化学检验工技能培训与考核-基础篇.ppt

1、1,基础知识篇 项目一 国家职业资格证书制度与化学检验工,2,国家职业技能鉴定,按照国家规定的职业标准，通过国家授权的考核、鉴定机构，对劳动者的专业知识和技能水平进行客观公正、科学规范的评价与认证。 职业技能鉴定机构为：各级政府授权的职业技能鉴定中心，分别由中华人民共和国人事部，中华人民共和国劳动社会保障部管理；直接或委托其他相关政府机构实施职业技能鉴定。 具体分工：国家公务员系列的职业技能鉴定由人事部管理，其他系列的职业技能鉴定由劳动部和社会保障部管理。,3,化学检验工简介,1、化学检验工的定义： 以抽样检查的方式，使用化学分析仪器和理化仪器等设备，对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药

2、、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验、检测、化验、监测和分析的人员。 2、职业等级 本职业共设五个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）、技师（国家职业资格二级）、高级技师（国家职业资格一级）。,4,项目二 标准化计量基础,5,标准和标准化的概念,1、标准： 为在一定的范围内获得最佳秩序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件，称为标准。该文件经协商一致制定并经一个公认机构批准。 2、标准化： 标准化是指在经济、技术、科学及管理等社会实践中，对重复性事物和概念通过制定、发布

3、和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益的活动。,6,标准化的作用,1、标准化是生产社会化和管理现代化的重要技术基础 2、标准化是提高质量，保护人体健康，保障人身、财产安全，维护消费者合法权益的重要手段。 3、标准化是发展市场经济，促进贸易交流的技术纽带。,7,我国标准的分级,我国的标准分为四级，即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。 1、国家标准：是指由国家和官方标准化机构或国家政府授权的有关机构批准、发布，在全国范围内统一和适用的标准。 国家标准又分为推荐性标准和强制性标准，强制性标准的代号为“GB”表示，而推荐性标准的代号为“GB/T”表示。国家标准的编号由国家标准的代号+国家

4、标准发布的顺序号+国家标准发布的年号三部分组成。,8,2、行业标准 指中国全国性的各行业范围内统一的标准 行业标准代号有国务院标准化行政主管部门规定。目前，国务院标准化行政部门已经批准发布了58个行业标准代号。部分行业的行业标准代号如下： 汽车QC 石油化工SH 化工HG 石油天然气SY 有色金属YS 电子SJ 机械JB 轻工QB 船舶CB 核工业EJ 电力DL 商检SN 包装BB 推荐性行业标准在行业代号后加“/T”，如“JB/T”即为机械行业推荐性标准，不加“T”为强制性标准。行业标准的编号由行业标准代号+标准顺序号+年号组成。,9,3、地方标准 在某个省、自治区、直辖市范围内需要统一的标

5、准。 地方标准不得与国家标准、行业标注相抵触，在相应的国家标准、行业标准实施后，地方标准自行废止。地方标准代号为“DB”，其编号由标准代号+省、自治区、直辖市行政区代码前两位+/+顺序号+年号共四部分组成。,10,4、企业标准 是指企业所指定的产品标准和在企业内需要协调、统一的技术要求和管理、工作要求所指定的标准。 当企业生产的产品没有相应的国家标准、行业标准和地方标准时，应当指定企业标准。企业标准由企业制定，由企业法人代表授权的部门统一管理，在标准发布后30天内按企业隶属关系报当地标准化行政主管部门备案。,11,标准分析方法,在我们的化学检验中，主要涉及到的就是标准分析方法。往往一个项目的测

6、定有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同；而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题。因此，需要制定统一的标准来规范各种分析方法。,12,分析方法标准化,标准是标准化活动的结果，标准化工作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性的工作，开展这项工作必须建立严密的组织机构。由于这些机构所从事工作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。,13,项目三：化学实验室管理,14,化学试剂的管理,1、化学试剂的分类和规格 2 、化学药品的贮存和管理 化学实验室只能存

7、放短期内频繁使用的药品，对于其它使用频率低或短期内不用的药品，应存放在药品库中，并分类存放。 3、试剂溶液的贮存和管理,15,仪器设备的管理,仪器设备是构成实验室的具有实验能力的重要因素之一。必要的仪器设备是实验室进行科学实验、取得可信数据的关键。充分发挥仪器设备的技术性能，为企业的产品质量和科研新产品开发服务，使化验室设备管理的目的所在。 1 设备技术档案（资料）管理 仪器设备从购买到日常运行都应建立技术档案，主要包括： 1.1原始档案：包括申请报告、订货单、合同、验收记录及随同设备附带的全部技术资料。 1.2使用档案：包括使用工作日志及运行记录； 设备履历卡，包括故障发生时间、现象、原因、

