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文档简介
1、实验2燃烧热的测定一、目的要求1 .用氧弹量热计测定萘的燃烧热。2 .了解氧弹量热计的原理、结构和使用方法。二、实验原理1摩尔物质完全氧化时的反应热叫燃烧热。 完全氧化是指c为CO2 (气体)、h为H2O (液)、s为SO2 (气体)、n为N2 (气体),银等金属成为游离状态。例如,在25、1.015305pa下苯甲酸的燃烧热量为-3226.9kJ/mol,反应方程式如下对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求出反应热。 燃烧热量可以在定容或定电压条件下测量,根据热力学第一定律,不做非膨胀功时,就能知道定容燃烧热量、定压燃烧热量。 用体积一定的氧弹式热量计测定的燃烧热为QV,但通常手动调查的
2、数据为Qp,两者可以用下式换算(2-1)式中,n(g)反应前后的生成物和反应物中的气体物质的量的差R气体常数T的反应温度用绝对温度表示。通常,测定物质燃烧热量的是氧量热计,测定的基本原理是能量守恒定律。 当一定量的被测定物质样品在氧弹中完全燃烧时,放出的热使氧弹本身及其周围介质和热量计相关附件的温度上升,测量燃烧前后介质温度的变化值,从而计算出该样品的燃烧热。(2-2)式中,M分别是样品的质量和摩尔质量QV是样品的定容燃烧热量引火用铁丝的质量和每单位质量的燃烧热();分别是水的比热和水的质量是热量计的总热容量(氧弹、水桶每上升1K所需的总热量),即样品燃烧前后水温的变化值。如果在每次的实验中水
3、量相等,对同一机器不变的话,()可以视为一定值k,被称为热量计的水当量。水当量k的求出方法,可以通过将已知的燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放入热量计中燃烧,测定其始终温度而求出,由式2-2求出k。三、器械和药品1 .设备SHR-15氧弹量计1台SWC-D精密温差计1台冲压机1台氧填充器1台氧气瓶1个。 部分实验机器如图2.1和图2.2所示。图2.1氧弹量计的安装图2 .药品铁丝苯甲酸(标准物质)萘(AR )。四、实验程序(1)、步骤1 .萘的燃烧热测定打锁:用台秤称量约0.6g的萘,用分析天平正确测量燃烧线的质量,把正确测量的燃烧线穿过压力机的钢模底板,把钢模底板放入模具中,从上面称量的萘样品
4、流入,用压力机压在圆板上。 将萘晶片在干净的玻璃上敲两三次,用分析天平准确地测量。氧弹:把氧弹的弹头放在弹头架上,把样品萘放在坩埚里,把坩埚放在燃烧架上。 然后,把灯丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。 往弹仓里倒10ml水,把弹头放入弹仓里用手拧紧。充氧:使用高压钢瓶,必须严格遵守操作规则。 首先填充少量的氧(约0.5MPa ),打开出口,驱逐空中的空气。 再填充约1.52MPa的氧。调节水温:向热量计外筒注满水,慢慢搅拌。 打开精密温度温度计的电源,将传感器插入外筒水来测量温度。 用水桶取适量的自来水,测定其温度,调节水温,使其比外槽的水温低1度左右。 正确计量用容量瓶调节的自来水3000
5、ml,注入内筒,水面正好被氧弹复盖。 气泡被氧弹逃逸时,说明氧弹漏气,寻找原因排除。 把电极插头插入氧弹的两个电极,把电极线插入桶盖的槽中,盖上盖子(混音器不要碰弹头)。 把两个电极插入点火控制箱。 同时将传感器插入内筒水中。点火:打开SHR-15氧弹式热量计电源,打开搅拌开关,进行搅拌。 水温几乎稳定后,把温差计设为“零”并“锁定”。 然后把传感器取出到外筒水中记录温差,把传感器插入内筒水中。 每隔一分钟读取水温(准确地说是0.002),直到水温连续10次有规则地微小变化为止。 每15秒设定一次蜂鸣器,按下“点火”按钮,“点火灯”就熄灭。 杯子内的样品燃烧后,水温马上上升,点火成功(如果水温
