滴定分析基本操作

1、.,1,滴定分析操作,.,2,玻璃仪器的洗涤与干燥,1、洗涤方法（P11）,洗涤顺序：自来水润湿洗涤剂刷洗 自来水冲净纯水润洗。,洗涤方法：一般仪器去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。,.,3,2、洗涤要求,（2）干净的标准：,洁净透明，且不挂水珠,3、仪器的干燥（）,烘干：烘箱/干燥箱,烤干：电炉或酒精灯,自然风干,吹干：吹风机,有机溶剂,.,4,玻璃量器及其使用,一、玻璃量器,容量精度不太高，分量出式和量入式。,1、量筒和量杯,量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的 体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如 滴定管、移液管和吸量管。,量入式量器：用于测量

2、量器中所容纳液体的体积，量 器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。,.,5,（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次， 润洗过的溶液应从尖口放出，弃去,（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；,使用方法：,（3）移液：,将管插入液面以下12 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡,先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上,.,6,（4）放液：,容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁,溶液全部流出后，再停留15 s,留在管口的液体不要吹出（有吹字的不行吹出）,移液管使用后，应洗净放在移液管架上（管尖朝上）。,移液管和吸量管在实验中应与

3、溶液一一对应，不应串用,.,7,移液管的使用,移液管的正确使用 吸取溶液和放出溶液,移液管的错误使用,.,8,3、滴定管,滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。,常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL,滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管,.,9,酸式滴定管,碱式滴定管,酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等,碱性滴定管又称

4、无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,3、滴定管,.,10,滴定管的使用：,（1）、使用前的准备,涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁,洗涤：自来水洗液自来水蒸馏水,检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置2min,碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠,酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水 渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次,.,11,涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端

5、各涂一薄层凡士林，如下图所示。,.,12,也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧,.,13,润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次510mL,装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。,排气泡：,酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡,.,14,碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。,.,15,调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL”,d.无色或浅色溶液读弯月面最

6、低点，视线应与 弯月面水平相切,读数：,a.读数时滴定管应竖直放置,b.注入或放出溶液时，应静置12min后再读数,c.初读数最好为0.00mL,e.深色溶液应读取液面上缘最高点,f.读取时要估读一位。,.,16,.,17,酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄,碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。,注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡,注意：不要向外用力，以免推出活塞,（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边,.,18,边

7、滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好,.,19,滴定管的操作,1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。,拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。,.,20,2. 碱式滴定管 左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。,不要用力捏

8、玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定，松开手时吸进空气形成气泡，造成体积测量错误。,.,21,无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：,逐滴连续滴加； 只加一滴；使液滴悬而未落；,.,22,最后半滴用瓶内壁靠下,用蒸馏水冲下然后摇匀，加入半滴。,.,23,滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶外壁靠下。,滴定时一般用左手 握滴定管，,.,24,左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成“水线” 。,右手拿住

9、锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。,.,25,接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。,滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。,.,26,摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇

10、得太慢，影响化学反应的进行,（3）滴定操作的注意事项：,滴定时，最好每次都从0.00 mL开始,滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流,滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化,.,27,滴定速度控制方面,间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇,半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀,连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快,.,28,对于碱管，加上半滴溶液时，应先松

11、开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。,用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。,滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释,半滴的控制和吹洗：,.,29,4、容量瓶,容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL,（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净。,（1）检验瓶塞是否

12、漏水；,（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；,（3）固定瓶塞,.,30,（5）配制溶液：,（7）使用完毕立即用水冲洗干净,（6）不宜长期保存试剂溶液,.,31,3、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。,实验一 滴定分析基本操作练习,一、目的要求,1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。,2、初步掌握滴定分析基本操作。,.,32,0.1molL-1NaOH标准溶液（强碱）和0.1molL-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.39.7。 在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl / VNa

13、OH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力,二、实验原理,.,33,2、试剂： 饱和NaOH溶液； 6mol L-1 HCl； 0.2%酚酞乙醇溶液； 0.1%甲基橙水溶液,三、仪器与试剂,1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各一支； 250mL锥形瓶三个； 100mL量筒一个； 10mL量杯一个； 500mL烧杯两个,.,34,四、实验内容,V= 0.1350 / 6 = 3.0mL 用洁净小量杯量取6mol L-1 HCl的HCl约6.0mL倒入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。,1、配制溶液,（1）0.1molL-1HCl标准溶液

14、（每人350mL）,（2）0.1molL-1NaOH标准溶液 （每人350mL）,V = 0.1350 /10 = 3.5mL 用洁净小量杯量取饱和NaOH溶液约3.5mL倒入烧杯中，加水约350mL稀释，混匀。,.,35,从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点,3、滴定操作练习,（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO）,2、滴定管的准备：,洗涤、抹油、检漏、润洗、装液、排气泡、调零,.,36,从酸式滴定管中放出约10mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入2滴酚酞指示剂，

15、用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数,（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（PP）,.,37,从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，准确读数。,4、HCl和NaOH标准溶液体积比VHCl / VNaOH的测定,（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（MO）,从碱式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mL NaOH标准溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，准确读数。,（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（PP）,.,38,2、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中