我国环境监测中的氨氮分析方法

1、中国环境监测中氨氮的分析方法云娥1，2、班超2、元谦2(1 .中国科学院研究生化学系，北京100039；2.河北省环境计量技术研究中心石家庄05050501):概述了中国环境监测中氨氮化学分析方法和仪器分析方法，并探讨了方法的改进和影响因素。关键词：环境监测；氨氮；改进；影响因素中途分类编号：X831单据标识代码：A单据编号：12-6002 (2005) 03-0028-04Ammonia-nitrogen analysis方法in China environment monitoringWenli-yun 1、2、et al (1 .depart .of chem .of the gradu

2、ate school of cas，beijin 100039，China)Abstract : in this paper，ammona-nitroen chemistry and instrument analysis method in environment monitoring are summarized。and theimprovement and influence factors in method are also reviewed。Key words :环境监视；ammonia-nit rogen；ImprovementInfluence factors氨氮广泛存在于地表

3、水和地下水中。水中的氨氮以游离氨(NH3)和离子铵(NH 4)的形式储存氮取决于水的pH值。PH值高时，玻璃氨的比例高。相反，离子铵的比例高。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮的有机微生物降解的产品，一些工业废水和农业田排水。死鱼、虾和剩馀的饲料细菌的作用也逐渐分解，引起氨。氨氮含量比较高鱼类出现毒性副作用，人体的程度也不同危害。因此氨氮含量是判断水的污染过程道的重要象征之一。氨氮是中国水环境的监测重要指标是各级监测站点的必备项目。1分析方法类型和改进11分析方法类别111分光光度法1111 nes试剂比色法测定水中铵的经典分析方法是国家标准。法律。其原理以玻璃状态的氨或铵离子等存在氨氮与雀巢

4、试剂反应，产生黄褐色复合物。化合物的色度与氨氮含量成正比。罗氏试剂比色方法测试范围为最大样品体积为50ml时氨氮浓度最大2mg/L，使用10mm比较皿时最小出库使用强度005mg/L。为了提高测量灵敏度和准确度，共景2等实验证明可以添加胶体保护剂聚乙烯醇(PVA)。最佳实验中提高胶体稳定性和测量精度的步骤此方法的最小检测限制为0015 mg/L，可回收比例为986%到103%。1112水杨酸分光光度法原理是硝基氰化钠、铵和胡杨的存在酸盐和次氯酸盐反应在697nm处生成蓝色化合物比色法测定。测试范围是使用最大采样体积8ml的情况下，氨氮浓度可能达到1mg/L，使用10mm盘子最低检测浓度为001

5、mg/L。112蒸馏-滴定其原理是试样的pH值在6074的范围内。添加氧化镁使其呈微碱性，接受蒸馏释放的氨从瓶子里吸收硼酸溶液。甲基红-亚甲基蓝标记用酸性标准溶液滴定馏出物中的铵的剂。测试范围使用10ml样品可测定的氨氮含量最高为10mg。最高1000 mg/L的取样强度。使用250ml样本，实际经间测量的最小检测浓度为02mg/L。113氨检测电极法原理是指扁平的pH玻璃电极的氨敏电极用银-氯化银作为参考电极，表示形成电极组的电极是的，含01mg/L的氯化铵的液体填充塑料在材料外壳上。套管底部有氨可以通过的疏水性。微孔渗透膜。氨进入液体后，反应如下：NH3H2O=NH4 OH-与生成的氨一起

6、填充液体的pH值入口增加，玻璃电极电位改变。溶出时液体离子强度、酸度、常数特性、常数电极参数条件接下来，溶液的电位值和氨浓度与内斯特方程一致。氨敏电极线性范围为041400 mg/L、最小检测限制可达到007 mg/L。罗冠奇等3研究研究了离子选择电极测定生活污水氨氮的实验者方法和影响因素，实验表明精度和准确度一致。生活污水水质分析的质量要求。刘乃止4通降10%在低电极内充液浓度和pH调节剂乙醇减少Nernst响应偏差，扩展和检查线性范围。局限性降低。此外，肖永汉5离子选择电极法的应用无需预先蒸馏样品，就能测定废水中的氨氮在可能存在的CN-、Fe3、Ca2等14种干扰物中强碱性条件下Na2-E

