化学浆的纸浆粘度和聚合度的测定原理步骤

1、第二章造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析第十二节化学浆粘度和聚合度测定，纸浆粘度主要用于测定纤维素分子链的平均长度。纤维素由多个葡萄糖组成，通过1-4糖苷键，称为聚合度(DP)。聚合度的大小可以反映纸浆中纤维素分子链的长度，聚合度确定后，纤维素的分子量也可以知道。纤维素的分子式为(C6H10O5)n，n表示葡萄糖的数量，称为聚合度。纤维素在烹调和漂白过程中受到氧化、水解、剥皮等反应，分解破坏后平均长度减少，聚合度变小，粘度降低。天然纤维素的平均聚合度也是棉麻最高，约10000，秸秆纤维素略低。化学浆的平均聚合度约为1000度。纸浆粘度的测量通常使用毛细管粘度计。粘度计有黑粘度计、奥尔粘度计、

2、北欧标准粘度计等比较多种。在测定粘度之前，先选择适当的溶剂溶解纤维素，然后用生成的纤维素溶液测定。虽然曾将铜氨溶液用作溶剂，但铜氨溶液不容易制造，不稳定，并有氧化分解纤维素分子等缺点，因此现在更多的是用铜乙二胺作为溶剂来测定纸浆的粘度。纤维素对铜乙二胺的反应如下： 2c 6 h10 o 5 2Cu(NH 2 ch 2 NH2)2(oh)2(C6 h8 o 5)2 Cu(NH 2 ch 2 NH2)22 ns第一，粘度的定义和概念，粘度是液体或流体流动的内部摩擦力，溶液粘度的高低与纤维素分子量有关，取决于分子的结构、形态和溶剂中的膨胀程度。纤维素溶解在溶剂中时，溶液粘度的变化一般以四种方式出现。

3、1、相对粘度()在相同温度下溶液粘度()与纯溶剂粘度()的比率称为相对粘度。也就是说，=/没有单位，随着纸浆浓度的增加而增加。2，增雨粘度(sp)表示溶液粘度相对于溶剂粘度增加的分数。 sp=(-)/=r-1，即沉积速率等于相对粘度(r)值减去1，单位3，非富集粘度(sp/)表示粘度与溶液浓度()的比率。 sp/=( r-1)/ ml/g取决于溶液浓度，其单位是浓度单位的倒数，通常以ml/g表示。4，特性粘度被定义为无限稀释(即浓度为零时)中的非富集粘度(sp/)的限值。也就是说，=lim ( sp/) ml/g特性粘度可通过实验图用外推方法获得。特性粘度与浓度的倒数(ml/g)浓度无关。5，

4、马丁公式纸浆铜乙二胺溶液粘度的测量原理为：马丁经验方程： sp=。ek 或LG =LG (-)/( o )-k 。式的 sp-增量粘度-特性粘度，ml/g k 3354经验常数。纤维素-铜乙二胺系统，k=0.13K =klge=0.056-稀释后溶剂中纤维素的浓度(绝对干燥)、g/mL、马丁的实验公式计算出不同的相对粘度(/0)值，相应的特性粘度为和纤维素浓度()近似计算过程是：(1)根据粘度计常数HN和纤维素溶液流经粘度计的时间TN求出相对粘度 r=hntn。粘度计常数是用65%甘油水溶液、蒸馏水和稀铜乙二胺溶液校准用粘度计和测量用粘度计校准后计算的。(2)特性粘度计算相对粘度查找表，= ，

5、由于可以通过溶液浓度计算特性粘度。(3)聚合度计算DP 0.905=0.75 或DP=(0.75 )1.105，第二，以铜乙二胺溶液作为纸浆溶剂的测定原理，铜乙二胺是纤维素的优良溶剂，一般纸浆为3-溶解反应是自下而上的。用铜乙二胺溶液测定纸浆粘度的方法根据马丁的经验公式，只要在单个浓度下测量化学浆料的相对粘度，就可以计算出特性粘度和平均聚合度。测量需要特性粘度和纸浆浓度的乘积 =3.00.5。测量以Gmax(20030)S-1的速度拔模进行。三、测量方法，1、铜乙二胺(CED)溶液配制和标定(1)试剂分离纯乙二胺，含量不低于99%。纯硫酸铜(CuSO45H2O)含量99%；纯浓氨(密度0.9)

