中药材及其制剂分析.ppt

1、、中药材及其制剂的分析和质量标准的建立、1、中药材及其制剂常用分析方法的质量标准的建立、2、中药材及其制剂的常用分析方法、定性分析显微鉴别(试管)薄层色谱(HPTLC，TLC )化学对照品对照药、3、HPTLC a : hptlcsilicagel 60 (Merck ) b :硅胶g区(青岛海洋化学工厂)展开剂：氯仿-甲醇-水(15:5:1 )，放置10以下后的下层溶液显色：%硫酸：乙醇， 在105下加热约5分钟，可见光和紫外光灯(366nm )样品：1.看华重楼2 .华重楼3 .重楼皂甙I 4 .重楼对照药材5 .楚重楼6 .楚重楼7 .楚重楼，a，b，4，5，定性分析HPLC，HPLC-

2、MS 乌头类药材的HPLC分析，乌头对照品，生川乌，7，生川乌总生物碱成分HPLC-MS图，8， 中药及其制剂的常用分析方法分光光度法薄层扫描法气相色谱(GC )中草药及其制剂中挥发性成分农药残留高效液相色谱(HPLC )，9，重金属(砷，铅，水银等)农药残留(有机氯， 有机磷和拟除虫菊酯等)的检查，中药及其制剂的常用分析方法， 中药剂及其制剂的质量标准，我国中药剂和制剂的法定质量标准概况中药剂和制剂的质量标准的研究制定，11、药品标准是根据药物来源、生产技术和储藏过程的各个环节制定的，是检查药品质量是否达到了药品要求，测定质量是否稳定的技术规定。 国家政府制定公布的药品标准是国家药品标准，是

3、国家为了站在公众的立场上保证药品质量而规定的药品必须达到的最基本的技术要求。 国家药品标准是强制标准。 不能达到国家药品标准的药品，不得作为药品销售或使用。药材及制剂法定质量标准概况、12、国家标准中华人民共和国药典中国药典中华人民共和国卫生部药品标准(部交付标准)国家食品药品监督管理局药品标准(局交付标准)地方标准、现行药材及制剂的法定质量标准、 中华人民共和国药典中国药典是国家为保证药品质量而制定的法典，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵守的法定依据，也是对外贸易和技术交流不可或缺的标准。 在中国药典部中，国家对常用药材的编纂制定了统一的标准，对其中的共性要求附录等部分作出了

4、统一的规定。14、1953年第一版中国药典公布以来，连续8版收容中药材和制剂，在品种数、检验方法的科学性、专业性和合理性等方面得到完善、发展。15、卫生部药品标准和局部发行标准中国药典中药(简称中华人民共和国卫生部药品标准 ) 部颁药材标准中药处方制剂除中华人民共和国卫生部药品标准种、16，国家食品药品监管局进口药材标准中收录的品种外，来源明确、疗效可靠，在很多地区使用的中药，“一名分批制定部标准，首批接受101种，归纳为中国药典中药剂(第一册)，于1991年12月10日公布。 2004年5月8日，国家食品药品监督局发行了中华人民共和国卫生部药品标准 (国家食品药品监督2004144号)，公布

5、了国家食品药品监督局修订(制)的儿茶等43种进口药品的质量标准。17、局部发行标准是指关于颁布儿茶等43种进口药材质量标准的通知、维药标准、蒙药标准、进口药材标准、新药标准等几个地方标准是指各省、自治区、直辖市使用的中药，除中国药典和部分发行标准已经接受的品种外，是另外公布的标准。 四川 省中药材标准、贵州省中药材标准、黑龙江省中 药材标准等。 饮片由国家和省、自治区、直辖市制定的饮片 炮制规范炮制。、18、制定药品质量标准原则和基本程序，原则是确保药品安全性和有效性严格统一实验研究和生产的实际原则，协调原则(规范化)先进技术和经济合理性相结合的原则，19、制定药品质量标准原则和基本程序， 基