7、DTA为掩蔽剂，成对测定没有明显的干涉。使用杨培新等6氨检测电极法城市污水中氨氮的测定，检测限值为001 mg/L，测定最小值为01 mg/L，测试范围为10至10000 mg/L.用老终身等7氨传感电极直接测定工业废水氨氮，检测范围0071400 mg/L，电极方法与蒸馏法比较，用t两种方法测试结水果没有明显的差异。114酶酶法是20世纪70年代以来迅速发展的卡拉测量食物和血液中氨氮的域度8，9。柳州先以10谷氨酸脱氢酶为基础，催化下一次反酸嗯：NH4 -酮戊二酸NADH谷氨酸NAD H2O烟酰胺腺嘌呤双核甘油酯的测定(NADH)吸光度的变化率导出了这个酶反应速度，对吧NH4Cl浓度不同的标

8、准曲线可以测定水样氨氮含量。由于酶反应的特异性，可以避免。通过样品中许多共存组件的干扰，减少复杂的预处理。过程。如果使用酶反应速度测定法，就不需要基质旋转完成后，可以减少测量时间，减少酶的使用量，测量更加敏感。测量吸光度的变化降低速度、背景干扰，获得更准确、更可靠的结果复合环境试样的测定。对三种不同的现实水样测试结果，相对标准差为30%到41%标准回收率为98%至107%，检测限值为031 mg/L。12改进分析方法121水样保存周秀华11氨氮水样的保存时间稳定性实验结果发现1000毫升地表水氨氮滴液和5毫升硫酸PH2酸化可以抑制氨氮的水解、氧化还原相反应。将水样保存在20 28半个月，并测定

9、氨氮结果基本上没有影响。短池等12比较实验表名，采集水样后立即在pH2中加入盐酸，注入聚b日元瓶密封室温保存，连续测定30d，氨含量常数定。陈慧琴13还建议，实验中应隔离要测试的水样。操作室的情况是，取样时避免被氨污染，使用浓氨水或氨缓冲液项目应在通风柜内完成并避免。氨氮的测定同时进行。122水样预处理号线县14试验结果，沉淀后转化为分离效果水果大有改善。高浓度废水可以稀释为没有氨的倍数事后测量。苏美尔15稀释高浓度水样，然后絮凝沉降或蒸馏方法可以在测量过程中克服。有色或浑浊的现象。测定水中氨氮时，以Zn(OH)2为絮凝沉降沉积剂，沉淀速度快，但分层不明确，在上层液中掺白色浊。以Al(OH)3

10、为沉淀剂，试剂引起问题。五经兰16对两种混合物的絮凝分离效果良好。没错国家标准方法测定氨氮含量高的工业废水水样计时测量需要预处理水样，乔You 17探讨了高浓度氨氮分析的改进方法，焦油酸钾溶液，罗氏试剂后无氨定量稀释，直接测定，这种方法和标准方法测量结果之间无明显差异。123试剂的制备和储存陈慧珍等经过实验研究和观察，发现了保管褐色玻璃瓶中的罗氏试剂稳定性差，储存在聚合中乙烯塑料瓶内斯勒试剂稳定性、氨氮纯化测定密度和准确度比用棕色玻璃瓶储存的罗氏试验好药。此外，氨储存在实验室时，还建议容器密封，清洁分析室，使用前罗氏试验用药物检查。陈慧珍等13也提出了酒石酸钾钠(Tar)一种快速去除溶液残留的

11、改进准备方法残留杂质NH3不影响氨氮的测定，有助于降低试剂空白值，检测极限测定的改进。无124氨的制造使用张松龄等18生动的草的特殊方法从茎叶中制造无氨纯净水-莳萝蒸馏水，并在此水中混合永久性标准比水平用于水中氨氮的测定。两年多的实验研究结果表明，各水平吸光值总是恒定的。此外，还建议小兵19、刘晏等20蒸鲜不含氨，蒸馏水测定水中氨氮，氨氮分别是新的新鲜蒸馏水和无氨的实验结果显示两者都是空的白色吸光度，校正曲线无明显差异，情况良好精确度和准确度。降低125空格值一ruimei 21建议用3%硼酸或5%硫酸浸泡纸张反复中性清洗，然后过滤氨氮水样的絮凝可以有效减少液体、整个过程空白值，提高方法灵敏度

