三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析.ppt

1、三草酸铁钾的制备和组成分析，实验10，第1部分合成，1。实验目的通过研究三草酸铁钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。学习高锰酸钾法测定C2O42-和Fe3的原理和方法。全面训练无机合成和滴定分析的基本操作，掌握测定化合物组成的原理和方法。第二，实验原理：草酸亚铁钾，即K3Fe(C2O4)33H2O，是一种绿色单斜晶体，易溶于水，不易溶于乙醇。在110时，当它失去三个结晶水分子时分解，变成k3fe (c2o4) 3，230。该复合物对光敏感，在光下分解。合成草酸亚铁钾的工艺路线，合成草酸亚铁钾的工艺路线有很多。1.以铁为原料制备硫酸亚铁铵，加入草酸钾制备草酸亚铁，然后氧化制备草酸铁钾；2.由硫

2、酸铁和草酸钾直接合成草酸铁钾；3.由氯化铁和草酸钾直接合成草酸铁钾；在本实验中，由硫酸亚铁和草酸钾形成的草酸亚铁被氧化和结晶得到草酸铁钾。合成原理：1、硫酸亚铁和草酸钾形成草酸亚铁；2、在过量草酸的存在下，草酸亚铁可以用过氧化氢氧化得到草酸亚铁钾，同时生成氢氧化铁；3、加入适量草酸可以将其转化为草酸亚铁钾络合物；4、然后加入乙醇，静置沉淀出产物的晶体。总反应式如下：3。仪器和试剂：托盘天平、分析天平、烧杯(100毫升、250毫升)、量筒(10毫升、100毫升)、长颈漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、表镜、称量瓶、干燥器、烘箱、锥形瓶(250毫升)、酸性试剂：硫酸亚铁(一种或多种)、1摩尔-1硫酸溶液、1

3、摩尔-1硫酸溶液、饱和K2C2O4溶液、3%H2O2溶液、硫酸锰滴定溶液、6摩尔-1盐酸溶液、15%氯化锡溶液、2.5%Na2WO4溶液、6(2)沉淀：向上述溶液中加入1摩尔-1摩尔1H2C2O4 20mL毫升，搅拌并加热至沸腾，形成fe2o 4 20黄色沉淀，用倾注法洗涤沉淀三次，每次用25毫升水除去可溶性杂质。(3)氧化向上述沉淀物中加入10毫升饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40，滴加10毫升6% H2O2溶液，继续搅拌，保持温度在40左右，使铁()完全氧化为铁()。滴加完毕后，将溶液加热至沸腾，以去除过量的H2O2。(4)将生成的络合物保持在上述沉淀物的近沸腾状态，首先加入1摩尔-1

4、h2c2o 45毫升，然后趁热滴加1摩尔-1 h2c2o 4 23毫升以溶解沉淀物，将溶液的酸碱度保持在45，然后趁热将溶液过滤到150毫升烧杯中，将滤液控制在30毫升左右，冷却，放入8毫升乙醇中，静置(过夜)，称重，计算产率，并将晶体储存在避光的干燥器中。，15毫升水，1毫升-1硫酸41毫升，溶解，1毫升-1硫酸20毫升，氯化铁4 2毫升水黄色，硫酸亚铁47毫升水4.0克在烧杯中，用热水洗涤三次，每次25.00毫升，黄色变为橙色，连续搅拌溶液以保持温度在40，并滴加。红棕色，煮沸，10毫升饱和K2C2O4溶液，在水浴中加热至40，煮沸该溶液以除去过量的H2O2，保持酸碱度在pH 45，铁(羟

5、基)3为红棕色(上部液体为翠绿色)，沉淀溶解(黄绿色溶液)，1摩尔-1 H2C2O 47毫升，并在暗处结晶，8-11。200g/LKOH约为2.5mL，趁热过滤，将绿宝石滤液(体积小于30mL)沥干，然后用少量乙醇洗涤产物，然后滴加5mL，然后放入50-100mL的小烧杯中，冷却，沥干，称重，计算产率。(产品存放在避光的干燥器中)，第二部分确定成分，即掌握标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法和滴定条件。实验原理、制备：粗提、煮沸、沥干、过滤、棕色。校准：参考物质：Na2C2O4滴定反应：反应条件和滴定温度应控制在7585。溶液的酸度约为0.51.0摩尔-1。滴定速度应先慢后快。最终颜色：粉红色，计

6、算，制备10.01 mol-1高锰酸钾标准溶液，称取计算量的高锰酸钾，将其溶解在1000mL去离子水中，用表镜覆盖，加热至沸腾并保持2030分钟，并随时加水补充蒸发损失。冷却后，将其在黑暗中放置710天，然后用玻璃棉过滤以去除二氧化锰等杂质。将滤液储存在洗好的棕色瓶中，摇匀，并储存在黑暗的地方。如果溶液煮沸并在水浴中保持1小时，然后冷却后过滤，则不需要放置710天，并且可以立即校准其浓度。三。实验步骤：校准20.01摩尔-1高锰酸钾标准溶液的浓度，在250毫升锥形瓶中准确称量3份Na2C2O4，加入40毫升去离子水和10毫升3摩尔-1 H2SO4，加热至7585(瓶口开始放出热气)，趁热用待校

7、准的高锰酸钾溶液滴定。(高锰酸钾颜色深，液面的弯月面不易看见。读数时以最高液位线为准，即应读取液位边缘)。滴定至溶液呈红色，半分钟内不褪色，即为终点。在酸性介质中，用高锰酸钾标准溶液滴定试验溶液中的草酸盐，其含量可根据消耗量直接计算。滴定反应公式如下：1 .草酸盐含量的测定，草酸铁钾组成的测定，1。实验原理，2。Fe3含量的测定。方法：测铁时，采用氯化锡-氯化钛联合还原法，先加入Fe3，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定测试溶液中Fe3和C2O42-的总量，根据标准滴定溶液的消耗量计算Fe3的含量。反应：反应条件，预处理：Fe3还原为Fe2 SnCl2TiCl3，用钨酸钠表示，趁热，Na2WO4，Mn

8、SO4滴定溶液：MnSO4，H2SO4和H2PO4的混合溶液，用甲基橙表示SnCl2TiCl3还原，计算，3，成分测定，根据，可测定C2O42-和Fe3的混合比。(1)称取11.5克干燥的草酸铁钾，放入250毫升的小烧杯中，溶于水，定量转移到250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。(C2O42的测定-将3个25.00毫升的供试品溶液从容量瓶吸入锥形瓶，加入5毫升硫酸锰滴定溶液和1毫升h2so 45毫升，加热至7580(即从液面放出水蒸气)，用0.01毫升1kmno4标准滴定溶液滴定至淡粉色，即为终点。写下高锰酸钾的体积，计算出2)C2O42-。(3)Fe3的测定从容量瓶中取出三个25.00毫升的测试溶液，放入锥形瓶中，加入10毫升6摩尔的盐酸，加热至7080，然后趁热将氯化锡滴至淡黄色，此时大部分Fe3已被还原为Fe2，继续加入41毫升2.5%的Na2WO4，滴加三氯化钛直至溶液呈蓝色，然后再加入一滴。加入2滴0.4%硫酸铜溶液作为催化剂，加入20毫升H2O 2 H2O，冷却并振荡至蓝色褪色，以氧化过量的三氯化钛和钨(钒)。Fe3还原后，继续加入10毫升硫酸锰滴定溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定约4毫升，将溶液加热至7580，然后