6、含量25 28% 纯氢氧化钠分离，含量96%；注意：使用的试剂最好在当年生产，否则可能不会出现符合规定的铜乙二胺溶液。尤其是氨和硫酸铜，氨容易挥发，硫酸铜容易变质。(2)铜乙二胺溶液的制备采用250克分离纯硫酸铜(CuSO45H2O)，加热到装有2000毫升热蒸馏水的烧杯中，用沸水加热，冷却到45 ，然后继续搅拌，将115毫升(密度为0.9)的浓氨水加热到溶液中，淡紫色，密度为0.9用重水冲洗干净沉淀，先用热蒸馏洗4次，用冷蒸馏洗2次，每次用1000毫升蒸馏水冲洗。将膏状沉淀冷却到20以下(建议10以下)。严重搅拌800毫升冷100克/l内奥溶液，慢慢加入蒸馏水沉淀的氢氧化铜，清洗(约7，8次

7、清洗)，直到清洗液用酚酞检查无色为止使用。继续搅拌，慢慢地在明胶沉淀中加入110g乙二胺(100%)溶解。添加时注意保持温度低于20 ，将水稀释为800毫升，然后在1000毫升的量筒里静置1 2天，并用虹吸管或玻璃过滤器过滤。把清液量放在棕色小麦杆瓶里准备矫正。(2)用吸管校准25毫升的溶液，用水用刻度稀释。用吸管取出25毫升稀释剂，将5 ml 1 mol/lhcl标准溶液和30 ml10% ki溶液加入500mL，摇晃，立即用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，1g硫氰酸铵和淀粉指示剂2-3ml，直到棕色几乎消失在上述溶液中再加入5滴Na2S2O3溶液，加入200毫升蒸馏水，摇晃，将

8、甲基橙用作指示剂，将1mol/LNaOH标准溶液滴成黄色，就结束了。V=25/250 25=2.5mL v1=25ml，计算=2.000.04中心v-可接受铜乙二胺溶液的体积(2.5ml) v1-1.0 mol/lhcci标准溶液的体积，mlc1 mol/L R乙二胺与铜浓度比R要求2.000.04，铜浓度C5(1 . 00 . 02)mol/L .分析结果r 1 mol/l说明乙二胺和水的量不足，并且是常数a .需要添加乙二胺的量型v0-原始溶液的量，mL W-乙二胺的质量分数，%，b .计算铜乙二胺溶液的总制造量(V5)V5=c5v 0 c .蒸馏数(V6)的计算值V6=V5-()，2 .

9、仪器，(1)样品溶解瓶：具有收缩装置的52毫升细嘴聚乙烯瓶或30毫升玻璃瓶。(2)毛细管粘度计：校准毛细管粘度计和测量毛细管粘度计。带a水套的校准用毛细管粘度计：25 的蒸馏水在此粘度计中流动的时间约为60s，毛细管直径为0.570.02mm，上部成液体的容器体积为2.0mL。粘度计规格为图2-4 (a) p68，用于带水套的b测量的毛细管粘度计：毛细管直径为0.80.05mm，自下而上液体的容器体积为1.0mL，粘度计规格为图2-4 (a) p68，使用黏度为11mPa.s的溶液的粘度计gmam毛细管外必须有循环水用冷却水套，温度控制为25 0.1 。(3)超级温控器水箱：可控制到25 0.

