化妆品的检测.ppt

1、b、1、1、掌握化妆品中汞、铅、镉含量的测定2 .掌握化妆品中砷、硒含量的测定3 .掌握化妆品pH的测定第五章化妆品(第二课)、b、2、第三节化妆品的检查、第一、化妆品的取样、第一、液体样品半流体样品：丢弃上层至少1cm，3，固体样品：激烈挥动，或丢弃上层，b，3，2，样品预处理，消除方法： 1，湿式回流消除法； 2 .浸出法3 .高温干燥灰化法4 .微波分解法，以将样品转换为适合分离、定量测定的物理状态和化学状态为目的。注意事项： 1、处理过程安全吗？ 2、对使用的器具有影响吗？ 3、分解效果如何4、使用的试剂和器具有没有干涉？ 5、有引起不能忽视的污染吗？ 6 .被测元素的损失和该元素的不

2、溶性化合物是否产生产物？ b、4、1、湿式分解法湿式分解是破坏有机物的最常用方法之一，通常使用氧化性酸的混合液。 作为比较广泛的混合酸，使用硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-过氧化氢等。 (以汞含量测定为例，适用性强，快速、挥发损失和附着损失小，适用于大量样品的测定。 缺点：试剂用量多，空白值高。b，5，湿式催化剂分解法(基于湿式分解添加催化剂，提高分解效率)，b，6，2，浸出法：用酸从样品中提取金属元素，是处理样品的基本方法之一。 以水银含量的测定为例，加入不同的试剂，提高金属元素的分离效果，例如可以用三氯乙酸从血清蛋白中提取铁和其他金属元素。 b、7、3、高温干燥灰化法：用硝酸、硫酸等溶解，形成容

3、易溶解的硝酸盐，或形成硫酸盐，减少金属元素的灰化损失，用450500干燥灰化(以砷含量测定为例)的优点：可以灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低缺点：低沸点元素损失多，其损失程度取决于灰化温度和时间，也取决于样品中元素的存在形态。b、8、4、微波分解法：采用密封加压、微波辅助，加速氧化破坏样品中的有机物。 (以汞含量测定为例)，酸量少，空白值低，能迅速排除挥发造成的元素损失(Se、As、Hg等)，是微量分析中主要样品的制造方法之一。b、9、不同预处理方法的比较、b、10、3、原子吸收分光光度计、b、11、1、原子吸收光谱的原理、原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spec

4、trometry )是根据光源发射的待测元素的特征通过样品蒸汽时通常，原子处于基态。 原子中的电子从基态转变为激发态所需的放射频率通过原子蒸汽时，原子从入射放射中吸收能量，产生共振吸收，产生吸收光谱。 原子吸收分析利用了基态原子吸收特征辐射的程度，总是将最强的吸收剂作为分析线使用。 由b、12、2、原子吸收光度计组成，原子吸收光度计由以下4部分组成1光源系统：空心阴极灯2原子化系统：火焰原子化器； 石墨炉原子化器或氢化物发生器。 3分光系统：单色器4检测系统：光电倍增管等，b、13、3、原子化器系统、原子化器是将试料中的测定对象成分转换为基态原子的装置。 (1)火焰原子化器火焰原子化法是利用通

5、过气体燃烧形成的火焰进行原子化的方法，实际上是喷雾燃烧器，由喷雾器、雾化室、燃烧器三部分组成。 喷雾器：使样品溶液成为雾状。 雾化室：内置碰撞球和扰流器(去除大雾，使气溶胶均匀)。 燃烧器：产生火焰，使样品蒸发，使之原子化。(2)含有石墨炉原子化器和氢化物原子化器的无焰原子化器。 石墨炉原子化法，用低压、大电流使石墨管升温，最高温度上升到3000，在这个升温过程中可以对石墨管中的样品进行干燥、灰化、原子化、净化等测定。 干燥去除溶剂，防止样品的飞溅。 灰化使基质和有机物尽可能挥发。 被原子化的测定对象化合物分解成基态的原子，此时停止Ar气的通过，延长原子停留时间，提高灵敏度。 净化样品的测定完

