实验二 食用醋中醋酸质量浓度的测定

1、实验二：食用醋中醋酸质量浓度的测定,药学系实验教学中心,一、实验目的,1、掌握食用醋中醋酸含量的测定原理和方法。 2、通过食用醋中醋酸含量的测定，学习酸碱滴定法。,二、滴定管的使用1、分类,酸式滴定管（a）：不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动； 碱式滴定管(b)：碱式滴定管不能存放具有氧化性的溶液，如KMn04、I2等，以避免橡皮管与溶液起反应。,2、滴定前工作,1）准备。酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，是否有漏水现象；碱式滴定管检查玻璃珠能否控制出液。 2）洗涤。先用洗液浸洗、再用蒸馏水洗涤，最后用滴定溶液润洗23次，以除去滴定管内残留的水分。 3）装液。在

2、滴定管中加入操作溶液前应注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。,排除气泡的方法：,酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡； 碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，气泡随之逸出(图)。,3、滴定,1）滴定操作一般是左手握塞，右手持锥形瓶，左手滴液，右手摇动。 2）接近终点时，滴速要慢，以半滴或14滴地进行滴定，以免过量。 3）对于滴定管尖端的液滴可用触及锥形瓶内壁的方法转入瓶中，并用洗瓶将滴液冲入被滴定液中。 4）最好每次滴定都从000ml刻度开始，这样可以消除因上下管径不匀所引起的误差。,5）滴定结束后；滴定管内的溶液应弃去，不要倒回原

3、瓶，以免污染瓶内溶液。 6）为了使读数准确，在滴定管装满和滴定结束后，必须等12分钟再读数，以使附着在内壁的溶液流下来。 7）读数必须读至小数点后第二位，即要求估计到0.01ml。,三、容量瓶的使用,1、检查是否漏水。 检查方法：在容量瓶中装蒸馏水至标线，盖好瓶塞，左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，倒立2min，然后观察瓶塞周围是否有水渗漏；若不漏水，将瓶直立，把瓶塞转动一下，再倒过来试验一次，确认不漏水方可使用。 2、配制溶液时应塞紧瓶塞，将容量瓶上下反复倒转使溶液充分混匀。,四、实验原理1、滴定过程,食用醋中除含有醋酸外，还含有少量其他有机酸，如甲酸、丁酸、乳酸等。在用NaOH标准溶

4、液测定食用醋中醋酸的含量时，这些酸都NaOH中和，因此测定的是总酸含量，但通常以醋酸的含量来表示。 滴定反应方程式为 NaOH+HOAcNaOAc+H20 化学计量点时溶液pH约为87，选用酚酞做指示剂。,2 指示剂选择,1)酚酞 酸滴定碱时：颜色由红刚好褪色 碱滴定酸时：颜色由无色到浅红色 2)甲基橙 酸滴定碱时：颜色由黄到橙色 碱滴定酸时：颜色由红到橙色,3 计算方法,（HOAc）=c(NaOH).V(NaOH).M(HOAc)/Vs 式中： （HOAc）为食用醋中醋酸的质量浓度；c(NaOH)为NaOH标准溶液浓度； V(NaOH)为滴定所消耗NaOH标准溶液的体积； M(HOAc)：醋

5、酸的摩尔质量； Vs为取用食用醋试样的体积。,五、实验用品,仪器： 碱式滴定管，移液管，容量瓶(250 mL)，锥形瓶，量筒，洗瓶，洗耳球 试剂： 食用白醋 (市售)，酚酞，0.1mol/LNaOH标准溶液,六、实验内容,1、准确移取25.00 mL食用醋于250 mL容量瓶中，加新煮沸的冷蒸馏水（去除蒸馏水中所含CO2对含量测定的影响）稀释至刻度，混匀。 2、取25.00mL上述稀释后的食用醋溶液于250mL锥形瓶中，加入60mL蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，且30 s不褪色即为终点。记录所消耗的NaOH标准溶液的体积。 3、平行测定三次，要求三次滴定之间所消耗NaOH标准溶液的体积的最大差值不超过0.04 mL。计算食用醋试样中醋酸的质量浓度。,五、注意事项:,1、开始滴定时，速度可稍快些。此时出现指示剂的粉红色会很快消失；当接近终点时，粉红色消失较慢。就应逐滴进行。粉红色在半分钟内不消失，即可认为已达终点。 2、在滴定过程中，液滴可能溅在锥形瓶内壁上，因此，快到终点时，应该从洗瓶中用少量的水把这些溶液冲洗下来。,六、思考题：,1食