第4章分析化学中的质量保证与质量控制(自学)

1、河北农业大学化学系臧小焕，第4章分析化学中的质量保证和质量控制(自学)，4.1概述4.2质量保证和质量控制4.3分析全过程中的质量保证和质量控制4.4标准方法和参考材料，臧小焕，河北农业大学化学系，质量保证不仅是一项具体的技术工作，它还是一个科学的实验室管理体系，正确的操作程序和技术评估。质量保证体系必须通过取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检验、数据统计分析和分析结果的表达来建立。4.1概述，臧小焕，河北农业大学化学系，分析结果的准确性(1)测定方法的准确性(2)测定方法的准确性(3)重复性(4)再现性(5)分析空白(6)误差(7)回收率分析结果的准确性评价(1)标准的可靠性

2、(2)用参考材料评价(3)用标准方法评价，1。河北农业大学化学系臧晓。质量保证的任务是将所有误差(系统误差、随机误差和粗差)降至最低。对整个分析过程(从取样到分析结果的计算)进行质量控制。采取有效措施评价分析结果的质量，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。河北农业大学化学系的臧小焕说，质量保证是对整个分析过程的全面质量管理体系，它采取一系列有效措施将误差控制在一定的允许范围内。它包括确保分析数据的准确性和可靠性的所有活动和措施。2.质量保证体系，河北农业大学化学系臧小焕，质量保证工作内容，制定分析计划，考虑经济成本和效益，确定分析数据的质量要求。质量保证的具体内容是规定适当的分析和

3、测试系统，如取样点、取样方法、样品收集和保存、实验室供应、仪器和容器的选择、容器和测量工具的验证、试剂和标准物质的使用、分析和测试方法、质量控制程序、技术培训等。质量保证不仅是实验室分析的质量控制，也是取样、运输和储存、报告数据和其他分析过程的质量控制。河北农业大学化学系臧小焕，分析了测试方法(样品处理)的影响，河北农业大学化学系臧小焕，方法回收率，还原阶段各种阴离子对汞回收率(0.1毫克)的影响，河北农业大学化学系臧小焕，环境监测质量保证体系，臧小焕，化学系，实施质量保证，建立质量保证管理体系，包括：人员选择和分析方法， 抽样方案和为提高人员素质，开展持证上岗考试有三个部分：基础理论、基本操

4、作和实际样本分析。 河北农业大学化学系臧小焕，其基础理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、相关分析方法原理及注意事项。基本操作包括现场取样技术、玻璃器皿的正确使用、分析仪器的规范操作等。实际样品分析是按照规定的操作程序对评估样品进行测试，并检验测定结果的准确性和精密度。河北农业大学化学系的臧小焕为确保高质量做了基本准备。(1)标准溶液的制备和校准、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校准和玻璃量规的校准。(2)现场和实验室的操作环境、容器材料和清洁度符合要求。(3)水和试剂的纯度、分析仪器和设备的精度以及正确分析方法的选择。河北农业大学化学系臧

5、小焕分析数据必须具有代表性、准确性、精确性、可比性和完整性。这些反映了分析结果的可靠性。河北农业大学化学系，1。分析结果的可靠性和代表性：使分析样品具有代表性。指按照规定的采样要求，在有代表性的时间和地点采集有效样本。在分析结果有效之前，收集的样本必须反映实际情况。精度：表示测量值是否具有良好的平行性、重复性和再现性。在分析方法或测量系统中反映随机误差的大小。精度通常用极限范围、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。河北农业大学化学系臧小焕，准确度：指测量值与真实值的符合程度。受样品收集、储存、运输和实验室分析的影响。反映分析方法或测量系统系统误差的综合指标决定了分析结果的可靠

6、性。表示为绝对误差或相对误差。准确度评估方法包括标准样品分析、回收率测定和不同方法的比较。河北农业大学化学系臧小焕，平行度：在同一个实验室中，分析员、分析设备和分析时间都是一样的，同一样品的两个或两个以上平行样品用同一种分析方法测定，结果一致。重复性：在同一个实验室中，任何一个分析员、分析设备和分析时间都是不同的，同一样品用同一种分析方法独立测定两次或两次以上。再现性：通过使用相同的分析方法，在不同条件下(实验室、分析员、设备和时间)从同一样品获得的单一结果之间的接近程度。室内精度用绝对偏差和相对偏差表示，室内精度用相对平均偏差表示。河北农业大学化学系臧小焕，关于分析方法精密度应注意的几个问题

