X射线衍射实验报告

1、中南大学x射线衍射实验报告材料科学和工程大学材质国际职业1401上课姓氏彩云伟学号0605140118同一组实验日期2016年05月亮18工作指导教师黄继武给打分分店审查人审查日期一、实验目的1)掌握x射线衍射仪的工作原理、工作方法；2)掌握x射线衍射实验的样品制备方法。3)学习x射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一次衍射实验测试；4)学习MDI Jade 6的基本操作方法。5)学习相定性分析的原理和利用Jade进行相识别的方法。6)学习相定量分析的原理和使用Jade的相定量方法。本实验由衍射操作、相定性分析、相定量分析三个独立实验组成，实验报告包含上述三个实验内容。二、实验原理根据布拉

2、格定律，只有在特殊的入射角才能得到衍射图像。所以根据这个原理，我们正在使用将x射线和探测器放入环形轨道的方法，检测每个方向的结果一次，然后收集可能发生衍射的衍射峰。根据结果推断决定面，判断决定组成，判断要素种类。三、工具和材料1)仪器：18KW目标x射线衍射仪2)数据处理软件：数据收集和处理终端和数据分析软件MDI Jade 63)实验材料：碳化钨(WC)、LiCoOSi四、实验阶段1测量数据1)样品准备；2)打开x射线衍射仪。3)按“Door”按钮听警报。4)向右打开“现有衍射门”，安装样品。5)将“普通衍射门”向左轻轻拉，关闭。6)打开控制测量程序，输入实验条件和样品名称开始测量；表1设置

3、实验参数：仪器扫描范围扫描图电压电流D/max 2500 x射线衍射仪10-808/min40KV250毫安7)根据相同的实验条件测量不同样品的衍射数据。双相情感1)打开Jade并读取衍射数据文件。2)右键单击S/M工具按钮以进入Search/Match对话框界面。3)选择“Chemistry filter”，导航到“限定元素”对话框，在示例中选择元素名称，然后单击“ok”返回到对话框，然后单击“OK”。4)在相匹配表中，选择样品中存在的相。双击选定的图像名称以显示PDF卡，然后按Save按钮保存PDF卡数据。5)主相位识别完成后，“搜索/捕捉”剩下的未确认衍射峰，直到所有物质确认为止。(6)

4、右键单击打印机图标以显示打印结果，然后按保存按钮以输出物质识别结果。7)用同样的方法修正其他样品的物相，完成物相查明实验。三相定量分析1)在Jade窗口中打开多相样品的衍射光谱。2)选择多相样品的物相鉴定、物相鉴定、具有RIR值的PDF卡。3)选择各相(相)的主非重叠衍射峰，求出衍射峰区。4)选择菜单选项| easy quantitative，作为隔热方法计算示例中两相重量的百分比。5)按“Save”(保存)按钮保存定量分析结果，完成定量分析数据处理。计算公式：而且，5个实验数据处理单相识别结果2定量分析结果(1)WC用户：用户jande : quantitative analysis fro

5、m profile-fitted peaksDate : Thursday，jan01，2004 01:116aFILE: 005 WC.rawscan 3360 25.0/125.0/0.02/1(sec)，Cu (40kv，250ma)，I (max)=40668，10-28-10proc :new quantitative analysisphase id(2)chemical formula rir dx MAC lac wt % wt(n)% vol(n)% # l I %-I(r) area here tungsten carbide WC 15.71 15.672 161.73

6、2534.7 82.0(4.2)82.0(4.2)83.3(5.7)1 0.0 479781(21469)30188()tungsten carbide-$-w2k 10.80 17.162 166.70 2861.0 18.0(0.9)18.0(0.9)16.7(1.1)1 0.0 72427(1893)2-theta FWHM height % area(a1)area % I(r)I(p)I %-I(r)(h k l)35.616(0.004)0.213(0.012)3018(1046)100.0 479781(21469)100.0 100 . 0 . 0(1 0 0)2-theta

