会聚束电子衍射.ppt

1、A,1,会聚束电子衍射 convergent-beam electron diffraction (CBED),A,2,选区电子衍射和会聚束电子衍射 （SAED） （CBED）,spots,disks,lens,sample,Parallel beam Convergent beam,T D,T D,Convergence angle,objective,SAED CBED,Spatial resolution 0.5m,Spatial resolution beam size,A,3,菊池 衍射图和会聚束电子衍射图,Kikuchi band,A,4,菊池图花样 Kikuchi （1928）P

2、attern,形成机理： 透射电子的非相干散射构成衍射花样的背底强度 非相干散射电子被晶面的Bragg衍射造成背底强度重新分配：菊池亮暗线对 亮线对应小角度非相干散射电子的Bragg衍射 暗线是小角度非相干散射电子的Bragg衍射引起的背底强度减弱 特征： 亮暗线对的夹角2q 亮暗线对的方向对应晶面的取向（可用来定入射束与晶面的夹角）,亮线,暗线,qB,2qB,qB,qB,qB,A,5,选区电子衍射光路图,A,6,会聚束电子衍射光路图,a,A,7,双束会聚束电子衍射,A,8,会聚束电子衍射衍射线形成示意图,A,9,SOLZ,FOLZ,ZOLZ,a,会聚束电子衍射中高阶劳厄线 （HOLZ线）的形

3、成,亮线,暗线,衍射盘,透射盘,A,10,大角度会聚束电子衍射（LACBED） 光路示意图,A,11,Si100带轴LACBED花样(透射盘),LACBED 可以研究晶体的对称性，帮助倾转晶体，确定晶体的取向，HOLZ线的交叉点和相互位置对晶格常数十分敏感, 可以分析得到微区的晶格参数，研究晶体缺陷，局部应变.,Si102带轴LACBED花样(透射盘),A,12,欠焦和过焦LACBED图中阴影像,A,13,离焦会聚束电子衍射光路示意图,A,14,样品厚度的会聚束电子衍射测量 电子显微镜高压的测量 晶体点阵常数的精确测定 位错的会聚束电子衍射(CBED)分析 晶体极性的会聚束电子衍射(CBED)

4、分析 应变的会聚束电子衍射(CBED)分析 晶体对称群的会聚束电子衍射测定 会聚束电子衍射的模拟计算 定量会聚束电子衍射,CBED的主要应用,A,15,双束条件下，完整晶体的衍射盘中的强度分布可以写成 由式可以看出，当x=0时，衍射强度ID达到主极大值，其余次极大的位置分别在 x1=1.431，x2=2.457，当 x=n时，n 为自然数，达到极小值0。因此在测量中选择衍射极小的位置比较方便。 但是s0时，x并不一定 为0， 即n是待定的，只能用作图法近似地求解此方 程，求出样品的厚度。如果选择的n是正确的，用 对 作图，那么应该得 到一条直线，其斜率为 ，截距为 ，即可求得样品的消光距离和厚

5、度。 在实际上，可以尝试用不同的n来作图，如果 呈直线 关系，即为正确的n。,样品厚度的会聚束电子衍射测量,A,16,斜率为 -,0,样品厚度的会聚束电子衍射测量,A,17,高压测量和点阵常数测定,电镜的高压为99.7 kV, Si的点阵常数为0.5431nm,A,18,Cherns-Preston法则 当一条衍射线穿过位错时，如果 则这条衍射线将分裂成n+1段。,如果我们能在离焦会聚束电子衍射图中，找到3条都穿过位错线，但不属于同一个Laue带的衍射线，则可根据衍射线与位错线相互作用的分裂情况，列出三个线性无关的方程， 解这个方程组即可确定位错的Burgers矢量。,位错的Burgers矢量

6、的测定,A,19,动力学模拟位错造成的衍射线的分裂,确定位错伯格斯矢量:,Cherns-Preston法则 当一条衍射线穿过位错时，如果 则这条衍射线将分裂成n+1段。,Si 110带轴g=4-40,b=1-10/2 g.b=4,分裂成五段,有四个节点,模拟的螺位错造成的ZOLZ线分裂,位错的Burgers矢量的测定,A,20,(a),(b),1,3,2,4,5,(b),epoxy,g,1100,AlN,6,3,4,5,7,Microstructure of InN/GaN grown on Al2O3,LACBED of InN/GaN grown on Al2O3,位错的Burgers矢量

