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文档简介

1、一. 实验目的:,1. 学会食醋中总酸度的测定原理和方法; 2. 掌握指示剂的选择原则; 3. 比较不同指示剂对滴定结果的影响。,食醋的总酸度测定,二. 实验原理:,食醋是混合酸,其主要成分是醋酸。,一元弱酸能够被直接准确滴定的判据为:,通过判断发现醋酸能够用 0.1molL-1NaOH标准溶液 直接准确滴定。,NaOH + HAc = NaAc + H2O,化学计量点:pH8.7,指示剂: 酚酞,终点颜色变化:无色粉红色,指示剂的选择原则: 指示的变色点与化学计量点尽可能接近。,可否选用甲基红指示剂?,指示剂的选择还应考虑终点颜色的变化:,保证终点颜色变化明显,本实验中用NaOH标准溶液滴定

2、食醋样品,,若使用甲基红:,终点颜色由红色橙色,颜色变化不明显,若使用酚酞:,终点颜色由无色粉红色,颜色变化明显,食醋的主要成分是醋酸(HAc,其含量约为3 %5 %),另外还有少量的其它有机弱酸,例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时,试样中离解常数 的弱酸都可以被滴定,其滴定反应为:,反应式:CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O,因此,测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点的 pH在8.7左右,可选用酚酞作为指示剂。,c(NaOH)V(NaOH)M(HAc) 100.0 食醋总酸

3、量(gL-1) = 20.0010-3 20.00,c(NaOH)V(NaOH)M(HAc) 100.0 食醋总酸量(gL-1) = 20.0010-3 20.00,三. 仪器和试剂:,1. 仪器:,碱式滴定管、吸量管,2. 试剂:,0.1molL-1NaOH标准溶液 (已配制、标定好)、 食醋试样、酚酞指示剂、甲基红指示剂,酚酞变色范围为8.210,甲基红、橙变色范围为3.14.4,甲基红变色范围为4.46.2。,四. 实验步骤:,用吸量管吸取食醋试样5.00mL于250mL锥形瓶中+20mL去离子水 +2滴指示剂 用0.1molL-1NaOH标准溶液滴定至终点 记录使用的NaOH标准溶液体

4、积,定容至100mL,移取20.00 mL于锥形瓶,至溶液呈浅粉红色(终点),平行测定三份,2滴酚酞,标准NaOH溶液滴定,移取20.00 mL样品,实验流程图,计算:,单位:gL-1,(HAc)=,式中:V样滴定时所取稀释后样品的体积,mL; C(NaOH)NaOH标准溶液的浓度,molL-1; V(NaOH)滴定时消耗NaOH标准溶液的体积,mL; M(HAc)HAc的摩尔质量,gmol-1; f稀释比。,五. 数据处理:,1. 使用酚酞指示剂:,Vs (HAc) / mL,NaOH 初读数,终读数,V(NaOH)/ mL,5.00,5.00,5.00,(HAc)/ gL-1,(HAc)/

5、 gL-1,2. 使用甲基红指示剂:,Vs (HAc) / mL,NaOH 初读数,终读数,V(NaOH)/ mL,5.00,5.00,5.00,(HAc)/ gL-1,(HAc)/ gL-1,六、注意事项,(1)要用专用的移液管移取样品;,(2)液体样品的组分含量常用 gL-1为单位表示。,(3)测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准溶液不能含有少量二氧化碳。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。 NaOH吸收空气中的CO2,使配得的溶液中含有少量Na2CO3,含有碳酸盐碱溶液,使滴定反应复杂化,甚至使测定发生一定误差,因此,应配制不含碳酸

6、盐的碱溶液。 酸碱滴定中CO2的影响有时不能忽略,终点时pH值越低, CO2影响越小,一般说,pH小于5时的影响可忽略。如用甲基橙为指示剂,终点pH约为4,CO2基本上不被滴定,而碱标准溶液中的CO32也基本被中和成CO2 ,用酚酞为指示剂,终点pH约为9, CO32被滴定为HCO3 ,(包括空气中溶解的CO2形成的CO32,注意事项:,思考:,使用不同的指示剂(甲基红和酚酞),测定结果为什么有差异?哪种指示剂更好?,(1)实验结束后,要彻底清洗碱式滴定管! (2)正确记录实验数据; (3)正确保留实验结果的有效数字。,1.液体样品的组分含量通常用什么方式表示? 答:对于液体样品,一般不称其质

7、量而量其体积。测定结果以每升或每 100mL液体中所含被测物的质量表示g/L或g/(100mL)。,2.食醋的主要成分是什么?为什么用NaOH滴定所得 的分析结果称为食醋的总酸量? 答:食醋的主要成分是乙酸,此外,还含有少量其他有机酸,如乳酸等。因醋酸的Ka=1.810-5,乳酸的Ka=1.4l0-4,都满足Kal0-7的滴定条件,均可用碱标准溶液直接滴定,所以实际测得的结果是食醋的总酸度。因乙酸含量多,故常用乙酸含量表示。,3.若待测的样品为红醋,你该怎么办? 答:若测定红醋的总酸度,可先加活性炭脱色后再用标准NaOH溶液滴定,选用酚酞指示剂,滴定至由无色变浅红色即为终点。,4. 加入20mL蒸馏水稀释的目的是什么? 答:使得被滴定体系的体积与NaOH标准溶液标定时一致,减少体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。,5. 为什么使用酚酞作指示剂? 答:本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,反应体系生成物为NaAc,其水溶液呈现弱碱性,及滴定终点在弱碱性范围内,其理论终点的 pH在8.7左右,可选用酚酞作为指示剂。如果用甲基橙做指示剂会使得滴定结果偏低。,6. 为什么使用甲基橙作指示剂是消耗的NaOH 偏少? 答:甲基橙发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一部分HAc 没有反应,所

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