8、处理记录； 维修记录；事故记录；精度校验记录等。,16,2 设备的维护和修理 2.1 设备的日常保养 对设备定期进行清洗，保持清洁，定期进行功能和精度的检测，以便及早发现问题，防患于未然。 设备的日常维护保养要经常化、制度化，对实验设备要实行“三防四定”制度，做到“防尘、防潮、防振”和“定人保管、定点存放、定期维护和定期检验”,17,2.2 修理 当设备明显受损，且不能正常运转时，需进行修理主要有事后修理和预防修理。 事后修理： 在设备发生故障后进行修理，维修时间一般较长，且常打乱正常的实验工作进度，影响较大。 预防修理： 又称计划修理，通过日常保养掌握设备运行规律，在预测可能出现的故障发生之

9、前，有计划地进行修理。,18,3 设备的使用 大型精密仪器在使用过程中应注意做到以下几点： 3.1 建立健全仪器设备的操作规程及维护制度，并严格执行。对大型精密仪器，应逐台制订操作规程和维护制度。 3.2 配备熟练的操作者，操作人员应该经过严格培训、考核后才能操作仪器设备。 3.3 为设备提供良好的工作环境。根据设备的不同要求，采取防潮、防振、防晒、降温、稳定供电、良好接地等，确保实验安全、数据可靠。 3.4 大型精密仪器应定期专人维护，做到“三防四定”，即定人保管、定位放置、定期维护、定期检验，使仪器始终处于良好的状态。,19,项目四 化学实验室安全技术,20,实验室安全技术,安全技术是研究

10、如何发现和预防在工作过程中的不安全因素，并为防止这些不安全因素所导致的不安全是否发生，为人员创造良好的安全劳动条件，而采取各种相应措施的综合技术。,21,化学实验室可能存在的不安全因素,2.1化学试剂、药品的使用 化学实验室会用到大量的化学试剂，它们大多数都存在毒性，有些具有挥发性、腐蚀性、麻醉性等性质，会使实验室环境受到污染，并容易通过化验人员的消化道、呼吸道和皮肤进入人体，造成身体不适。 2.2实验室用电安全 各种仪器设备的使用都离不开电。因此，了解用电常识，安全用电，至关重要。 2.3实验室用气安全 某些实验仪器需要用到O2、N2、H2、C2H2等许多气体，有的是易燃易爆气体，应合理安全

11、使用，以免造成不良后果。 2.4实验室火灾预防和扑救 实验室中有机试剂多数易燃，加热、明火操作，吸烟等都是引起火灾的主要原因。掌握一定的灭火知识，防患于未然。,22,中毒与急救,1、中毒及中毒类型 一般认为凡是某种物质进入人体以后，能引起局部或整个机体功能发生障碍的任何疾病，都称为中毒。 化学毒物所引起的中毒，可分为急性、亚急性和慢性三种。大量毒物突然进入人体，迅速中毒，引起全身症状甚至死亡者，称为急性中毒。如系小量毒物，逐渐侵入人体，日积月累，慢慢引起中毒者则称为慢性中毒。亚急性中毒介于急性和慢性中毒之间。,23,2、毒物的侵入途径 化学毒物一般是通过以下三个途径进入人体，引起中毒的。 2.

12、1通过呼吸道侵入人体 大部分中毒是通过呼吸道侵入人体引起的，如各种挥发性大的有机溶剂，化学反应产生的有毒气体、烟雾、或粉尘等。 2.2通过消化道侵入人体 除误食外，主要是手上沾染毒物，于吸烟或进食时咽入而中毒。如氰化物、砷化物、有机农药等。 2.3通过皮肤粘膜吸收引起中毒 某些毒物通过皮肤粘膜的吸收而中毒，如汞剂、苯胺、硝基苯等。,24,3、急救措施 在化验室里，遇到有人急性中毒，原则上应尽快送医院或请医生来诊治，并报告领导或上级组织。 在送医院之前，应迅速查明中毒原因，针对具体情况，采取以下急救措施。 3.1 急性呼吸系统中毒 应使中毒者迅速离开现场，移到通风良好的地方，呼吸新鲜空气。如有休