7、的测定,g=0006,A,21,GaN 极性的测定,g=0002,g= -0002,000-2,0002,A,22,立方相（1460C-130C）：,BaTiO3四方晶胞在a面上的投影,室温下为四方相 a=3.992 c=4.036 c/a=1.01,Tc=120C,BaTiO3中极性的产生,四方相（120C-5C）,四方相（120C-5C） Ba: (0, 0, 0) Ti: (1/2, 1/2, 1/2+0.0135) O: (1/2, 1/2, -0.0250) 2O: (1/2, 0, 1/2-0.0150)； (0, 1/2, 1/2-0.0150),铁电畴极化矢量的CBED确定,A

8、,23,(a)畴结构的形貌图， (b)和(c)为分别从基体（M）和畴（D)获得的010会聚束电子衍射图。,90a-a类型畴 极化方向采取“头对尾”的排列方式,BaTiO3单晶中铁电畴极性的确定,A,24,C方向+2%的应变,C方向-2%的应变,应变的会聚束电子衍射(CBED)测量,A,25,应变的会聚束电子衍射(CBED)分析,A,26,晶面倾转引起的衍射线的变化,A,27,Ge PAI应变诱导工艺方法,中科院微电子所的徐秋霞研究员提出了一种简单，低成本的应变诱导工艺：锗预非晶化源漏区离子注入工艺(Ge-PAI)，在PMOSFET器件沟道中引入很大的单轴压应变，实现了空穴载流子迁移率和器件性能

9、的极大增强。,Q. X. Xu et al EDL27(3) (2006), 179-181,a.应变硅PMOSFET器件的示意图,b.截面TEM形貌像 EDS分析表明在源漏区的Ge含量为1% 左右,Ge,Ge,应变SiPMOSFET中的应变分析,A,28,压应变测量示意图,B,应变SiPMOSFET中的应变分析,A,29,130nm栅长 (3#)，P点应变1.60%,Beijing National Laboratory of condensed matter physics,Beijing Laboratory of Electron Microscopy,BLEM,A,30,001 CB

10、ED pattern of Si,g=220,g=-2-20,晶体对称群的会聚束电子衍射测定,A,31,晶体对称群的会聚束电子衍射测定,A,32,晶体对称群的会聚束电子衍射测定,A,33,点阵消光 不消光条件（n为整数） 相应的点阵 h+k+l=2n 体心 h+k=2n C心 h+l=2n B心 k+l=2n A心 h,k,l全奇或全偶 面心 h+k+l=3n 六角点阵（菱面体坐标）,结构消光 不消光条件（n为整数） 相应的对称元素 k=2n （100）滑移面，滑移分量b/2 k+l=2n （100）滑移面，滑移分量b/2+c/2，n滑移 k+l=4n （100）滑移面，滑移分量b/4c/4，

11、金刚石滑移 l=mn（m=2，3，4，6） m次 001 螺旋轴，滑移分量c/m,点群+平移对称操作=空间群,王仁卉，邹化民，会聚束电子衍射的原理和应用，透射电子显微学进展, 叶恒强, 王元明主编，中国科学出版社（2003），p15,A,34,会聚束电子衍射的动力学,当样品很薄,远远小于一个消光距离时,可以忽略透射束衍射束之间的能量交换,这时运动学理论是适用的.可以用来解释CBED衍射图中的衍射现象以及近似估计衍射线的强度.但样品很薄时,我门往往得不到理想的CBED衍射花样,只有当样品的厚度适中时才能得到很好的CBED衍射图.这时电子衍射的动力学效应便不能忽略.因此对CBED衍射图的很多现象的

12、解释必然要用到电子衍射的动力学理论. 关于电子衍射的动力学计算主要可分为两类: 一类是基于Bethe的Bloch的方法,另一类是基于Darwin的薄晶片叠加的方法,后来发展成Cowley和Moodie的多层法.,会聚束电子衍射的模拟计算,A,35,会聚束电子衍射的动力学理论：,动力学电子衍射的薛定谔方程：,多层法和矩阵法的散射矩阵由下式给出：,散射矩阵变为：,位移矩阵Q：,波函数：,求解矩阵本征值问题:,其中S为散射矩阵:,透射束及衍射束振幅：,A,36,硅001 CBED带轴图模拟(a)模拟(b)实验,A,37,Si102带轴CBED花样:(a)模拟,(b)实验,拟和实验和模拟的CBED透射

