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文档简介

1、实验室间比对报告甲类研制#检 测 报 告报告编号:HJ-B-ZW-J.003-2012 项目名称:实验室间比对 委托单位: 检测类型:实验室质量控制 报告日期:2011年7月25日 XXXXXXXXXXXX声 明1、检测报告无“计量认证标志及认证号”、“国家实验室认可标志及认可号”和“检测专用章”无效。2、检测报告涂改、增删无效,骑缝章不完整无效。3、未经本单位书面通知,不得部分复制(全文复制除外)检测报告。4、检测报告无编制人、审核人、批准人签字无效。5、被检测单位对本检测报告若有异议,应于收到检测报告之日起15日内向我单位提出复核申请,逾期视作对本报告无异议。6、未经本单位同意,任何单位和

2、个人不得以本单位名义和本检测报告做商业广告。7、凡伪造本单位检测报告,作虚假报告,本单位将追究法律责任。8、本检测报告一式二份,一份由检测机构存档,一份交被检单位。9、检测报告中标注“#”号的项目不属于国家实验室认可项目。联 系 地 址:湖北省xxxxx温泉城区贺胜路87号电 话/传 真:(0715)8266933邮 编:437100检 测 检 验 报 告 受检单位 / 承检类别 实验室质量控制 检测数量 2 检测日期 2011年7月25日 报告日期2011年7月25日 检测项目 活性碳管中正已烷含量 检测依据 工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物GBZ/T160.38-2007 检测结果:序

3、 检测物 检测物 检测结果/含量 实际含量 检测结果与比对机构名称 允许误差 备注号 编号 名称 (g) (g) 实际含量误差1xxxxx疾病 ZK006/1 正已烷 279.1 266 16 +13.1 允许误差预防控制中心 22 范围内2XXXXX ZK006/1 正已烷 262.4 266 16 -3.6 允许误差XXXXX 22 范围内XXX机构间比对误差:(279.1-262.4)270.75=6.2%在本次与xxxxx疾病预防控制中心的比对实验中,同时对编号为ZK006/122的正已烷进行了检测,该物质实际含量为266g,允许误差为16g,双方自行设定机构间检测误差不得超过12%。

4、实际检测结果:双方对该物质的检测除了符合在实际浓度允许误差范围内外,机构间比对误差为6.2%,在自行设定的允许误差范围内 ( 检测专用章)批准人: 审核人: 编制人:年 月 日 年 月 日 年 月 日附件3.3 结果报告单 (仪器比对)仪 器 名 称 型 号 测 试 项 目 测 试 方 法 测 试 时 间 测 试 者 环 境 条 件 1、标准曲线编号123456rab含量(g /ml)响应值A1A2A3均值A标准差直线方程 :Ai=a+bCi2、检测下限(g /ml):X1=X2=X3=X4=X5=X6=X7=X8=X9=X10=均值: 标准差: 检测下限:3、重复性(浓度为: )X1=X2=

5、X3=X4=X5=X6=X7=X8=X9=X10=均值: 标准差: 相对标准偏差:4、样品测定结果样品编号:X1=X2=X3=X4=X5=测定结果均值= 标准差= CV(%)=样品编号:X1=X2=X3=X4=X5=测定结果均值=: 标准差: CV(%)=填报日期: 检测单位 (盖章)检 测 检 验 报 告 受检单位 / 承检类别 实验室质量控制 检测数量 2 检测日期 2011年7月25日 报告日期2011年7月25日 检测项目 活性碳管中正已烷含量 检测依据 工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物GBZ/T160.38-2007 检测结果:标准物质ZK006/404中正已烷含量为485.84

6、8g标准物质ZK006/122中正已烷含量为262.358g(检测专用章)批准人: 审核人: 编制人:年 月 日 年 月 日 年 月 日样品信息采集日期和时间 :2011-7-25 15:40:32用户名 :Admin样品瓶号 :2样品名称 :正已烷标准1-1样品 ID :样品类型 :标准样进样量 :1.00复式进样 :1稀释因子 :1内标量 :样品数 :1级别好 :1数据名 :E:数据文件正已烷标准1-1.gcd原始数据名 :E:数据文件正已烷标准1-1.gcd基线数据名 :方法文件名 :D:方法文件正已烷外标曲线.gcm报告名 :C:GCsolution System DEFAULT.gc

