金属冷凝法制取高纯镁粉.ppt

1、为了满足国家对高纯镁粉生产金属蒸汽冷凝水法序言、高纯镁粉的迫切要求，我们以Mg-04为原料制造了高纯镁粉，进行了批量生产。在大型蒸发冷凝装置中，粉末收率达200g/h，粉末化学纯度达99.999.99%，理化特性优越，粒度广泛。研究结果表明，采用该法可以实现一定规模的工业批量生产，产品质量好，经济效益高。第二，通过工艺、金属蒸汽冷凝产生的镁粉的基本原理是，利用熔点低、蒸气压高的金属镁的特性，在一定温度和剩余氨水的压力条件下，蒸发区将固体镁熔化成液体，结果蒸汽继续上升到同一系统内的冷凝区，凝结在该地区的冷凝模具表面，沉积成粉末。开发利用现有生产Mg-04设备的高纯镁粉系统，3，粉末形成机理研究，

2、1 .粉末形成状态变化1)蒸发过程在现有粉末制造装置中，将固体棒状、散装高纯镁装载到大型罐中，完成粉末制造全过程后，敞开式槽发现剩余物质凝固成具有槽底形状表面的平底酌镁tuo，在变化过程中，固体镁首先熔化成液体，产生蒸汽。熔点为651时，镁的蒸汽压为350.55Pa。生产时蒸发区域的温度为800，油罐的残余压力为14661.822659.2Pa。根据镁三相点图，蒸汽生成过程实际上是)固液气体三态变化。2)在粉末形成过程中，镁蒸汽从蒸发区上升到罐顶冷凝区，然后其变化最终在冷凝区中心的圆盘扁模具的平面上凝结成粉末。蒸汽最终是在制造粉末的过程中气体直接转化为固体吗？或气液固三态变化？还是两种形式？由

3、于大型设备的限制，设置观察孔无法获得可见结果，因此只能用下面的实际数据进行初步讨论。图3显示饱和蒸气压和温度是对应的平衡关系。如果外部压力为镁饱和蒸汽压也为这个值，则平衡温度为1107，即镁沸点；将外部压力减少到真空(即低残留压力)时。饱和蒸汽压等于外压时的温度，即此时的沸点，沸点明显减少。例如，如果水箱内外的压力(残余压力)为pa，则沸点为725。另一方面，水箱内部和外部压力(残馀压力)保持值，并且蒸发温度发生变化时会发生状态变化。例如，如果残余压力为1.33Pa，则蒸发温度为800。镁从固体直接变成气体。相反的过程也可以基于三相点图进行分析。总之，在特定温度下，金属镁具有相应的蒸汽压，改变

4、系统外压力可以改变镁在一定温度下显示的状态和三种状态的变化形式。镁蒸汽的冷凝条件和冷凝物的絮凝状态取决于冷凝区的温度和压力。如果冷凝器的镁蒸汽分压大于冷凝器温度下的饱和蒸汽压力，镁蒸汽凝结或具有一些实际分压的镁蒸汽进入冷凝器后，冷凝器温度下降到=的温度，立即开始冷凝。如果温度更低，镁蒸汽变得过度饱和，就会完全凝结。研究结果表明，进入冷凝器的镁蒸汽350.55Pa必须先凝结成液体，继续冷却，才能从液体变为固体。研究结果表明，进入冷凝器的镁蒸汽350.55Pa必须先凝结成液体，然后继续冷却，才能从液体变成固体。试验生产工艺条件中规定的粉末形成过程为： (1)罐内早期氨引起的剩余氨水压力666.57

5、331.5Pa，加热高炉将蒸发区域加热到800，保持波动，冷凝区域温度接近500，粉末生产中罐的剩余压力为22661Pa，处于发射前的1866222331Pa。根据镁三相点，镁蒸汽在气体相液相中应成为最终固相粉末。(2)镁粉已被确定为球形颗粒，并表示，在冷凝区冷凝结过程中，蒸汽由于微液表面张力的作用，凝结的镁液滴起到保持其表面最小表面积的作用，如果继续凝固为高形状粉末，则保持其原始形状，变成球形粉末。，(3)在试生产条件下，平面模具通过冷却水(出口水温为20，该模具周围凝结水温度很低，模具通水部分的上表面温度为4060左右，其中过冷度很大，镁液滴在上面快速凝结，保持独立颗粒形态，保持松散堆积的