10、1 ，配备自动循环泵。(4)铜或玻璃球(5)天平0.0001g (6)秒表，3，毛细管粘度计校准，65%甘油水溶液，蒸馏水和50%稀释的铜乙二胺溶液，分别在250.1 的温度下用两种粘度计测定。粘度计系数fn和粘度计常数HN粘度计系数fn=tkg/TNG=甘油从校准粘度计流出的时间/甘油从测量粘度计流出的时间、粘度计常数HN=fn/tk CED(稀释CED在校准粘度中)、tkg 335465%甘油准备样品，采集代表性浆料样品，从湿浆分解机喷水，分散成单纤维，纸浆速度和纤维束，用复盖干净的白布的铜网，在图案形成机上复制到约40g/m2的纸浆，与白布一起挤压干燥。最后，从白布中去除纸浆，撕下55毫

11、米的小胶水，放入干燥干净的光球瓶或塑料袋中过夜，平衡水平衡，然后测定水分含量。5、根据测量阶段、纸浆的粘度，取一定量的样品(最大0.0005g)(或0.15g纸浆第一)，放入30毫升的样品溶解瓶，放入15毫升蒸馏水，放入数十个玻璃球，紧紧抓住塞子，样品散开后，放入15毫升的铜乙二胺，将液体放入液体表面，贴在橡胶塞上，盖上橡胶塞，然后在橡胶塞上玻璃球接下来，将样品溶解瓶放入超恒温水浴中，将温度调节到250.1 (约5毫米时间)，将纸浆溶解液测定为250.1，然后通过毛细管粘度计时间用秒表测定时间，平均测量3次，得出平均值，计算相对粘度。表2-5纸浆粘度测定样品基准值/(mL/g)浆浓度/(g/1

12、00mL)绝对干浆质量/g 400 650 . 5 . 0 . 25(0.15)650 根据s-1 (2)特性粘度计算相对粘度 r (/)值，在表2-6(P70)中检测特性粘度和纸浆浓度的乘积，纸浆浓度为绝对干浆质量和溶液体积30.00 例如：相对粘度=8.20=0.004g/ml是相对粘度查寻表2-6=2.964=2.964/0.004=741ml/g(3)，错误要求在 1100ml/g下低于2%。 在1100ml/g中，错误可能更大。(4)未知聚合度样品浆的浓度测定首先根据纸浆品种估算聚合度，由表2-5检测出了相应的浆料浓度和浆料重量。浆浓度为0.2000g/100mL时，相对粘度r=6.

13、12，代码表2-6，。=2.455。 2.5，因此。=与3.00.5不匹配，因此。需要再次按=3.0计算一个浆料浓度。检查表上的。开始除以的积，得出所选纸浆的浓度，然后得出特性粘度，利用3除去特性粘度，校正后得出浆浓度，最后将浆浓度乘以样品瓶体积，得出绝对干燥纸浆质量。计算结果如下：=2.455/0.0020=1227.5mL/g，。以3.00.5格式替换=3/1227.5=0.002444g/ml 0.002440(30)=0.1222g(0.0732g)根据最终计算的浆料质量新测量纸浆粘度，可以满足要求。(4)注意事项1。配置和校准铜乙二胺溶液时，铜的浓度和乙二胺浓度必须调整到标准方法所需

14、的范围内。铜的浓度C5=1.000.002mol/L，C4/C5=2.000.04。如果乙二胺浓度与铜浓度的比率为r 1.00 mol/l，则乙二胺和水量不足，根据计算，可以在所需浓度下添加一定量的乙二胺和水。铜浓度C5 2或C5=1mol/L乙二胺浓度C4 2时，溶液不能重新调整，2 .铜乙二胺溶液和乙二胺溶液过敏，应避免与皮肤和衣服接触。3.粘度计毛细管规格要求比较严格，对测量结果影响较大，应选择上下厚度均匀的毛细管。校准用毛细管粘度计的毛细管直径为0.570.02mm，测量用毛细管粘度计的毛细管直径为0.8 0.05mm。4.氧在铜乙二胺溶液中分解纤维素，所以测量时要尽量避免空气和纤维素的接触。5 .在测定溶