7、b批处理文件名 :E:数据文件正已烷标准曲线.gcb方法 自动采样AOC-20i+s 进样体积 :1.0 ul 进样前溶剂冲洗次数 :0进样后溶剂冲洗次数 :5进样前样品冲洗次数 :0柱塞吸入速度 :高速吸入后待机时间 :0.2 sec柱塞进样速度 :高速进样进样速递 :高速进样方式 :普通多重进样计数 :1抽吸时间 :5 times进样后延迟时间 :0.0 sec末端空气间隙 :无柱塞洗涤速度 :高速洗涤吸入量 :8 ul进样器吸入时位置 :0 mm进样器进样时位置 :0 mm溶剂选择 :所有 A,B,C进样口SPL1 进样方式 :分流温度 :200.0载气 :氮气/空气流量控制方式 :压力

8、压力 :218.1 kPa总流量 :49.8 ml/min柱流量 :2.23 ml/min线速度 :35.3 cm/sec吹扫流量 :3.0 ml/min分流比 :20.0高压力进样 :关闭节省载气 :关闭分流阻尼固定 :关闭 柱箱 初始温度 :40.0 平衡时间 :1.0 min =柱箱温度程序= 总程序时间 :6.00 min比率(/min) 温度() 保留时间(min)- 40.0 6.00柱箱信息色谱柱名称 :RTX-1序列号 :膜厚 :0.25 um柱长 :60.0 m内径 :0.25 mm ID温度上限 :330 安装日期 :2010/07/06检测器通道1 FIDI温度 :250

9、. 信号采集 :是采样速率 :40 msec停止时间 :6.00 min延迟时间 :0.00 min检测器信号差减 :无尾吹气 :氮气/空气尾气流量 :30.0 ml/min氢气流量 :40.0 ml/min空气流量 :400.0 ml/min常规参数柱箱 :是SPL1 :是FID1 :是 FID1 :无SPL1载气 :是SPL1吹扫 :是FID1尾吹 :是FID1氢气 :是FID1空气 :是外部信号等待 :无自动点火 :是自动熄火 :是再点火 :无准备好后自动调零 :是波形处理参数-通道1 半峰宽 :3 sec 斜率 :1000 uV/min 漂移 :0 uV/min T.DBL :1000

10、 min 最小面积/峰高 :1000单位定量参数-通道1=定量参数= 定量方法 :外标法 计算依据 :面积 校准级别 :5:未过远点 校准曲线 :直线 通过原点 :未过原点 权重 :无 单位 :ug/ml=综合参数= 时间窗/时间带 :时间窗 时间窗 :5 % 默认时间带 :- 识别方法 :绝对保留时间 峰选择 :所有峰 分组 :无 校准保留时间 :不改变组分表-通道1ID# 名称 类型 保留时间 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 单位1 正已烷 目标 4.411 39.618 99.045 198.090 396.180 792.360校准信息-通道1数据文件级别:1 E:数据文件正已

11、烷标准1-1.gcd E:数据文件正已烷标准1-2.gcd E:数据文件正已烷标准1-3.gcd 级别:2 E:数据文件正已烷标准2-1.gcd E:数据文件正已烷标准2-2.gcd E:数据文件正已烷标准2-3.gcd级别:3 E:数据文件正已烷标准3-1.gcd E:数据文件正已烷标准3-2.gcd E:数据文件正已烷标准3-3.gcd级别:4 E:数据文件正已烷标准4-1.gcd E:数据文件正已烷标准4-2.gcd E:数据文件正已烷标准4-3.gcd级别:5 E:数据文件正已烷标准5-1.gcd E:数据文件正已烷标准5-2.gcd E:数据文件正已烷标准5-3.gcd创建日期:20

12、12-8-30 08:12:16 ID#:1 名称:正已烷f(x)=8.26002543231e-0.04*x+3.53108997474 R=0.999324600168 R2=0.9986496565平均RF:8.28790402338e-0.04 RFSD:2.98876181858e-005 RFRSD:3.60617329925校准曲线类型:直线通过零点:未过原点权重:无汇 汇总浓度 标题样品名正己烷标准11.gcd正己烷标准1149.203标准12.gcd正己烷标准1249.531标准13.gcd正己烷标准1349.134标准21.gcd正己烷标准21106.268标准22.gcd

13、正己烷标准22107.915标准23.gcd正己烷标准23106.589标准31.gcd.正己烷标准31207.125标准32.gcd.正己烷标准32203.103标准33.gcd正己烷标准33202.100标准41.gcd正己烷标准41382.962标准42.gcd正己烷标准43383.130标准43.gcd正己烷标准42383.130标准51.gcd.正己烷标准51806.568标准52.gcd正己烷标准52797.280标准53.gcd正己烷标准53802.401空白1d.gc正己烷空白114.061空白2.gcd.正己烷空白214.215空白3.gcd.正己烷空白314.134空白4.

