高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定

1、高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量,一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、注意事项 八、思考题 九、视频,一、实验目的,掌握KMnO4标准溶液的配制方法； 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算； 掌握过氧化氢试样的称量方法； 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；,二、实验原理,过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。 利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物； 医药上常用于消毒和杀菌剂； 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂； 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。,KMnO4

2、溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反应式为： 2MnO4 + 5C2O42 + 16 H =2Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O,H2O2含量的测定 在酸性溶液中H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以KMnO4自身为指示剂。反应式

3、为： 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。,注意: 1、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行； 2、不能加热 (H2O2不稳定,易分解）; 3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）; 4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。,2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O,紫色,无色,210-6 mol/L MnO4- 滴定终点：淡红色,滴定原理,三、试剂及仪器,试剂： KMnO4固体 、Na2C2O4基准物质（在1

4、05110烘干至恒重） 、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 、30%H2O2试样 。,仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,四、实验步骤,C(1/5 KMnO4 )=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml 称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中，加500ml水使之溶解。加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却，暗处静置数天（至少23天）后，P16玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。,500 mL蒸馏水,KMnO4溶液的标定 准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加

5、入30mL水使之溶解，再加入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到7585，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。,至微红色,加热至7080,30s不褪色为终点,平行三次,准确称取Na2C2O4 0.150.20g 3份,H2O2含量的测定 准确称取1.5克30%过氧化氢试样（如何称？），注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取上

6、述试液25.00ml，放于250ml锥形瓶中，加3mol/L的H2SO4 溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。同时做空白实验。,*待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。,五、注意事项,H2O2 及浓硫酸对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全； 分析天平的正确使用； 有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准； 滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢； 2H2O2 = 2H2O + O2 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2+ 3O2+ 2H2O 自身指示剂终点颜色的观察； 水浴锅温度

7、的控制。 滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗，打开活塞倒置。,六、数据处理,KMnO4溶液浓度的标定,H2O2含量的测定,M(Na2 C2O4)=134.00g/mol,KMnO4溶液的标定,H2O2含量的测定,七、注意事项,（1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 （2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。 （3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 （4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 （5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。 （6）

8、H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 （7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。,八、思考题,在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？ 配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？ 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？ KMnO4滴定法如何确定滴定终点？ 用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？ H2O2与KMnO4 反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？为什么？ 在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？怎