同温度上的成分不同)，不随合金的组成而变化(因为合金的组成只决定合金的双相相对量)。因此，在相同温度下，一个相位的点因子只能在相和双相区域随合金成分变化的两条曲线上相交，其交点是相位边界点(极限溶解度)，该边界点也根据相位的特定衍射模式确定该相位的微晶结构类型。为了测量合金相图，首先要制造不同成分的合金系列，均匀后制成5微米大小的粉末，在不同温度下处理，并通过淬火方法保持高温下的相结构，最后要制作x射线衍射样品，在室温下进行精密(测量点下降参数及物质上识别)。如果不能使用淬火方法在高温下保持相结构，则可以通过高温衍射进行测量。67，68，3.5非化学测定化合物，69、70，71，3.6宏观应力测量x射线衍射度数测量样品由弹性变形产生的变形(在相当距离上均匀分布在样品上)，应力通过弹性方程和变形数据间接得到。应变测量是样品宏观变形本质上引起晶体表面间距变化的晶体光栅间距，产生x射线衍射线的位移，光栅参数的精确测量是x射线测量