14、gcd正己烷空白414.013空白5.gcd正己烷空白514.206空白6.gcd正己烷空白614.232空白7.gcd正己烷空白713.926空白8.gcd正己烷空白814.075空白9.gcd正己烷空白914.205空白10.gcd正己烷空白1014.021效率11.gcd.解吸效率 11206.543效率12.gcd.解吸效率 12204025效率13.gcd.解吸效率 13204.303效率21.gcd.解吸效率 21211.206效率22.gcd.解吸效率 22211.302效率23.gcd.解吸效率 23210.252效率31.gcd.解吸效率 31206.246效率32.gcd.

15、解吸效率 32206.906效率33.gcd.解吸效率 33205.450效率41.gcd. 解吸效率 41206.001效率42.gcd.解吸效率 42204.801效率43.gcd.解吸效率 43206.148效率51.gcd.解吸效率 51210.429效率52.gcd.解吸效率 52207.201效率53.gcd.解吸效率 53207.008效率61.gcd. 解吸效率 61212.579效率62.gcd.解吸效率 62212.484效率63.gcd.解吸效率 63210.630样品1.01正己烷样品 1.0482.961样品1.02正己烷样品 1.0480.069样品1.03正己烷样

16、品 1.0479.939样品11正己烷样品 11260.799样品12正己烷样品 12259.237样品13正己烷样品 13259.1671检出限测试:浓度接近空白的正已烷混合溶液进样10次,测定结果如下:测定结果(ug/ml) 标准偏差组分 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (ug/ml)正已烷 14.061 14.215 14.134 14.013 14.206 14.232 13.926 14.075 14.205 14.021 0.105 检出限即3倍标准偏差对应浓度:0.1053=0.315ug/ml定量下限即10倍标准偏差对应浓度:0.10510=1.050ug/ml2解吸

17、效率测试:6支碳管加入正已烷标准210.0ug。放置过夜,用1ml解吸液解吸,进样测定,结果如下:样品名 效率1 效率2 效率3 效率4 效率5 效率6 1 206.543 211.206 206.242 206.001 210.429 212.579解吸量 2 204.025 211.320 206.906 204.801 207.201 212.484(ug) 3 204.303 210.252 205.450 206.148 207.008 210.634 均值 204.957 210.926 206.1993 205.65 208.2127 211.899解吸效率(%) 97.6 10

18、0.4 98.2 97.9 99.1 100.9 平均解吸效率即加标回收率为99.0%3质控样测定:编号 名称 浓度 含量均值(ug/支)ZK006/404 正已烷 482.961 480.069 479.939 480.990ZK006/122 正已烷 206.799 259.237 259.167 259.734检测结果为测定值除以解吸效率,即ZK006/404:480.99099.0%=485.848ZK006/122: 259.73499.0%=262.358附件3.3 结果报告单 (仪器比对)仪 器 名 称 型 号 测 试 项 目 测 试 方 法 测 试 时 间 测 试 者 环 境

19、条 件 1、标准曲线编号123456rab含量(g /ml)响应值A1A2A3均值A标准差直线方程 :Ai=a+bCi2、检测下限(g /ml):X1=X2=X3=X4=X5=X6=X7=X8=X9=X10=均值: 标准差: 检测下限:3、重复性(浓度为: )X1=X2=X3=X4=X5=X6=X7=X8=X9=X10=均值: 标准差: 相对标准偏差:4、样品测定结果样品编号:X1=X2=X3=X4=X5=测定结果均值= 标准差= CV(%)=样品编号:X1=X2=X3=X4=X5=测定结果均值=: 标准差: CV(%)=填报日期: 检测单位 (盖章)咸 宁 市 疾 病 预 防 控 制 中 心

