化工原理精馏实验报告

1、北京化工大学如实报告课程名称：化学工程原理实验日期：2011.04.24类：化学0801姓名：王晓同一组：丁大鹏、王平、王海伟设备型号：蒸馏实验一、摘要精馏塔是实现液体混合物液-液分离的重要方法，精馏塔是化工生产中分离过程的主要单位，板式精馏塔是主要形式。本实验采用工程模拟方法，模拟蒸馏塔在整个回流状态及部分回流状态下的运行情况，计算单板效率和总板效率，分析影响单板效率的主要因素，结果提高了托盘效率。关键字：蒸馏、板塔、理论板数、总板效率、单板效率二、实验目的1、熟悉蒸馏工艺，掌握蒸馏实验操作方法。2，了解板式塔的结构，观察塔中的气液接触状态。3、整体塔效率和单板效率的整体回流测量。4、整体塔

2、效率的部分回流测量。5、测量整体塔浓度或温度分布。6、塔釜再沸器沸腾传热系数的确定。三、实验原理在板式精馏塔中，塔产生的蒸汽沿塔逐面板上升，塔顶逐面板下降的回流液和托盘上多次接触，通过传热和物质传递在一定程度上分离混合液。回流是蒸馏操作实现的基础。塔顶逆流和产量的比率称为回流比。回流比是蒸馏作业的重要参数之一，其大小影响蒸馏作业的分离效果和能耗。回流比有两个限制：最小回流比和整体回流。如果塔在最小回流比下工作，则需要有无限托盘的精馏塔来完成分离操作。当然，这不符合产业实际情况，最低回流费只是运行限度。如果操作完全回流，不提取任何产品，不添加原料，塔顶的凝结水全部返回塔，对生产没有任何实验意义。

3、但是，此时所需的理论板数量最少，最容易达到稳定，因此在工业设备上停车、解决问题、进行科学研究时经常采用。实际回流比是常用的最小回流比的1.2-2.0倍。蒸馏作业中回流系统发生故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也会恶化。板效率是指示托盘性能和运行状态的主要参数，可以通过两种方式定义：(1)主板效率合计e类型e-一般板效率；N-理论板数(不包括塔罐)；Ne-实际板数。(2)单板效率EmlEML以液相浓度表示的单板效率；Xn，xn-1-n板的液相浓度和n-1块板的液相浓度；xn *-第n版的气相浓度和平衡液相浓度。总板效率和单板效率的值通常由实验确定。单板效率是评价托盘性能优缺点的重要数据。物体特性

4、、板型和工作载荷是影响单板效率的重要因素。一旦确定了糖体和版型，就可以改变气液负荷，获得最高的板效率。对于不同的板材，可以在保持相同的系统和运行条件的情况下测量其单板效率，已经评估了其性能的优劣。整体板效率反映了整个塔各托盘的平均分离效果，通常用于板塔设计。改变塔再沸器的电加热器的电压，塔再沸器的表面温度发生变化，沸腾传热系数也发生变化，得到沸腾传热系数和热添加关系。根据牛顿的冷却定律添加q列，kw；-沸腾传热系数，kw/(m2k)；A-传热面积，m2；TM加热器表面和温度本体温度之间的差异，c如果加热器的壁温为ts，塔内液体本体温度为tw，常识可以替代如下如果是塔再沸器的直接电气加热，则热q

5、为U-电加热器加热电压，v；R-电加热器电阻，。四、实验装置和过程图4-11精密蒸馏装置和工艺图1-塔冷凝器；2-回流比分配器；3塔式机箱；4-转子流量计；5-龙虾；6塔式坦克；7-塔式油罐加热器；8-温控加热器；9-支撑；10-冷却器；11-原料液体罐；12缓冲罐；13-进料泵；14-顶部暴风阀本实验的流程主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1，蒸馏塔精馏塔为筛板塔，全塔8个托盘，塔体结构尺寸：塔直径(573.5)毫米，塔板间距80毫米；溢流管断面面积78.5mm2，溢流堰高度12mm，井底间隙高度6mm；每个托盘有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了方便观

6、察塔的汽液接触状态，1-6塔上设有液体取样端口的玻璃相机。蒸馏器大小为108mm4mm400mm。塔上装有液位计、电加热器(1.5千瓦)、温度调节电加热器(200瓦)、温度计接口、压力测量端口和取样端口，分别用于水壶的液位高度、加热材料液体、电加热量控制、塔温度测量、塔顶和塔筒的压差和塔罐取样等。在这个实验中，标本被用作塔-壶液体物质，因此塔-壶可以被视为一个理论板。板内冷凝器为蛇管换热器，传热面积0.06m2，管外蒸汽，管内冷却剂。2、回流分配装置回流分配装置由回流分配器和控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈组成。回流分配器是用玻璃制成的，该装置由一个入口管道、两个出口管道、一个排水棒组成

