第03章药物的鉴别实验详解.ppt

1、第三章药物鉴别实验、药物鉴别实验是通过药物的分子结构、理化性质、化学、物理化学或生物学方法判断药物真伪，是药品质量检验的首要任务。 药典所收载的药物鉴别实验方法均为在带标签条的容器中储藏的药物用其带标签条的药物来验证有木有，而不是定性分析未知物。 这些个的方法有特定的属性，但是要确认其构造是不一盏茶的，无法识别未知的东西。第一节鉴别实验项目、第二节鉴别方法、第三节鉴别实验条件、内容、第一节鉴别实验项目、第一、药物性状、药物性状(description )反映药物的特有物理性质，包括外观、溶解度和物理常数等。 外观是指药品的外观感觉和颜色，包括药品的积累状态、结晶型、颜色和气味、味道等性质。 维

2、生素B1:“本产品是白色结晶或结晶性粉末，有微小特臭、苦味的干燥品在空气中立即吸收约4%的水分，溶解度作为药物的物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 中国药典描述了药品的溶解性能：“易溶、易溶、易溶、易溶、易溶、易溶、不易溶、不易溶”。 方法：称取微粉供试品或液体供试品，放入25C2C一定容量的溶剂中，每隔5min强烈摇动30s，观察30min以内的溶解情况，无目视可见溶质粒子或液滴即可完全溶解。 物理常数物理常数是做评估药物质量的主要指标之一。 其测定结果对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯度。 中国药典所收物理常数：相对密度、熔点、凝点、比回转度、折光率、黏性系数、酸值、吸声系数等。

3、 熔点固体溶于液体的温度、熔融和分解为云同步的温度、或熔融时从最初到全熔融的温度。 要求报告“初融”(供试品在毛细管内开始局部液化，出现明显液滴时的温度)和“全融”(供试品全部液化时的温度)。 例1雌二醇：“本产品的熔点为175180C”。 例2冰乙酸地塞米松：“本产品的熔点为223233C，熔化时分解为云同步”。 比回转度为一定的波长和温度，偏振光透过1dm，1ml中含有1g旋光度物质溶液时测得的回转光度称为比回转光度。 比旋光度是反映手性药物特性和纯度的主要指标，可以区别药品，检验纯度，测定制剂的含量。 /维生素c的比旋转度为20.5 21.5。 吸声系数在规定的波长、溶剂和温度下，吸收物

4、质的单位浓度、单位液层厚度下的吸收率被称为吸声系数。 中国药典所接受的吸声系数为100%吸声系数：表示在一定波长下溶液浓度为1%(W/V )、厚度为1cm时的吸光率。 不仅考察原料药的质量，而且作为该药剂制剂采用紫外分光光度法测定含量时的依据。 蓝紫色、醌型产物、硫酸盐鉴别1 :采集供试品溶液，滴加BaCl2试液后，产生白色沉淀的沉淀不溶于盐酸和硝酸。 鉴别2 :取出供试验品溶液，滴下醋酸铅的试验液后，生成白色沉淀物并溶解于乙酸铵和NaOH试样液中。 鉴别3 :采集供试品溶液，加入盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸钠金属钍区别)。 硝酸盐类别1 :将供试溶液装入试管，加入等量硫酸，留心的混合，冷

5、却后，沿管壁加入硫酸亚铁试验液，形成双液层，接合界面呈茶色。 鉴别2 :采集供试品溶液，用硫酸和铜线加热的话，会产生红褐色的蒸汽(NO2)。 鉴别3 :采集供试品溶液，滴入KMnO4试液，紫色不得消失(与亚硝酸纳金属钍区别)。从此往后各章详细理解，红外光谱鉴别法红外光谱专业较强，应用广泛(固体、液体、气体样品)，主要用于成分单一、结构明确的原料药，尤其适用于其他难以区别的同类药物。用红外光谱鉴别时，中国药典采用标准频谱图对照法。 试样制备方法：压片法胶法溶液法，注意问题：固体药品测定采用结晶型受影响的压片法时，盐酸化物样品使用KCl基质。 傅里叶变换红外摄谱仪基辛红宝石型仪器，测量时采用干燥的

6、氮气净化，消除二氧化碳和水蒸气的干扰作用。 本法不适用于多组分药物和有多晶现象的药物。 制剂的鉴别一般需要提取分离后的压片试验。 仪器之间的极限分辨率差异和操作条件差异可能影响药品的频谱图，应比较药品检测仪器得到的聚丙乙烯膜的频谱图与药典所收聚丙乙烯膜的频谱图。 中国药典红外频谱图频率范围4000400cm-1，近红外光谱鉴别法测定近红外光谱区7502500nm处待测物质的特征光谱，用适当的化学计量学方法提取有关信息后对待测物质进行定性定量。 近红外光谱特点：快速、准确、不破坏样品，离线和上线了均可检测。 近红外光谱鉴别法步骤： (1)参考光谱库；(2)数据预处理；(3)数据评估；(4)建立数

7、据库验证(专业性和耐久性)，原子吸收利用原子蒸汽将该元素体作为空心阴极灯产生的特征光谱特征加以吸收，达到样品溶液最大吸收和特征光谱强度减弱的程度核磁共振法通过测定样品指定化学基上质子峰的化学位移和耦合常数进行药物鉴别。 (布拉格方程)、高速液相色谱法鉴别法(highperformanceliquidchromatography )要求样品与对照品电色谱的峰保持时间一致。 含量测定方法为内标法时，供试溶液与对照溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间之比必须一致。 质谱法(Mass Spectrometry )在高真空状态下对被测物质进行络离子化，以络离子的质量负荷比(m/z )的大小进行分离，实现物质成分和结构分析。 溶液的浓度一般是鉴别实验中添加的各种试剂过剩。 溶液温度上升10C时，反应速度为2.4倍。 温度上升时，生成物分解，颜色变淡，观察不到阳性结果。 溶液中酸盐基度溶液的酸盐基度作用使各反应物