13、盘中HOLZ线的相对位置,可以分析得到微区的晶格参数, 研究晶体应变。,(a),(b),d.动力学CBED应变模拟：,A,38,Direct observation of d-orbital holes and CuCu bonding in Cu2O,J. M. Zuo et al, Nature (1999), 401, 4952,定量会聚束电子衍射,A,39,扫描透射电子显微学 scanning transmission electron microscopy (STEM),A,40,电子枪 会聚镜 束偏转器 物镜 样品,扫描电镜（SEM）,扫描发生器,探测器,显示器,A,41,TEM

14、vs STEM,A,42,TEM与STEM：倒易原理,Liu, J. (2000). Scanning transmission electron microscopy of nanoparticles. In Characterization of nanophase materials. Z. Wang: 81.,TEM,STEM,A,43,球差对透射盘中的阴影像 （Ronchigram）的影响,A,44,STEM的模式组合,EDS,EELS,X-ray,EDS,A,45,Sample 3: HR HAADF on ChemiSTEM at 200kV: Si110,HR HAADF ST

15、EM images acquired at 5.1Mx with corresponding FFT showing 0.078 nm reflections.,A,46,HAADF 像的优点,HAADF 像的衬度 正比于原子序数Z2，也称为Z衬度像。 HAADF 像的衬度在一定程度上对样品的厚度不敏感。 HAADF 像与样品下方的透镜的色差无关。,A,47,Al2O3中氧原子的观察,HAADF and ABF images of -Al2O3 (bulk) viewed along the 1-210 zone axis. The Known structure is indicated,

16、and simulated data is overlaid on the experimental images.,S.D. Findlay, et al., Ultramicroscopy V111(2011), 285-289,A,48,Direct imaging of hydrogen-atom columns in a crystal by annular bright-field electron microscopy,Ryo Ishikawa，et al., NATURE MATERIALS V 10 (2011), 278-281,YH2的原子模型(a)，ABF(b)，ADF

17、(c)，HAADF(d),A,49,A,50,C. Colliex, lecture 2,4D (x,y,E,t) Spectrum-imaging mode,+ HAADF signal,Sample,at each pixel,50 spectra/pixel 3 ms/spectrum deconvolution,Improved energy resolution (0.2 eV),A,51,A,52,STEM+EELS,Kimoto, K., et al., Nature, 2007. 450(7170): p. 702-704. Botton, G.A., S. Lazar, an

18、d C. Dwyer,. Ultramicroscopy, 2010. 110(8): p. 926-934. .,Corrected,80 kV,STO/BTO,Ba,Sr,Ti,La N4,5,La M4,5,Ti,Ba3.25La0.75Ti3O12,O K,Mn L2,3,La N4,5,La M4,5,A,53,SrTiO3 100 EELS mapping at 200kV (STEM),STEM (DF),96x73 pixels,150pA probe current,Sr Ti O,Sr Ti,Sr O,Ti O,A,54,STEM+EDS,Chu, M.W., et al.

19、, Physical Review Letters, 2010. 104(19): p. 196101.,DAlfonso, A.J., et al., Physical Review B, 2010. 81(10): p. 100101.,A,55,ABF/HAADF STEM and atomic EDS on probe Cs-corrected STEM 200kV : SrTiO3 in 110 projection,O,Ti,Sr/O,RGB,Sr,Ti,O,A,56,小结,束斑直径决定了STEM像的分辨率，C2会聚镜的球差校正是提高分辨率的最重要的途径； STEM的在不同的接收角的情况下，获得的信息不同，可以有 HAADF，ADF，ABF，BF等模式，尤其是近几年来发展的ABF可以观察轻元素的分布； STEM具有高空间分辨率的分析功能，与EELS、EDS等结合，可以获得原子分辨率的成分、电子结构等的分布信息。,A,57,复习题,A,58,晶体有多少种点群，空间群？