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文档简介
1、7820A型气相色谱仪操作步骤,1,测定百菌清含量配置溶液,1.将0.1000g的98%百菌清溶于80ml的丙酮溶液中,用丙酮定容到100ml的A容量瓶中。制成1000ppm溶液2.从A容量瓶中吸取10ml溶液,用丙酮定容到100mlB容量瓶中。制成100ppm溶液3.从B容量瓶中吸取10ml溶液,用丙酮定容到100mlC容量瓶中。制成10ppm溶液4.从C容量瓶中分别吸取2ml,4ml,6ml,8ml,10ml溶液分别用正己烷定容到100ml容量瓶中分别制成0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm,0.8ppm,1.0ppm溶液。,2,7820A型气相色谱仪,显示屏,自动进样器,检测器,仪器
2、电源开关,柱箱开关,键盘,3,打开载气钢瓶主阀(检查次级阀是否呈关闭状态)开机(电脑)1.打开载气钢瓶主阀(逆时针)(检查次级阀是否呈关闭状态)2.再打开次级阀(顺时针),主阀,压力表超过10MPa,在轻旋一点主阀。,次级阀,压力表显示1MPa,4,开机后打开工作站,双击进入“工作站”,5,单击右键选择”离线打开“,6,进入初始界面后,单击导航栏中“方法”中的“仪器设置”后出现如下界面,点击,7,进入仪器设置界面后,点击“自动进样器”进行参数设置,2.在“进样量”栏中设置为2ul,1.点击,8,图中依次为自动进样器中A、B洗液与废液位置,自动进样器,9,设置自动进样器中溶液清洗次数,如下图,1
3、0,打开仪器进行观察,轻轻触碰寻找一个突出位置即为开关,向上提起打开后进行观察,11,如图,观察仪器进样口为后进样口,所以仪器选择为后进样口,前进样口,后进样口,前进样口,后进样口,12,点击“进样口”中“SSL-后”进行参数设置-选中“加热器”与“压力”后进行气化室温度设置,1.点击,2.气化室温度设置为250,选中,选中,13,点击“色谱柱”进行参数设置,1.点击,2.载气流速设置为1.5ml/min,与仪器中色谱柱名牌一致,14,点击“柱箱”进行参数设置-选中“柱箱温度为开”1.初始值横栏中(1)“数值”设为100,(2)“保持时间”设置为1min;2.阶升1横栏中(3)“速率”设置为3
4、5,(4)“数值”设置为250,(5)“保持时间”设置为2min如图,(1),(2),(4),(3),(5),点击,选中,注:最高柱箱温度不能超过325,15,如图,观察仪器检测器为前检测器,所以设置为前检测器,前部信号,前检测器,前检测器,16,点击“检测器”中“uECD-前”进行参数设置,1.点击,2.检测器温度设置为280,选中,选中,17,点击“信号”进行参数设置,选择前部信号,18,点击“信号”进行参数设置,点击设置“无”,19,点击“配置”下“色谱柱”进行设置一切参数设置默认,20,因为观察钢瓶中气体为“氮气”,21,所以点击“配置”下“模块”进行设置一切参数设置默认为“氮气”,2
5、2,点击“配置”下“自动进样器”进行设置“进样针规格”,设置为10L,23,24,保存此方法,点击菜单栏中“方法”选择“另存为”,点击“方法”选择另存为,25,保存方法编写文件名后,点击保存,记住保存路径,26,打开7820A主机,开关,27,单击右键选择“打开”,28,进入界面后,点击菜单栏中“文件”选择“方法”点击“打开”后选择之前离线时存储的方法后,单击右键选择“将方法下载到GC”,单击右键后选择“将方法下载到GC”,29,查找方法文件存储位置点击菜单栏中“文件”中“序列”选择“序列向导”,30,点击“下一步”,31,查看“数据路径”记方法文件保存位置,32,测定样品选择“序列”中的“编
6、辑”,33,按上图查看的方法保存位置设定方法来源,选择方法文件源,34,35,观察仪器显示屏显示“就绪状态”后可以测定样品,36,仪器“就绪状态”后单击“单次运行”,37,出现如下界面,进行如下设定后点击“开始”,设定样品名称,运行方法,保存名称,38,运行后的界面如下-显示测定样品的基线,表示正在运行样品,39,在测定基线时可以单击鼠标右键进行轴设置时间等方便观察基线,如下图,40,基线完成,41,单击右键选择”离线打开“,数据处理-返回工作站进入界面,42,点击“文件”选择“数据”中”打开”,43,选择数据文件后选中保存样品数据的位置点击“打开”,44,打开文件显示页面如下,45,选择自定
7、义单峰,点击“定义单峰”,46,出现如下界面后,单击自定义的峰,定义峰的名称,点击“完成”,47,点击峰/值,,48,设定拟合类型栏为“线性”定量栏设为“峰面积”,49,在级别1-X间设置标线浓度,如级别1-5中分别填写“1、2、3、4、5”点击“文件”选择方法进行保存(上述数据处理的方法),设置标线浓度,50,点击“分析”选择“分析/单级校正”,51,(1)选中“校正”(2)校正级别设置为标线浓度(3)选中“清除全部校正”后(4)点击“开始”,(1),(2),(3),(4),52,如上所示选择数据文件后依次选中保存样品数据的位置点击“打开”,53,依次如上进行“分析”中“单击校正”(校正级别依次调整为标线浓度,不用选中“清除全部校正”)如下图,1选中,3点击,2,54,可以点击“检查校正”查看标准曲线,55,56,57,58,59,标线测定完成,点击查看显示标准曲线,60,选择数据文件后选中未知样品数据的位置点击“打开”后,测定未知样品点击菜单栏中“分析”中的分析,61,预览报告点击“报告”选择“预览”中“外标法”,62,预览报告显示页面,63,实验结束-进行降温点击“进样口”,将对号勾掉,64,点击“柱箱”,将对号勾掉,65,点击“检测器”,将对号勾掉,66,单击右键选择“将方法下载到GC”进
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