7、。两个出口管道分别用于回流和排放。排液棒内部装有芯，塔冷凝器的冷凝液沿着排液棒流动。在控制器控制下，进行塔冷凝器的回流或回收工作。也就是说，如果连接了控制器电路，电磁线圈会吸出排水条，操作处于开采状态。控制器电路中断时，螺线管无法工作，排水条自然下垂，操作进入回流状态。该回流分配器可以通过控制器手动控制，也可以通过计算机自动控制。3、测控系统本实验采用人工智能测量仪，分别测量塔温度、塔温度、塔热温度、塔电压降、加热电压、供应温度和回流比参数，实现了实验简单、快速和计算机在线数据收集和控制。4、材料浓度分析本实验中使用的系统是乙醇-n-丙醇，这两种物质的折射率不同，其混合物的质量分数与折射率有很

8、好的线性关系，因此通过阿贝折射仪分析物质的折射率，可以获得浓度。这种测量方法的特点是方便、快速、操作简单，但准确度稍差；为了精确测量，可以使用气相色谱进行浓度分析。混合物的折射率和质量分数(用乙醇测量)的关系如下。25c m=58.214-42.017 nd30c m=58.405-42.194 nd40c m=58.542-42.373 ndM-液体质量分数；Nd-液体折射率五、实验工作1、流程图，首先熟悉蒸馏过程的流程，掌握仪器柜上的按钮对应于每个仪表的设备和测控点。2、转换类运行时，将乙醇20%-25%(摩尔分数)左右的乙醇-n-丙醇溶液放置在原料罐中，启动进料泵，供给塔罐等级250-3

9、00mm。3、观察启动塔加热和塔击、塔、塔、塔温度和塔板的气液接触状态(观察镜)，发现塔板有液体时，打开塔冷凝器的冷却液控制阀。4、单板效率和整体塔效率的全流量，在一段时间内整体回流，塔运行参数稳定后，在塔顶、塔罐和相邻两个塔板上取样，使用阿贝折射仪进行分析、数据测量，并记录每个运行参数。5、确定塔式再沸器沸腾传热系数，调整塔加热器加热电压，稳定后，记录塔温度和加热器壁温度，然后改变加热电压，测量8-10数据集。6、在整个回流操作稳定后，建议根据供应板的浓度，调整供应液的浓度，打开供应泵，设定供应量和回流比，测定部分回流时的整体塔效率，将供应量保持在30-35mL/min，将回流比保持在3-5

10、，使塔罐水平保持不变(请参阅请记住，在排出水壶之前，必须打开水壶冷却器的冷却液控制阀。塔运行稳定后，从塔顶和水壶取样，分析测量数据。7、实验结束后，停止供应，关闭塔加热和塔体伴娘，等待一段时间(镜子里没有液体的时候)，切断塔冷凝器和罐冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、实验数据处理乙醇-n-丙醇平衡数据(p=101.325kPa)(全部以乙醇摩尔分数表示)序号液相配置x气象配置y1/x1/y10.0250.0480654020.8038820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.33333337.15106640.10.18341105.4522850.

11、1250.22537284.43711460.150.265726.666673.76362270.1750.3043925.7142863.2823380.20.343424452.92864990.2250.3769124.444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.33332.109119130.3250.5039593.0769231.985708140.350.5316782.8571431.880483150.3750.5586972.666671.78988160

12、.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.64988180.450.6326632.22221.580871190.4750.6552142.105631.526219200.50.6769221.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.3556408240.60.7559481.666671.32422250.6250.7740461.61.29913260.650.7915861.5384621.262

13、87270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7250.8413051.379311.188629300.750.857051.33331.16693310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.10275340.850.9168321.17764711.090713350.8750.931131.1428571.07964360.90.9452241.11111111.057951370.925

14、0.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9865041.0256411.013681401111纯乙醇和纯丙醇的折射率：纯乙醇nD纯丙醇nD折射率1.35221.3759混合料折射率和质量分数之间关系的计算：联排1=a-1.3522b和0=a-1.3759b计算：a=58.055B=42.194也就是说，混合液折射率和质量分数关系为m=58.055-42.194nD完全回流条件下的实验数据：折射nD1折射nD2平均折射率nD质量分数m摩尔分数x塔顶1.35761.35821.35790.75980.8049塔

15、1.37421.37561.37490.04250.0547第五板1.37401.37271.37340.10790.1362第六次特快1.37441.37421.37430.06780.0866例如，第一个数据集：平均折射率：nd=(n1 N2)/2=(1.3576 1.3582)/2=1.3579质量分数：m=58.055-42.1941.3579=0.7598乙醇摩尔质量m=46.07kg千克/kmol丙醇摩尔质量m=60.1kg千克/kmol摩尔分数：部分回流条件下的实验数据：(R=1)折射nD1折射nD2平均折射率nD质量分数m摩尔分数x塔顶1.36141.36141.36140.61210.6730塔1.37511.37461.374850.04460.0574饲料1.36651.36651.36650.39690.4619以塔数据为例，计算过程如下：1)摩尔分数计算混合物的折射率和质量分数(乙醇)的关系如下。M=58.055-42.194nD:平均折射率：nd=(nd 1 nd 2)/2=(1.