13、克，虚脱或心肺机能不全，必须先作抗休克处理。如人工呼吸，给予氧气，喝兴奋剂(如浓茶、咖啡)等。 3.2 经由口服而中毒 需立即用25%小苏打溶液或1：5000高锰酸钾溶液洗胃，洗胃时要大量地喝，边喝边使之呕吐，最简单的催吐办法是用手指或筷子,25,压舌根，或给中毒者喝少量(1525毫升) 1%硫酸铜或硫酸锌溶液(催吐剂)。使之迅速将毒物吐出。 洗胃要反复进行多次，直至吐出物中基本无毒物为止。再服解毒剂，一般解毒剂有鸡蛋清，牛奶、淀粉糊、桔子汁等。另外有些特殊解毒剂专对某种中毒而用。如磷中毒时用硫酸铜，钡中毒时用硫酸钠，氰化物中毒时用硫代硫酸钠等。 3.3 皮肤、眼、鼻、咽喉受毒物侵害时，应立即

14、用大量自来水冲洗，然后送医院请各专科医生处理。 4、常见的化学毒物及急救预防措施（略）,26,化学实验室用电安全与急救,1、安全用电的预防 一切电器线路欧应有良好的绝缘，各种电器设备金属外壳必须安装地线。 使用电炉加热时，应垫一张石棉网，避免由于加热的容器导电而触电； 使用电器时应特别注意，不要让身体直接接触电源，不要用湿手去接触电源，以免漏电。 实验室应拥有漏电保护、超负荷自动断电等装置；电器应配备保险丝，以防损坏仪器。 电器用完后要及时断开电源，停电时，应断开所有电器的电源，待供电正常后再重新操作仪器。 使用大功率设备，应配备专用的电线电缆，避免超负荷引起危险。,27,2、触电后的急救方法

15、 当发现有人触电后,应迅速展开急救工作，动作迅速、方法准确最为关键。 2.1首先应迅速切断电源。若电源开关距离较远，可用绝缘物体拉开触电者身上的电线，或用带绝缘柄的工具切断电线。切勿用金属材料或潮湿物体作救护工具，更不可接触触电者身体，以防自己触电。 2.2当触电者脱离电源后，应根据其具体情况，迅速对症救治。 必须注意，急救要尽快、持续地进行，不能等候医生，在送往医院的途中也不能中止急救。,28,3、人工呼吸的做法 人工呼吸是对短时间停止呼吸的一种重要急救措施，在专业人事到来之前，及时的恢复患者的呼吸，对急救能起到至关重要的作用。其做法如下：,1 评估意识,2 呼叫求援,29,3 调整患者姿势

16、,4 维持呼吸道畅通,5 有脉搏评估呼吸,6 无呼吸，则每5秒给一口气，直到有呼吸,30,8评估呼吸,7 进行胸外按摩,31,化学实验室安全用气,1气体钢瓶的管理 1.1压缩气体 临界温度低于-10的气体，经加高压压缩，仍处于气态者称压缩气体，如氧、氮、氢、空气、氩、氮等。这类气体钢瓶若设计压力大于或等于12MPa（125kg/cm2）称高压气瓶。 从气体的性质分类可分为剧毒气体，如氟、氯等；易燃气体，如氢、一氧化碳等；助燃气体，如氧、氧化亚氮等；不然气体，如氮、二氧化碳等。 1.2为了能够明确分辨钢瓶中气体的类型，常将钢瓶瓶身涂上不同颜色。具体的情况见表1-4-1。,32,表1-4-1 压缩

17、气瓶颜色阀门转向一览表,33,2、高压气体钢瓶的存放与安全操作 为了保证安全，气瓶使用不同颜色标志，不致使各种气瓶错装、混装。同时，为了不使配件混乱，各种气瓶根据性质不同，阀门转向不同。 气瓶应贮存于通风阴凉处，不能过冷、过热或忽冷忽热，使瓶材变质。也不能暴晒于日光及一切热源照射下。否则，瓶壁强度可能减弱，瓶内气体膨胀，压力迅速增长，可能引起爆炸。 气瓶附近，不能有还原性有机物、有油污的棉纱、棉布等，不要用塑料布、油毡之类盖，以免爆炸。,34,勿放于通道，以免碰跌。 不同气瓶不能混放。大型仪器使用气瓶最好把气瓶和仪器分屋放置，以免发生危险。当然，二者也不能离的很远，防止影响仪器的使用。 在实验

18、室中，不要将气瓶倒放、卧倒，要牢固地直立，固定于墙边或实验桌边，最好用固定架固定。 接收气瓶时，应用肥皂水试验阀门有无漏气，如果漏气，要退回厂家，否则会发生危险。,35,项目五 化学实验室质量控制,36,误差的来源,1、系统误差： 系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。 （1）方法误差：指分析方法本身所造正的误差； 如：反应不能定量完成；滴定终点与化学计量点不一致等。 （2）仪器误差：主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差； 如：量器（容量平、滴定管等）和仪表刻度不准。 （3）试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差； 如使用失效后的试剂，其含量达不到标示的值。 （4