6、没有上升,说明点火失败,切断电源取出氧弹,放出氧气,仔细检查加热器和连接线,找出原因排除)。 每15秒记录一次,温度上升到不足0.002时,每1分钟读取温度,连续读取10点,结束实验。 实验停止后,把传感器放入外筒。验证:实验停止后,关闭电源,把传感器放入外筒。 取出氧弹,放出氧弹内的空气。 转动氧弹盖,称量燃烧后的残纱质量,计算铁丝的实际燃烧质量,检查样品的燃烧状况。 最后擦氧弹和水桶。 如果样品没有完全燃烧,实验就会失败,必须重新开始。2 .热量计水当量的测定用苯甲酸标准物质代替样品萘,用与测定萘燃烧热量相同的方法测定苯甲酸燃烧前后的温度变化值,用式2-2计算热量计的水当量。(二)、实验注
7、意事项1 .样品的压片不要太紧。 不那样做的话,燃烧不了。2 .加入氧弹时,燃烧丝不能接触坩埚的墙壁。3 .在点火前和达到最高温度点后,确保充分的测温时间,取得测定数据。4 .实验停止后,一定要取得未燃烧完的剩馀点火线的质量。五、原始数据苯甲酸萘,萘m (铁丝)0.0127g克0.0128g克m (剩下的铁丝)0.0022g克0.0091g克m (消耗铁丝)0.0105g克0.0037g克m (样品)0.6000g克0.5800g克m (样品)压片后0.6033g克0.5756g克苯甲酸:点火前每分钟计数(单位:)0.0470.0750.0910.1010.1110.1200.1310.137
8、0.144点火后每15秒计数(单位:)0.1460.1570.2060.3290.4560.5810.6800.7630.8300.8890.9370.9791.0121.0441.0711.0921.1121.1301.1461.1571.1691.1791.1891.1961.2031.2091.2131.2191.2221.2271.2311.2341.2371.2391.2411.2441.2461.2471.2491.2501.2521.2531.2541.2551.2561.2561.2561.2571.2591.2591.2611.2601.2611.2631.2631.2621
9、.2621.2641.2661.266温度上升到低于0.002时,每隔1分钟读取温度,计数10次(单位:)1.2671.2671.2681.2691.2691.2701.2711.2711.2711.271萘:点火前每分钟计数(单位:)0.0310.0540.0690.0840.0950.1040.1130.1200.1250.131点火后每隔15秒计数(单位:)0.1340.1470.2060.3570.5050.6740.8200.9571.0711.1701.2471.3161.3721.4161.4531.4881.5171.5421.5611.5821.5971.6101.6221.
10、6321.6401.6491.6561.6631.6681.6731.6771.6801.6831.6861.6891.6911.6941.6961.6971.7001.7001.7021.7041.7041.7051.7061.7061.7071.7081.7081.7091.7091.7121.7121.7131.7141.7141.7151.7151.716温度上升到低于0.002时,每隔1分钟读取温度,计数10次(单位:)1.7161.7171.7171.7181.7191.7191.7201.7211.7211.721六、实验数据和处理1 .用雷诺图法求出苯甲酸和萘燃烧前后的温差t本
11、甲酸和t萘。苯甲酸的雷诺图萘的雷诺图2 .计算热量计水当量,苯甲酸的燃烧焓为。求出萘的燃烧热QV和。解: w丝q丝w样品QV/M=KT; 这里,k是c水、w水c的合计代入苯甲酸的数据使用求出的k,将萘的萘的燃烧热QV和代入萘的数据中有j标准萘的恒定电压燃烧热QP=(-47968.68-28.314300.1510-3 )=-47973.67 j七、思考问题1 .使用氧气瓶和氧气减压阀时,请注意哪些规则?a:(1)氧气减压阀请勿接触润滑脂,以免发生火灾事故。(2)停止动作时,请释放减压阀的空气后,拧松调整螺钉,弹性元件长时间施加压力,以免变形。(3)减压阀避免冲击振动,不得与腐蚀性物质接触。2 .为什么用作图法校正实验测得的温
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