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文档简介
1、乙酸纤维素的制备,实验目的及要求 1.掌握乙酸纤维素的制备方法 2.了解纤维素的结构特征。 实验原理 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与乙酐反应 发生酰基化生成乙酸纤维素。,实验基本仪器及用品 搅拌机、温度计(0100)、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、 电热水浴锅、烧杯、脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、 乙酸酐、表面皿,纤维素的乙酰化:在烧瓶中加脱脂棉5g,冰醋酸35ml, 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml,盖一表面皿于50的水浴中加热, 并搅动,使纤维素酰基化约1.52h,成均相糊状物。 再按下述步骤分离出三乙酸纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。,实验步骤,(2) 三乙酸纤维素的分离:取一半上述糊状物倒入另一烧
2、杯中, 加热至60,搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸, 在60保温15min,搅拌下加入水12ml,再以较快速度加 入100ml水,白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。 将其转入布氏漏斗中吸滤后,分散于150ml水中,倾去上层液, 并洗至中性,再滤出三乙酸纤维素,于105下干燥, 产量约3.5g,可溶于9:1二氯甲烷-甲醇混合溶剂中, 不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合液。,(3) 2,5-乙酸纤维素的制备: 将另一半糊状物于60搅拌下,慢慢倒入25ml质量分数70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中, 于80水浴中加热2h,使三乙酸纤维素部分皂化,得2,5- 乙酸纤维素,加水,洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备相同。 产量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。,思考题 1.计算本实验的产率并列出溶解度实验结果?,注意事项: 制三乙酸纤维素时,浓硫酸不可
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