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文档简介
1、材料的热重量分析(TGA)一、实验目的:1、了解热重分析实验原理、设备结构和基本特性;2、了解同步热分析器的应用;3、选择5水合物作为样品,使用同步热分析仪对样品进行热失重分析第二,实验原理:观察样品质量随温度或时间变化的过程,以便热重量分析(Thermogravimetry Analysis、TG或TGA)样品受特定温度程序(上升/下降/恒温)控制。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、医药、催化剂、无机材料、金属材料和复合材料等各个领域的研发、工艺优化和质量控制。通过热重分析,可以测量不同气氛下物质的热稳定性和氧化稳定性,分析分解、吸附、分解、氧化、还原等物理化学过程(包括利用TG测试结果进行额外表
2、观反应动力学研究),进行水分、挥发性成分及各种添加剂和填充物的定量计算。热重量分析器的基本原理如下:炉子在计算机控制的特定温度程序中工作,可以在不同的动态气氛(例如N2、Ar、He等保护气氛、O2、air等氧化气氛和其他特殊气氛)下工作,也可以在真空或静态气氛下测试。在测试过程中,连接到示例托架下部的高精度平衡可随时检测示例的当前重量,并将数据传递到计算机,以绘制示例重量与温度/时间的曲线(TG曲线)。样品由于分解、氧化、还原、吸附和取消吸附等原因而发生重量变化时,TG曲线将反映为失重(或体重增加)阶段,您可以确定该损失/体重增加过程中产生的温度区域,并定量计算损失/重量增加率。如果计算TG曲
3、线的一阶导数,得到平均差分曲线(DTG),就可以得到重量变化率等附加信息。三、实验设备和材料实验设备:STA8000,美国PE公司生产实验材料:五水硫酸铜四、实验阶段:1.检查氮气缸的残余压力是否大于2 MPa,如果总压力小于2 MPa,建议更换新的氮气缸,以免残余气体中的水分等杂质气体对实验结果产生负面影响。2.打开氮气缸总压力阀,减压阀压力2.0bar请调整到小于。3.打开STA 8000的制冷设备,例如自来水和水箱冰箱。4.打开STA 8000主机的电源,等待20分钟,以便设备稳定下来。5.打开计算机主机,然后双击Pyris控制软件将其作为主界面打开。6.将STA示例温度设置为室温,例如
4、25度(特别是在Go To Temp按钮下的输入框中输入目标温度值,然后单击Go To Temp按钮)。7.放入两个左右空陶瓷样品盘,然后单击“零权重”按钮以减去皮革重量。8.将样品放在减去血量的陶瓷样品盘中,然后放回STA 8000样品支架左侧样品的末端,单击“采样”按钮查看样品重量。9.在“编辑Pyris软件方法”窗口中设置测试方法。10.单击“开始测试”按钮,将软件界面切换到“监视”窗口,等待实验结束。11.复制和处理数据。12.陶瓷样品盘从高炉中取出,丢弃到指定位置(对于样品盘,确保样品温度降到50度以下,陶瓷样品均匀回收,并使用高温燃烧方法清洗)。13.检查STA 8000 furnace的污染情况。污染严重的话,及时烧炉子或进行适当的清洁工作。14.关闭STA master Pyris软件。15.关闭STA主机的电源。关闭STA制冷设备,如自来水和水箱冰箱。17.关闭氮气缸的总压力阀。减压阀保持不变(如果预计不使用STA装置,请关闭总压力阀和减压阀)。18.做好仪器使用注册工作,进行后续检查。
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