7、(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，因此应取两个或两个以上不同浓度水平的样品来检验分析方法的精密度。(2)精度会随着实验条件的变化而变化。最好将固定成分的样品分成几批，并将其分散适当的长时间，以进行分析和检查精度。(3)应有足够的测定次数。(4)通过分析标准溶液来理解方法的精度不同于分析实际样品的精度。(5)高精度数据必须具有高精度，高精度数据可能不具有高精度。河北农业大学化学系臧小焕，可比性：用不同的分析方法测定同一样品时所得结果的符合程度。用不同的标准分析方法测定标准样品所获得的数据应具有良好的可比性。要求同一样品的分析结果在实验室之间应具有可比性。要求每个实验室中同一样品的分

8、析结果应与相关项目之间的数据具有可比性。同一项目无特殊情况时，上年同期数据可比。在此基础上，还需要对标准物质的数量和价值进行转移和追溯，以实现国际和行业间数据的一致性和可比性，以及大环境区域和不同时期分析数据的可比性。河北农业大学化学系臧小焕，诚信：强调整体工作计划的实际完成。也就是说，确保按照预期的计划获得系统的、连续的有效样本，并且这些样本的分析结果和相关信息是无缺陷地获得的。分析结果的准确度和精密度在实验室进行分析和测试。在野外调查、布点设计和采样保存过程中，突出分析结果的代表性和完整性。可比性是整个过程的综合反映。只有当分析数据达到代表性、准确性、p检测极限为：待检测物质的最小浓度或量

9、可以在给定的置信水平内从样品中检测到，该置信水平高于空白值。仪器检测限：产生的信号比仪器的信噪比大3倍，被测物质的浓度因仪器而异。方法检测限：当使用完整的方法时，在99%的置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。河北农业大学化学系臧小焕，检出限为：定量范围的两端是测定的上限和下限，它们随不同的精度要求而变化。测量下限：在测量误差满足要求的前提下，可以准确、定量地确定被测物质的最小浓度或数量，称为该方法的测量下限。测定上限：在测量误差满足预定要求的前提下，用特定的方法可以准确、定量地测定待测物质的最大浓度或数量，称为该方法的测定上限。河北农业大学化学系臧小焕最佳测定范围河北农业大学化学系

10、臧小焕校准曲线：是描述待测物质的浓度或量与相应测量仪器的响应或其他指示量之间的定量关系的曲线。包括标准曲线和工作曲线。标准曲线：由标准溶液系列直接测量，无需样品预处理过程，这通常会对具有复杂基质的样品造成较大误差。工作曲线：中使用的标准溶液经历了与样品相同的消化、纯化和测量的整个过程。绘制准确的校准曲线直接影响样品分析结果的准确性。此外，校准曲线还决定了该方法的测量范围。河北农业大学化学系臧小焕，空白值：是根据样品分析的操作程序和条件，除不加样品外，通过实验获得的分析结果。它全面反映了分析实验室和分析师的水平。当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小和波动对样品中待测物质的分析准

11、确度有很大影响，这与报告的测定下限的可信度直接相关。主要含有引入杂质的空白值与波动没有直接关系。以污染为主的空白值的大小和波动之间有着密切的关系。河北农业大学化学系臧小焕，标准加入回收率为：(l)，标准加入形式应与待测对象相同。(2)标量的添加应控制在与样品中待测物体的测量精度相同的范围内。一般情况下，应作如下规定：标量的添加应等于或类似于待测对象的含量，并注意样品体积的影响；当分析物的含量接近本方法的检测限时，标量应在校准曲线的低浓度范围内；在任何情况下，标量不得超过被测物含量的3倍；标准加入后的测量值不应超过该方法测量上限的90%；(3)添加的标准样品和样品的分析条件完全相同，干扰物质和操