6、成，高温残渣被去除，石墨管被净化，b、16、b、17、b、18、4，化妆品中的一些元素含量的测定方法，(1)冷原子吸收法：基本原理：水银蒸汽对波长253.7纳米的紫外光具有特征性的吸收，在一定的浓度范围内，吸收值为样品经过消化、还原处理，将化合状态的水银转换为原子状态的水银，用载气带入水银测定器测定吸收值，与标准系列进行比较定量。 b，19，(2)原子吸收光度法(以砷为例)，基本原理：灰化或消除的样品，在碘化钾和氯化锡的作用下，样品溶液中的5价砷被还原成3价砷，生成新的生态氢和砷氢气体，用乙酸铅棉去除硫化氢干扰。 然后与含有聚乙烯醇、乙醇的硝酸银溶液作用，生成黄色糊状态银。 比色、定量。 b、

7、20、(3)火焰原子吸收分光光度法(以铅为例)、方法原理：样品经过预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯的共振线，其吸收光达到样品中铅含量在不改变其他条件的情况下，测量了吸收的光谱强度，与标准系列相比进行了定量。 b，21，(4)氢化物原子荧光光度法(以砷为例)、方法原理：在酸性条件下，5价砷被硫脲-抗坏血酸还原成3价砷，然后通过硼氢化钠和酸作用与大量新生态的氢反应，生成气态的砷氢，载体加受热分解为原子态的砷，通过砷空心阴极灯的发光光谱激发产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列进行比较定量。 b，22，(5

8、)荧光分光光度法(以硒为例)、方法原理：化妆品被硝酸-高氯酸分解，其中硒被游离和氧化，用盐酸将6价硒还原成4价硒，与2，3 -二氨基萘在pH1.5-2.0的条件下反应，4，5 -苯并吡喃b、23、(iv )计算：五、化妆品元素含量测定工序、(I )样品消化和空白样品的制作、(ii )标准曲线的制作、(iii )空白样品和测定对象样品的测定、b、24、测定一、用冷原子吸收法测定化妆品中的水银含量、(I )样品(ii )标准曲线的制作按照仪表说明书调整水银测定器。 将标准系列加入水银蒸汽发生瓶中，加入2ml氯化亚锡溶液，迅速装上塞子。 打开仪表阀，指示达到最高读数后，记录读数。 建立标准曲线或计算

9、回归公式。 (iii )测定：将定量的样品和空白样品导入该蒸汽发生器，在一定体积中加入10%硫酸，用标准系列的测定方法进行测定。 b，25，3，计算：4，注意事项：注意含有碳酸盐的粉剂微波运转是否正常注意防止分解罐破损微波结束后的采样。 b、26、1、方法原理：样品经消化处理后，样品中的水银溶出，水银离子和硼氢反应生成原子状水银，用氩气带进原子化器，通过特制水银空心阴极灯的照射，基本状水银原子被激发成高能量状态，回到基态2、实验步骤：、样品预处理、标准曲线的制备、测定、设备条件设定，输入相关参数，样品稀释倍数和浓度单位、预热等全部稳定后，取适量的制备样品(2-5ml )，以10%盐酸10ml

10、二、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞含量，b、27、3、计算：4，注意事项：本法的线性范围为0g/L-10g/L，回收率为95%，相对标准偏差为1.2%。b、28、3、硫腙萃取分光光度法测定化妆品中铅含量，1、基本原理：样品经预处理后，弱碱性溶液中铅与二硫腙作用，生成红色螯合化合物，用氯仿萃取，用比色定量。 样品溶液、铅标准溶液、柠檬酸铵溶液200g/L、酚红指示剂、氨水、氰化钾溶液100g/L、使用双硫腙的溶液、盐酸羟胺溶液、和氯仿层在520nm处的吸光度测定、b、29、3、计算：4 b、30、2、实验顺序： I、样品预处理方式与铅含量测定方法相同，包括湿式消化法、微波消化法、浸出法等.描绘浓度-吸光度基准曲线的、标准溶液、空白溶液及样品溶液的测定； 四、火焰原子吸收光度法测定化妆品中镉的含量，1、方法原理：样品经预处理使镉以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中的镉离子被原子化后，基态的镉原子吸收来自镉中空阴极灯的共振线在不改变其他条件的情况下，测量吸收的光谱强度，与标准系列相比进行了定量。 b、31、3、计算：4、注意事项：消化结束后去除氮氧化物的铁含量超过镉含量的100倍时，必须采用塞曼效应扣除背景法的检出限为0.007mg/L，定量下限为0.023mg/L。 b、32、5、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中砷含