6、固相粉末，不凝结成其他固体晶体结构。总之，从蒸发区上升到冷凝区的镁蒸汽冷却后，即在露点下冷却，会发生凝结，小水滴漂浮在冷凝区，而在罐内冷凝区中间安装的冷水冷却的圆盘扁模具，其周围温度比周围低，因此液滴会进一步冷却，最后被授予固定相粉末，使其沉积在模具和罐壁上。冷凝器表面的温度随着金属蒸汽的持续凝结而逐渐升高，因此凝结的粉末颗粒比先凝结的颗粒稍大。因此，据推测，冷凝器表面最初形成的少量粉末核不排除镁蒸汽直接凝结成固相粉末的可能性。因此，可以说：蒸汽生成过程的主要形式是：固体-液体气体；粉末形成过程：气液固体。2.粉的微观行为从该工艺制中可以看出，蒸发和凝结在同一系统内，蒸汽在冷模具表面凝结成粉末

7、沉积是一个复杂的过程。金属形成蒸汽后，其原子与事先通用的惰性气体分子碰撞，原子的浓度越高，相互碰撞的概率就越大。碰撞过程中存在复杂的机械粉碎，在结晶形成粉末的过程中，蒸汽的粒度变小。与此同时，从收集粉末的扁平模具及其罐壁来看，温度过低、过冷大，因此结晶形成时原子核的形成率远高于原子核的生长率，球形固体金属粉末粒子均匀，粒度宽，颗粒形状相对单一。4、工艺条件下粉末形成影响，外部因素条件可以改变粉末粒度、形状等理化性质，产量等生产指标也可以改变。预抽真空度、氟气体纯度也分别是影响条件之一。1.温度1)提高蒸发温度会提高产率，降低粒子分散度，改善粒子外观。根据物质蒸汽压与温度的关系，可以求出克方程：

8、特定温度的镁蒸汽压。2)扩大蒸发区和冷凝区温差，可以实施上下两个独立的供电系统，以在制造出自己的垂直电阻炉后控制蒸发区和冷却区温差。研究结果表明，如果其他条件相同，扩大油罐内上下两部分的温差，有助于提高产量。粉末生产设备只在下部发电，上部依赖辐射热，对粉末生产和节能都有利。2.剩余氦压力在合适的罐中选择剩余氢压力是提高粉末产量和控制粉末粒度的重要因素。实验结果表明，其余氩气压力高或低，不仅产量不稳定，而且都低。氨高，粉末比较厚。氩压力低，粉末更细。多炉实验表明，罐内剩余压力最佳值为3。冷凝模具表面温度冷凝模具表面温度是影响粉末形成的另一个重要因素。在试生产中，调节罐内模具和罐侧的冷却剂，实现一

9、定的冷凝模具表面温度。4 .预抽真空度，蒸发罐充电后充氢前预抽真空，预抽真空度较高。这样，罐内剩余气体的氧和氮含量都降低了，产品中气体杂质的含量减少了，粉末的外观颜色也与真空度有关。高真空，粉末是浅灰色，相反是深灰色。摘要粉末形成最佳工艺条件为1)蒸发温度：800温度，冷凝区域温度，600(仪表数)；2)残余氩气压力：3)冷却剂温度：进水口1020插座2030 4)预抽真空度4.66Pa，蒸发工艺24h/罐，5，粉末特性，1。采用化学纯度。以Mg-04高纯镁为原料，进行9种杂质分析，可获得99.9.99%纯度的镁粉产品。蒸发罐是钢罐，因此液体镁接触墙后，Fe杂质含量会稍高，剩下的杂质保持原料的纯度。该法本身也有净化功能，减少了部分炉内杂质的含量。镁粉中杂质元素含量的范围见表。2 .粒度配置方法是粉末粒度小，振动筛分粗分级，平均筛分粒度配置见