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文档简介
1、实验八,含油废水形态组分分析及去除,一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识。 掌握常用的油类分析方法和技术。 学会使用红外测油仪测定水中油含量。 了解水中油类去除的常用技术。,二、实验原理 水中的油主要来自较高级生物或浮游生物的分解, 也有来自工业废水和生活污水。浮游于水体表面的油, 会影响空气水体界面中氧的交换。分散于水中的油, 部分吸附于悬浮微粒上,或以乳化态存在于水体中,部 分溶于水中。水中油可被微生物分解,从而消耗水中溶 解氧,使水质恶化。 常用的测定油含量方法有:重量法、紫外吸收光谱 法和红外吸收光谱法等。本实验采用红外吸收光谱法。,红外吸收光谱法:当红外辐射通过气体、液体或固体
2、样本时,由于样本分子结构不同,在不同波长处产生有选 择性的吸收,可得到样品的特征吸收曲线,即红外吸收光 谱。以光谱中吸收峰的位置和形状来判断或鉴别样本的结 构,以特征吸收峰强度来测定样本的含量,这种方法称为 红外吸收光谱分析法。 本法基于油类的甲基(CH3)、次甲基(-CH2-)在波长 3.4m (波数2940cm1)处有明显吸收,且在一定范围内吸 收峰强度与水中油含量成正比。,三、实验仪器设备及器皿 红外测油仪。 自制的除油装置。 50mL容量瓶。 四氯化碳萃取器 250mL分液漏斗等。,红外测油仪,四、实验试剂 (11)硫酸。 氯化钠(破乳用)。 四氯化碳(萃取用)。 无水硫酸钠(马弗炉中
3、300烘1h,冷却后 装瓶) 。,五、实验步骤,1 标准曲线的绘制(略) 1)把油标准储备液用四氯化碳稀释为每毫升含0.001mg油 的标准溶液。 2)吸取油标准溶液0.20、0.50、1.00、2.00mL 、 3.00、5.00、7.00、10.00mL,分别置于10mL容 量瓶中; 3)用四氯化碳稀释至标线; 4)用四氯化碳作参比测定吸光度,并绘制标准曲线。,2 水样样品的测定 1)取水样 取原水样和反应后水样各200mL。 2)调pH 用硫酸调至pH小于1。 3)称破乳剂 称4g氯化钠于分液漏斗中。 4)萃取 加15mL四氯化碳,剧烈振荡2min,并不断开启活 塞排气,静置分层,萃取液放入50mL小烧杯中。 5)继续萃取 重复萃取重复步骤(4)两次。,6)萃取液均放入50mL烧杯中。 7)过滤 在漏斗的滤纸上加入无水硫酸钠,将四氯化碳萃取液滤入50mL容量瓶中。 8)定容 用四氯化碳液定容至50mL 9)测量 以四氯化碳为参比液,用红外测油仪测定萃取液的吸光度,并记录相应水样的油含量(单位mg/L)。 附:红外测油仪的操作规程说明见墙面展板。,六、实验结果整理 1)绘制标准曲线。 2)计算水样中油的浓度: 式中: 由标准曲线查得的相应的油浓度,mg/L; V1被测水样体积,mL; V2 四氯化碳
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