6、本程序药品命名考察了药品生产的全过程：原料、纯度、中间体残留溶剂、温度湿度光收集了国内外相关资料，对药品质量调查中发现的问题进行了科学实验，并起草了药品标准和草案说明。2222000000000006性状：中药的宏观特征，术语主要区分现代科学术语：经验鉴别、显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别检查：杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分浸出物：对于目前不成熟的含量测定方法和测定的成分含量在万分之一以下的品种，常用的是醚浸出物、醇浸出物和水浸出物的测定。21、含量测定：药材中某些成分或某些成分的含量测定(有效成分、毒性成分或能反映内在品质的指标成分)的含量测定的标记内容和步骤：药材的粉碎程度、提取

7、分离、供试液配置、测定方法、含量限度重量法是指用溶剂提取或沉淀剂沉淀等方法，适当地精制生药提取物后容量法是用滴定的方法测定药材中的某些成分的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量测定。22、色谱包括薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳色谱等。 分光法常用的是可见光紫外分光光度法，主要用于生药和制剂中的某些成分的测定。23、中药制剂的质量标准内容的概要、处方：制剂组成制法：制剂制造方法的性状：制剂的宏观特征鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别含量测定：与中药制剂中某些成分或某些成分的含量测定方法相同的药剂功能和主治医生：使用量药效成分和成分类别的指标成分和成分类别，必须选择特殊属性强

8、、灵敏度高、重现性好、简便、经济的含量测定方法。 中药质量标准中的含量测定项目的要求为，25，分析方法的验证精度再现性试验精度(再现性)再现性试验界限检测界限定量界限测定界限线性和范围线性范围的特定属性的耐久性，中药质量标准中的含量测定项目的要求为，26，再现性试验考察测定值与真值或者认可的参考值之间的接近度。 一般采用样品回收方法进行试验，样品中的含量应与添加的纯品量基本相等。 中药质量标准中的含量测定项目为、27、回收率计算、测定量-样品中的含量回收率%=X 100%添加量、28、对同一样品调制了相同浓度的6个供试品(样品的样品量减半，以1:1的比例添加了对照品) 在相同的样品中，调制3个

9、浓度的样品，在各自的浓度下各调制3个样品液，对照品的添加方式中，中药质量标准的含量测定项目中，29，取9个相同量的样品(一般是样品的样品量的一半)，设计3个浓度，以不同比例设计对照品中间浓度通常以1:1的比例添加，低、高浓度选择0.5:1、1.5:1的比例。添加的对照品的量合适，保证供试溶液的浓度(或量)在考察的线性范围内各取3份3种不同量的样品，各样品量应以1:1的比例添加对照品，中间浓度选定为正常的测定浓度。 另外两种浓度可以结合范围测量项目选择低、高浓度。 按显示量计算的成分，可以参照化学药品的测定方法，取9个样品，以0.8:1、1:1、1:1.2的比例加以对照(样品的采样量减半)。 对

10、于、30、测定数据的精度要求，回收率的计算值应在95-105%范围内，满足相对标准偏差(RSD% )薄层扫描法5%、高效液相色谱/气相色谱3%。、32、精密试验机精密薄层扫描法和板精密度不同的板精密度再现性试验是指在相同操作条件下，短时间间隔内的精密度。 一般采集5份以上的样品，反复测定，用含量的值计算RSD%。 再现性试验是指不同试验室间的精度(用于合作研究和协调标定等。 中药质量标准中的含量测定项目有：33，可选择以下几种方法使用。 测定数据的精度要求一般是用标准偏差(RSD% )薄层扫描法5%、高效液相色谱/气相色谱3%测定相同浓度的6个样品，计算含量平均值和RSD%，计算3个不同浓度的

11、9个样品(3个不同浓度，每种浓度各3个一般中间浓度是正常测定的样品浓度。 计算了9个样品的含量平均值和RSD%、34，35，考察线性关系，分析方法的响应值对被分析物的浓度和含量进行标绘，用适当的统计方法评价两者是否处于线性关系，线性程度。 *至少五个浓度*的线性关系测定范围一般为正常分析量的25%-150%，在中药质量标准的含量测定项目中，、37、苦参碱对照品稀释成20%、50%、100%、120%、150%的浓度，在上述色谱条件下， 分别精密吸收10l，注入液相色谱，测定峰面积，以对照品的样品量为横轴，峰面积为纵轴，标绘标准曲线，计算回归公式：苦参碱： y=2056508.06x 36389

