电位滴定法测氯离子

1、氯离子的测定(电位滴定法)，氯化物是水和废水中常见的无机阴离子。 大部分天然水中存在氯离子，其含量方位发生了很大变化，在河流、湖、沼地区，氯离子的含量一般较低，但在海水、盐湖和某些地下水中，含量可达数十克。 在人的生存活动中，氯化物有重要的生理作用和工业用途。 天然水中的氯化物主要来源于含有氧化物的地层，沿海地区的水受到海水和农业排水和生活污水的排出的影响。 生活污水中的氯化物主要来自人类的排泄物，每个人每天排放的氯化物残留量为6g。 工业废水中含有高氯化物。 氯化物的由来，1、氯化物对水质的影响研究表明，水中的氯离子达到一定浓度，经常与相应的阳离子合作，使水产生不同的味觉，使水质的官能性状恶

2、化。 水中的氯化物浓度为250mg/L，阳离子为钠的情况下，人感到咸味。 2、氯化物对植物的危害通常除了植物对低浓度或稍高浓度的氯化物特别敏感的植物种类外，还有一定的耐力，氯化物为100350mg/L时才对一般植物有毒作用。 氯化物污染的影响，3、氯化物对人和温血动物造成危害的水的氯化物浓度超过1500mg/L，对牛、羊、猪等家畜和家禽有危害，浓度超过4000mg/L，可使上述动物死亡。 但是，水中的阳离子为镁，氯化物浓度为100mg/L的情况下，会毒死人。 4、氯化物对生物的危害，被认为氯化物对淡水生物的毒性很小，但水中氯化物浓度高的话，鱼类有死亡的可能性。 氯化物对水生物的毒性不仅与氯化物

3、的浓度，也与存在于水中的阳离子有密切的关系。 氯离子的测定有四种通用的方法： (1)硝酸银滴定法(2)硝酸汞滴定法(3)电位滴定法(4)离子色谱法。 (1)法和(2)法所需仪器设备简单，在许多方面相似，可以任意选择，适用于比较清洁的水。 (2)法的终点比较容易判断(3)法适用于带色或浊水样(4)法可以同时迅速且敏锐地测定含有氯化物的多种阴离子，在具备机器条件的情况下可以选择。 以下重点介绍下电位滴定法。 氯离子的测定方法，1，方法用原理电位滴定法测定氯化物，以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参比电极为基准，用硝酸银标准溶液滴定，用电压表测定两电极间的电位变化。 在少量硝酸银加入一定量的过程

4、中，电位变化最大时仪表的读数是滴定终点。 电位滴定法，2，溴化物，碘化物与银离子形成溶解度小的物质，妨碍测定的氰化物是电极干扰物质，高铁氰化物会提高结果。高铁的含量显着高于氯化物时，引起干扰的六价铬会事先被还原成三价，或者预先除去。 重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等不会妨碍测定。 硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰可以通过过氧化氢处理去除。 可以通过定量加入特定的Ag粉末或从测定的总卤素量中减去br-I-的含量来消除br-I-的干扰。 3、方法的适用范围本方法可用于地表水、地下水和工业废水中的氯化物的测定。 无论水样有颜色还是浑浊，都不会影响测量。 温度影响电极电位和

5、电离平衡，必须注意调节机器的温度补偿装置，使标准溶液和水样温度一致。 方法的测定下限可达到10-4mol/cll-即3.45mg/cll-，装置：指示电极：银-氯化银电极或氯离子选择性电极。 参比电极：玻璃电极或双液接参比电极。 电位计。 电磁搅拌器：复盖聚乙烯和玻璃的搅拌器。 茶色滴定管： 10毫升，25毫升。试剂：氯化钠标准溶液(0.0141 mol/L ) :称量标准氯化钠0.8240g (在140干燥)，溶解于水中，转移到1000 ml的容量瓶中，用水稀释至标线，摇动。 这个溶液每毫升含有500g的氯离子。 硝酸银标准溶液(0.0141 mol/L ) :称量硝酸银2.395g，溶解于

6、水中，加入2 ml浓硝酸，转移到容量瓶1000 ml中，用水稀释至标线，充分摇动。 放入茶色的瓶子里，避开光线保存。 用氯化钠标准溶液标定。 浓硝酸：=1.42 g/ml。 一硫酸。 30%过氧化氢。 1 mol/L氢氧化钠溶液。 1、硝酸银标准溶液的标定吸收氯化钠标准溶液10.00 ml，放入250 ml烧杯中，加入2 ml硝酸稀释成100 ml。 放入搅拌器，将烧杯放置在电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，使搅拌器工作，在中速搅拌下(不溅射、不产生气泡)，各加入一定量硝酸银标准溶液，各加一次，记录平衡电位值。 最初增加硝酸银标准溶液的添加量，每次接近终点时添加0.1ml或0.2 ml，稍微增加

7、间隔时间，使电极的平衡成为正确的终点。 在逐次添加硝酸银标准溶液的过程中，测定值变化最大的点是终点。 根据绘制的微分滴定曲线的拐点决定滴定终点，或者用二次微分的方法(二次微分零)算出硝酸银标准溶液的浓度。 工序、2、水样的测定如果水样比较清洁，则将适量的水样(氯化物含量为10mg以下)放入250 ml烧杯中，加入硝酸使之成为pH35，用标定硝酸银标准溶液的方法进行电位滴定。 污染少的水样品可以用硝酸处理。 水样品中含有有机物、氰化物、亚硫酸盐或其他干扰物时，向100ml水样品中加入硫酸使溶液变成酸性，煮沸5分钟除去挥发物。 根据需要，加入适量硫酸使溶液保持酸性，加入3 ml过氧化氢煮沸15分钟

8、，经常加入蒸馏水，使溶液的体积保持在50 ml以上。 加入氢氧化钠溶液变成碱性，再煮沸5分钟，冷却后过滤，水洗沉淀后的滤纸，设置清洗液和滤液供测定。 煮沸冷却后定容，静置使之沉淀，也可以取上清液进行测定。 取适量预处理过的水样，加入硝酸调成酸性，过剩0.5 ml (约10滴)，用标定硝酸银标准溶液的方法进行电位测定。 在水样滴定的同时，使用不含氯化物的蒸馏水，进行了空白滴定。 氯化物(cl-，mg/L)=式中，a-滴定样品情况下，消耗硝酸银标准溶液体积(ml )的b-空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(ml )的m-硝酸银标准溶液浓度(mol/L) v滴定所的取水样的体积(ml) 35.45氯离子(