19、）操作误差：由于操作人员的主观原因造成的误差。 例如：对终点颜色变化的判断，有人敏锐，有人却迟钝； 2、偶然误差： 偶然误差是实验中各种偶然因素所产生的误差。 滴定管的读数误差。,37,误差的消减方法,1、系统误差的消除 系统误差的是由某些固定的原因造成的，可以根据具体情况选用不同的方法进行校正。 （1）校正仪器 （2）校正方法 （3）空白试验 （4）对照试验 2、偶然误差的消减 在消除系统误差的前提下，增加平行测定次数可以减少偶然误差。故在一般化学分析中经常选择平行测定三次。,38,误差的表示方法,1、准确度与误差 准确度：测量值（xi）与真值（u）之间的符合程度。 它说明测定结果的可靠性，

20、用绝对误差(AE)值来量度：,准确度常用相对误差（RE%）表示：,RE%反映了误差在真实值中所占的比例，用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。,39,2、精密度与偏差 精密度：是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度，表达了测定结果的重复性和再现性，用偏差表示： （1）偏差 绝对偏差： 相对偏差：,40,（2）平均偏差 对多次测定结果的精密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差绝对值的算术平均值。 相对平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。,41,3、标准偏差 用标准偏差 S 来衡量分析数据的分散程度精密度： 式中： n-1为自由度,42,可疑数据的取舍方法,一、 检验法 此法处

21、理数据的步骤如下： （1）将可疑数据除外，求出其余数据的平均值 和平均偏差 。 （2）求出可疑数据与 之差的绝对值。 （3）将此绝对值与4 进行比较， 若 ，则舍去此可疑数据。 法运算简单，但统计处理不够严密，适用于48次且要求不高的实验数据的处理。,43,二、Q检验法 当测定次数3n10时，根据所要求的置信度，按照下列步骤，检验可疑数据是否弃去。 （1）将各数据按照递增的顺序排列：x1、x2、xn； （2）求出最大值与最小值之差xn-x1； （3）求出可疑数据与其最临近数据之间的差xn-xn-1或x2-x1； （4）求出 或 ； （5）根据测定次数n和要求的置信度，查表得到Q表； （6）将Q

22、与Q表相比较，若 ，则可舍去可疑值，否则予以保留。,44,有效数字的取舍,1、有效数字： 是指在分析工作中实际能测量到的数字。 2、有效数字的修约原则 在数学上，我们常用四舍五入的原则来进行有效数字的取舍。但是，这样的结果是我们保留的机会比舍去的机会要多。为了解决这个问题，我们分析化学上采用“四舍六入无留双”的原则进行有效数字的取舍，以保证舍去的机会和保留的机会相同。 基本做法： 四舍六入，五后有数就进一，五后没数看前一位的单双，单进，双舍。,45,常用仪器的精度与有效数字,用分析天平称量的试样质量 0.4370g 四位有效数字 化学天平称量的质量 4.2g 二位有效数字 滴定管滴定的体积 1

23、8.25mL 四位有效数字 移液管量取的液体体积 25.00mL 四位有效数字 容量瓶配制溶液的体积 250.00mL 五位有效数字 量筒量取液体体积 12.2mL 三位有效数字 标准溶液的浓度 0.1000mL 四位有效数字 pH值 4.30 二位有效数字 解离常数 二位有效数字 配合物稳定常数 三位有效数字,46,有效数字的运算规则,在运算中，经常会有不同有效位数的数据参加运算。在这种情况下，需将有关数据进行适当的处理。 1、加减运算 当几个数据相加或相减时，它们的小数点后的数字位数及其和或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少（即绝对误差最大）的数据为依据。,47,2、乘除运算 几个数

24、据相乘相除时，各参加运算数据所保留的位数，以有效数字位数最少的为标准，其积或商的有效数字也依此为准。,3、混合运算：,48,数据处理方法,一、标准曲线法： 标准曲线法是最常用的数据处理方法，现以砒啶-巴比妥酸比色法测定水样中的氰化物为例，具体说明处理数据的思路。 配制一系列含待测离子浓度的溶液，显色后，分别测定其吸光度。以吸光度对浓度作图，在一定浓度范围内得到一直线，即为标准曲线。在同样条件下测定待测水样的吸光度，根据吸光度从标准曲线上查得待测离子的浓度。,49,测定步骤： 1、用氰化钾为基准物配制浓度为1.000ug/mL的KCN标准溶液100mL。 2、依据水样的测定条件，向50mL具塞比色管中分别加入0.0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0