12、.72 r=0.9997。 苦参碱在0.792-5.996g范围内具有良好的线性关系。、39、专业性试验是指在相似物、分解物、基质等存在的情况下，正确且可靠地测定被分析物的能力。 空白阴性对照和参照物的比较保留时间DAD吸收光谱等对照物的加入试验，中药质量标准中的含量测定项目要求，40，耐久试验*测定试验参数发生一定范围变化时不受影响的能力。 比较不同柱中流动相组成比率的变化(不同的pH值)不同柱温度下不同的检测波长的比较，中药质量标准下的含量测定项目，41，根据中药材料中含有的化合物的种类，选择提取合适的溶剂。 根据提取物的性质，选择正相、反相HPLC、CE等适当的分离方法，探索几种最佳色谱

13、条件，尽量使样品中的各化学成分被分离、检测。 根据各分离成分的性质，通过适当的检测系统和手段，如紫外、蒸发发光散射、HPLC/MS、GC/MS等方法获取化学成分的数据。 中药材质量评价指纹图谱的方法，42，指纹图谱是指用一定的分析方法得到的中药化学物质或生物物质的图谱，包括化学指纹图谱和生物指纹图谱。 中药质量控制主要使用化学指纹图谱，是以一定分析方法得到的该中药主要化学成分的显示图像，简称指纹图谱。 指纹图谱在药材质量评价中的方法有：43，中国对黄芪、三七、黄芩等多种常用药材的指纹图谱进行了系统研究，建立指纹图谱的检测标准，该方法对药材的质量和鉴别类别的比较有很大的作用。药材质量评价中的指纹

14、图像方法，黄芩苷HPLC图像，黄芩苷23，黄芩苷25，黄芩苷26，黄芩苷，44，药材指纹图像的相似性评价研究技术和方法方面取得了很大进展，开发出了很多计算机指纹图像的相似性评价软件，进行了指纹图像评价这不仅节省了很多时间，而且使评价更客观、科学。 在中药材质量评价中的指纹图谱方法有：45，中药材大部分来源于生物，其化学成分受产地、气候、生态环境、栽培、加工技术等的影响很大。 在“正宗药材”或现代研究中选择优质药材样品作为“中药材实物对照”，研究中药材的质量变化是可行的，可以消除噪音和干扰，使质量评价科学合理。 药材质量评价中指纹图谱的方法有：47、川乌、草乌、附子及炮制品的质量鉴定，48、研究

15、目的的活性成分的分离调制及结构鉴定草乌、川乌、附子及炮制品的双酯、单酯型生物碱成分的含量测定草乌、川乌、附子及炮制品制川乌的药效学和毒理学的初步研究结果，49，川乌，草乌， 附子为常用有毒中药川乌和附子分别为毛茛科植物乌头的干燥母根和子根，草乌为毛茛科植物北乌头的干燥块根，回阳救济生物有很大的毒性，其中含有的双酯型二萜生物碱乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等毒性很强，剂量和中毒量接近。 乌头aconitumcarmichaeidebx .川乌，51，概要，乌头aconitumcarmichaeidebx .川乌，附子，52，概要，北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb .草乌概要北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb .草乌，54，概况，乌头Aconitum carmichaeli Debx .川乌，白附件，黑顺片，盐附子，55，炮制加工后双酯型生物碱为单酯型醇在炮制过程中，要严格控制二酯型生物碱的转化程度，防止炮制不完全、有毒成分含量高、用药不安全或炮制过多，有效成分流失严重，影响疗效。 建立一种专属的、有效地控制饮片质量的检测方法，一直是一个难题。56，57，活性成分的提取分离和结构鉴定，58，59，60，61，结构，Mes