7、FWHM height % area(a1)area % I(r)I(p)I %-I(r)(h k l)39.547(0.002)0.148(0.005)6967(142)100.0 72427(1894)100.0 100.0 100 . 0 . 0(-1-1 1)(2)LiCoOSi用户：用户jande : quantitative analysis from profile-fitted peaksDate : Thursday，jan01，2004 01:34afile :LiCoOSi(39)。rawscan 3360 10.0/80.0/0.02/1(sec)、Cu (40kv，2

8、50ma)、I (max)=8718，08-27-13 133366proc :new quantitative analysisphase id(2)chemical formula rir dx MAC lac wt % wt(n)% vol(n)% # l I %-I(r) area here lithium cobalt(iii)oxide licoo 2 4 . 38 5 . 049 192 . 28970 . 8 48 . 3(4.1)48.3(4.1)30.1(3.2)1 0.0 44727(2619silicon si 4.55 2.329 60.60 141 . 1 51.7

9、(4.4)51.7(4.4)69.9(7.5)1 0.0 49763(3069)6558(343)2-theta FWHM height % area(a1)area % I(r)I(p)I %-I(r)(h k l)18.897(0.005)0.144(0.007)5010(263)100.0 44727(2620)100.0 100 . 0 . 0 . 0(0 0 0 3)2-theta FWHM height % area(a1)area % I(r)I(p)I %-I(r)(h k l)28.409(0.005)0.131(0.006)6558(343)100.0 49763(3070

10、)100.0 100 . 0 . 0(1 1)3点阵常数精确测量结果特定PDF卡结果：1.WCpdf # 79-0743: QM=calculated(c)；D=CalculatedI=CalculatedTungsten CarbideW2 Cradiation=cuka 1 lambda=1.54060 filter=calibration=2t=18.769-89.599 I/IC(rir)=10.80ref : calculated from icsd using powd-12(1997)Hexaggonal-powder diffraction，p-31m (162) z=3mp=

11、cell : 5.19 x 5.19 x 4.724 90.0 x 90.0 x 120.0 p . s=hp9($ ge)(c5w 12)density(c)=17.162 density(m)=17.27am wt=379.71 vol=110.20 f(23)=999.9(. 0000，32/0)Ref : e picier，t .Dubois，j .ESN ouf，c .fantozzi，g .convert，pActa Metall。v36 p1903 (1988)strong lines 3360 2.27/x 2.36/2.60/2 1.50/2 1.35/2 1.27/2 1.

12、75/2 1.25/1.14/1.18/1FIZ=065700: ITF TEM Mentioned。neutron powder diffraction studenies of transition metal hemicarbides m2 C1-x-ii。in situ high temperature study on w2 C1-x and mo2 C1-x k d c b a(P3-1m)NO22-theta d(？)I (f) (h k l) theta 1/(2d) 2pi/d n 218 . 769 4 . 7240 0 . 1(0 0 1)9 . 3840 . 1058

13、1 . 330119 . 736 4 . 4947 0 . 1(1 0)9 . 868 0 . 1112 1 . 397927.366 3.2563 0.1(1 0 1)13.683 0.1535 1.929634 . 535 2 . 5950 21 . 9(1 0)17 . 2670 . 1927 2 . 421338.066 2.3620 23.6(0 2)19.033 0.2117 2.660139 . 592 . 2744 100 . 0(-1-1)19 . 796 0 . 2198 2 . 762543.234 2.0909 0.1(1 0 2)21.617 0.2391 3.005

14、144.613 2.0294 0.1(2 0 1)22.306 0.2464 3.096152 . 3321 . 7468 15.0(-1-1 2)26 . 1660 . 2862 3 . 597156 . 472 1 . 6281 0 . 1(2 0 2)28 . 2360 . 3071 3 . 859157.612 1.5986 0.1(-2-1)28.806 0.3128 3.930461.879 1.4982 16.2(3 0)30.939 0.3337 4.193865 . 281 1 . 4281 0 . 1(3 0 1)32 . 641 0 . 3501 4 . 399669.805 1.3462 15.2(-1-1 3)34.903 0.3714 4.667372 . 835 1 . 2975 2 . 0(2 0)36 . 417 0 . 3854 4 . 842575 . 011 . 2652 15 . 2(3 0 2)37 . 5050 . 3952 4 . 966375.999 1.2512 11.5(-