12、。苏伊士等15已被实验证明发色液中氯化汞的含量越高，空白值越高，因此确保恒定的反应浓度适当减少氯化汞的量是减少空值有效的方法。徐华里等22没有准备的氨。放置1d后使用时，空值低于当天。陈慧珍等13试验研究结果表明，改进准备方法后发现了焦油钾酸钠(Tar)溶液有助于降低试剂的空白值。2仪器分析方法21电极法郑伟等23开发了TL-2000便携式海水氨氮自动分析仪快速分析检测海水氨氮含量量羊。测量原理是在自然条件下海水的与NH3共存。离解平衡：NH3 H2O取得NH4 OH- NH4 /NH3=KbH /Kw=Kb/10pHKw，常数Kb，Kw与温度t相关。所以只有在海水中同时测定t，pH，NH3哈

13、里多，在海水里找到NH4，按照NH4求海水中氨氮的含量。该仪器由水下传感器和掌上电脑两部分组成配置、水下传感器主要包括温度传感器、pH电极氨检测电极。传感器检测下限为10mol/L，测量量范围01 mmol/L，pH电极和氨检测电极寿命一般为36个月。根据现场并行实验仪器法接近标准方法的分析结果，但有一些失误不良，主要来源于电极表面污染、pH电极和氨敏感性电极响应延迟效应，温度变化，现场杂散信号干涉等。海洋现场环境的实时无人值守测量、刘文瑶等24在线测定三电极复合探针中的氨氮进行了测定，进行了研究。三电极复合探针为NH3/pH/上述便携式分析仪中描述的t型，测量原理。使用NH3/pH/T 3电

14、极复合探针测试NH4Cl标准溶液标准曲线的r=099，实际海水24h测试结果方差是003，15d测试的方差是006，对于养殖区的水样品30d测试的方差为007。22分光光度法周文和其他25使用Smart field analyzer测量氨氮。使用Nessler试剂比色法原理测定03 mg/L范围。menyari等26应用行业自动分析器，计算机路径连续自动分光光度法测定水中氨氮。通常在这种情况下，1 h可以连续分析60个采样。重复多次测定结果表明，氨氮在0230 mg/L范围内被吸收度和浓度是线性关系，最小检测限制为004 mg/L。标准样品的连续迭代结果在6小时内保持不变。23离子色谱王春学等

15、27 zic-离子色谱仪，使用YSC阳离子保护柱和YSC阳离子分析柱分析环境样品产品的氨氮。选择HCl作为淋浴溶液，浓度为5mol/l，流量20ml/min。最大10mg/L测量，最小检测限制001 mg/L，需要柱处理样品，以避免柱分离毒，朱孝德。纳什比色法和指标数，通过测量地下水、雨水、工业废水样本，是理想的，方法简便易行。24吹-电导法王伟德等28建立了测定水和污染的吹导-电导方法水中氨氮的方法。原理是在90 到气体的水从样品中注入氨氮，用5 mg/L硫酸吸收，吸收吸收液电导比例的变化是在一定浓度范围内氨氮和量的变化下雨。根据此原理开发的氨氮在线自动分析仪相对误差为28%的自制氨氮标准溶

16、液内部最小检测限制为01 mg/L。25流动注射法使用刘方等29 PE-300流动注射分析仪测试水中氨氮的测定。原理是，在碱性条件下，铵离子硝基铁氰化钾作为催化剂用二氯异氰酸盐碱性溶液中水解的次氯酸离子和水杨酸盐生以蓝色产品上市。反应带在盘子里时，驱动泵停止在690nm波长的指定时间测量铵的工作浓度。测试限于0005 mg/L，精度低于07%。适用于批量环境样品分析。另外，肖文30还用间隔流分析器测定水研究计算氨氮测定不确定度，结果是测定0105mg/L范围内氨氮的扩展不确定度：U95=0017mg/L，eff=40。26蒸馏-滴定高浓度废水氨氮自动监测，柳秀宁31基于蒸馏滴定法的氨氮自动监测研究与开发测量仪。氨氮自动监测仪检测过程依次是水。样品、预处理、蒸馏、冷凝吸收、滴定、终点检测、废液排放量。本组织的核心技术在于开发一种特殊综合试剂可以简化标准方法的步骤，调整样品。蒸馏系统的pH值，干涉物质掩蔽。这个仪器