12、作不当造成的影响相同。用测定结果的差异计算回收率时，不能准确反映样品测定结果的实际误差。河北农业大学化学系臧小焕，干扰试验(1)检查实际样品中共存物质的测定是否存在干扰，了解共存物质的最大允许浓度。(2)干扰可能导致正或负系统误差，这与分析物和共存子的浓度有关建立并有效执行样品收集和管理的规章制度。取样人员应掌握并熟练运用取样技术、样品保存、加工、储运等技术，确保取样质量。建立抽样质量保证责任制和措施，确保样品不变质、不损坏、不混淆，确保其真实性、可靠性、准确性和代表性。河北农业大学化学系臧小焕，质量保证在取样过程中的控制措施，质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样品、现场标准样品或质

13、量控制样品、设备和材料空白等方法来跟踪和控制取样。现场取样质量保证作为质量保证的一部分，与实验室分析和数据管理质量保证一起，确保所分析的数据具有一定的可信度。现场添加的标准样品或质控样品的数量一般控制在总样品的10%左右，但每批不少于2个样品。设备和材料空白是指将取样设备和材料浸泡在纯水中作为样品，这些空白用于检查取样设备和材料的污染状况。采取污染预防措施。河北农业大学化学系臧小焕，采样实例；河北农业大学化学系；河北农业大学化学系；抽样情况的比较；河北农业大学化学系；河北农业大学化学系；2.分析中的质量保证和质量控制，包括样品预处理实验室质量保证1。人员的技术能力。仪器设备的管理和定期检查。实

14、验室基本条件(1)技术管理和质量管理体系；(2)技术数据；(3)实验室环境；(4)水；(5)器具；(6)化学试剂；(7)溶液制备和标准溶液，河北农业大学化学系臧小焕，标准化学试剂，臧小焕，河北农业大学化学系，A .金属蒸馏器二次蒸馏B .全玻璃蒸馏器蒸馏C .自来水通过活性炭、混合树脂和醋酸纤维素膜D .去离子水通过聚四氟乙烯膜，然后在应时蒸馏器中二次蒸馏。去离子水的二次蒸馏F .自来水通过滤膜、交换、蒸馏和亚沸蒸馏。河北农业大学化学系臧小焕实验室环境，河北农业大学化学系臧小焕实验室包括自动控制和其他控制，以确保分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，并满足规定的质量要求。实验室质量控制，

15、分析方法选择质量控制基础实验分析质量控制程序常规质量控制技术质量控制图各种质量控制技术的比较，臧小焕，河北农业大学化学系，分析方法选择权威：标准，国际标准化组织；灵敏度：检测限至少比标准值低1/3，争取1/10；稳定性、选择性和实用性，河北农业大学化学系臧小焕，质量控制基础实验，全过程空白值分析方法的检出限测定，校准曲线绘制方法的精密度和准确度以及干扰因素等。了解和掌握分析方法的原理和条件，满足方法的各种特性要求；接受质量控制人员安排的质量控制样品和实验样品的测定，经评定和试验结果合格后，方可颁发项目资质证书。河北农业大学化学系臧小焕，实验分析质量控制程序，检查取样单、容器编号、包装、储存条件

16、和有效期等。只有符合要求的样品才能进行分析实验室空白：消除空白值高的因素样品分析，同时控制校准曲线制作的精度：平行双样品(10)精度控制：采用标准物质或质控样品作为控制手段。质控样品的分析结果应控制在90-110的范围内，标准物质的分析结果应控制在95-105的范围内，微量物质的分析结果应控制在60-140的范围内，复杂基质样品的分析结果应加标回收。河北农业大学化学系臧小焕，还原阶段各种阴离子对汞回收率(0.1毫克)的影响，河北农业大学化学系臧小焕，常规平行样品分析加标准回收率分析密码加标准样品分析标准比对分析方法对比分析室内互检及质量控制图，河北农业大学化学系臧小焕，质量控制图。建立质量控制图，首先分析质量控制样品，按照所选质量控制图的要求进行数据积累，统计处理后得到各种统计数据，并绘制质量控制图。在制备质量控制图后，标准物质(或质量控制样品)和样品在常规分析中的相同条件下进行分析。如果标准物质(或质控样品)的测定结果落在警告上限和下限内，说明分析质量正常，样品的测定结果可信。河北农业大学化学系臧小焕，质量控制图，质量控制原理图，一组连续测试结果，在概率意义上，有99.7的概率落在控制上限内，UCL和LCL 95 68.3应在S内(即上、下辅助线UAL和LAL)。以测量结果为纵坐标，以测量顺序为横坐标。期望值是中