20、检 测 原 始 记 录 单(2012)检 字第 号 (首 页) WZF/ZJ/01/2009 检测科室 卫生检验科 样品名称 空气样品检测项目 正已烷方法验证 样品来源检测日期 年 月 日 分析日期 年 月 日记录:技术标准 GBZ/T160.38-2007 溶剂解吸-气相色谱法 计量仪器 GC-2010/FID 仪器编号C11324435031 CS 环境条件 气温 气压 KPa 标准物质溯源 :色谱纯 正已烷:天津市光复精细化工研究所 批号 2004-04-06主要操作:按技术标准配制正乙烷标准液,标准曲线法进行样品分析标准曲线:标准曲线见图谱结 果 : 1.质控样测定: 编号 名称 浓度

21、 (ug/ml) 含量均值(ug/支)ZK005/121 正已烷 129.9 129.3 127.5 128.9 ZK006/122 正已烷 280.3 278.2 279.0 279.12检出限测试:浓度接近空白的正已烷混合溶液进样10次,测定结果如下组分 测定结果(ug/ml) 标准偏差 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ( ug/ml)正已烷 0.311 0.326 0.300 0.313 0.322 0.330 0.312 0.323 0.302 0.308 0.010 检出限即3倍标准偏差对应的浓度:0.0103=0.030 ug/ml定量下限即10倍标准差对应的浓度:0.0

22、1010=0.100 ug/ml以采气1.5L计的最低检出浓度:0.1001.5=0.07 ug/m33解吸效率测试:6支碳管加入正已烷标准210.0ug,放置过夜,用1ml解吸液解吸,进样测定,结果如下编号 155 156 157 158 159 1601 222.05 213.77 218.84 209.56 218.40 208.352 210.39 208.76 211.08 207.26 209.27 208.84 解吸量(ug) 3 210.56 212.11 209.38 206.21 208.25 208.11 均值 214.33 211.55 213.10 207.68 21

23、1.97 208.43解吸效率(%) 102.6 100.7 101.5 98.9 100.9 99.2 平均解吸效率即加标回收率为100.6% 校对者: 检测者:样品信息采集日期和时间 :2011-6-11 13:07:22样品名称 :正已烷样品I D :标准5样品类型 :标准样数据名 :E:分析文件正已烷120611-017.gcd方法文件名 :E:分析文件正已烷ZB-1柱正已烷.gcdIntensity峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位 5 正已烷 3.840 726368 263287 792.5 ug/ml自动采样AOC-20i+s :1.0uL注入口SPL1 温度 :2

24、00.0柱箱流量 :2.00ml/min分流比 :20.0 柱箱 初始温度 :40 平衡时间 :3.0 min柱箱信息-1 柱箱名 :ZB 注释 :检测器通道1 FID1 温度 :停止时间H2流量 :空气流量 :组分表-通道1 ID# 名称 类型 保留时间 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 1 正已烷 目标 3.840 39.62 99.04 198.09 396.18 792.36ID#:1 名称:正已烷f(x)=916.5450979523*x+0.0R+0.999982884554 R2=0.999965769401平均RF:898.755938707 RFSD:24.164451

25、8769 RFRSD:2.68865560006标准曲线类型:直线通过零点:在原点的权重外部标准*105汇总(面积)Ch1 标题 样品名 样品 ID 正己烷120611004.gcd 正己烷 标准1 34213.7120611005.gcd 正己烷 标准1 34052.5120611006.gcd 正己烷 标准1 34090.6 平均 34005.6 %RSD 0.3Ch1 汇总(面积)标题 样品名 样品 ID 正己烷120611007.gcd 正己烷 标准2 88342.3120611008.gcd 正己烷 标准2 87909.2120611009.gcd 正己烷 标准2 87760.7 平

26、均 88004.1%RCD 0.3Ch1 汇总(面积) 标题 . 样品名 样品ID 正己烷120611010.gcd 正己烷 标准3 180605.0120611011.gcd 正己烷 标准3 181310.2120611012.gcd 正己烷 标准3 180353.6平均 180756.3%RSD 0.3Ch1 汇总(面积) 标题 样品名 样品ID 正己烷 120611013gcd 正己烷 标准 4 364978.7120611014gcd 正己烷 标准 4 367263.5120611015gcd 正己烷 标准 4 363610.7 平均 365284.3 %RSD 0.5Ch1 汇总(面积) 标题 样品名 样品ID 正己烷120611016.gcd 正己烷 标准 5 725247.7120611017.gcd 正己烷 标准 5 726368.2120611018.gcd 正己烷 标准 5 728558.4 平均 726724.7%RSD 0.2Ch1 汇总(浓度) 标题 样品名 样品ID 正己烷120611019.gcd 正己烷 ZK005/121 129

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