大学基础化学实验

1、1、高等院校基础化学实验有机化学实验2、实验教材高等院校基础化学实验(第一版)、吴江执行主编、化学工业出版社参考资料有机化学实验(第二版)、兰州高等院校、复旦高等院校篇、高教出版社有机化学实验(第二版)、黄涛执行主编、高教出版社、3、有机化学实验-I(48 96学时) 成绩评定：平时实验成绩7.0 %的考试成绩3.0 %是什么原因，每学期缺少两个实验就不取得成绩，4、5、6，有机化学实验-(7.2学时)，成绩评定：平时实验成绩7.0 %的考试成绩3.0 %是什么原因，每学期缺少两个实验就取得成绩有机化学实验-(4.8学时)成绩评定：平时实验成绩的7.0 %的考试成绩的3.0 %是任何原因，每学

2、期缺少两个实验就不出成绩，9、1.0、有机化学实验-(3.2学时)，成绩评定：平时实验成绩的7.0 %的考试成绩的3.0 %是任何原因， 每学期缺少两个实验就不出成绩，明确1.1、1.2、实验心得体会、安全教育、指导器具、(1)学生实验规范、1 )认真预习、实验的目的和基本要求。 实验前要仔细预习实验讲义和实验辅导书，掌握实验的原理、方法、程序，了解机器的性能、配置，熟悉其操作程序和安全注意事项。 综合开放性实验项目工程应在实验人民教师指导下制定正确的实验方案。 二、严格遵守操作规章，科学地进行实验。 实验中必须服从实验人民教师和实验技术人员的指导，切实执行独立思考、科学操作、周密观察、真实记

3、录。 自觉培养认真现实的科学做法。 实验结束后立即整理实验数据的记录，擅自修改使不得原始实验数据，理论联系实际，认真分析问题，根据要求写实验报告，按时提交实验指导人民教师。 三、遵守纪律，不迟到不早退，不无故缺席。 不得在实验室内进行与本实验无关的活动，不得使用与本实验无关的设备机器。 实验仪器设备、工具、工具等必须妥善保管，实验和实习结束后，必须按数量归还。 四、确保安全，留心卫生。 严格遵守实验室安全卫生制度和仪器设备的操作规程维护实验室的安全、清洁、科学、规范、文明、有序的工作环境。 实验结束后，值班生要做卫生整理和安全检查。1.3、(二)实验室安全卫生制度，一、实验室是教育科学研究的重

4、要基地，实验室安全卫生是实验工作正常进行的基本保证。 进实验室工作、学习的人，必须遵守实验室的安全卫生制度。 二、实验室剧毒、易燃、易爆、放射性等物品和贵重物资器材、大精仪器设备等由负责人保管，定点保管使用，根据有关规定及时作出使用记录。 三、在实验操作前对消防安全设施、设备进行检查，严禁在实验过程中违反停电。 四、进入实验室的人必须遵守实验室的规章制度未经实验室或者设备管理人民教师的同意不得擅自启用实验室的设备、设施的实验操作必须服从指导，遵守有关的实验和设备操作规章，不得擅离职守。 五、实验室设备的设置和器材保管必须遵循安全、清洁、科学、规范、文明、秩序的原则。 每次实验结束，值班人员都要

5、打扫，定期打扫。 进入实验室的每个人都要注意室内的公共卫生，不得在室内进食或吸烟的学生实验结束后，应在实验室管理人员的指导下整理实验场所和仪器的清洁，使用的设备和仪器保管好，处于待机的正常状态。 六、实验人员在离开实验室前，可检查门窗、水、电、瓦斯气体等设施的关闭情况，确认安全后离开房间。 七、发现违反实验室安全卫生制度的情况，应当立即向实验室人民教师报告。、1.4、实验室安全事故的预防和处理、实验物品常见的警示标志、1.5、实验时的一般注意事项、1.6、火灾、爆炸、中毒和触电事故的预防、火灾预防、火柴使用后立即消失，不可乱扔的实验结束后立即与瓦斯气体(气体液化)断开电气开关在空气中自行使用易

6、燃的溶剂时，必须远离火，马上放入溶剂，关闭塞子，尽量不使用火，直接加热放入有机溶剂的反应装置，在实验室内放入大量易燃的化学药剂，要不得、1.7、预防爆炸，不允许随意混合各种化学药剂的空气混在一起。 在CO等容易爆炸的有机化合物中，遇到氟化剂时也会发生激烈的爆炸和燃烧，在室温下具有大蒸气压的可燃性溶剂的蒸气达到某个界限时，如果发生着火则发生燃烧爆炸(常用可燃性溶剂的蒸汽爆炸界限如表1.2-1所示)。 当打开积存挥发性液体的塞子和安瓿时，首先必须蒸发制冷一盏茶，打开时瓶口必须指向无人的某个强氟化剂(氯元素酸钾元素、硝酸钾、高锰酸钾元素等)或者其混合物，为了防止爆沸的危险， 在常压蒸馏或回流中加入沸

7、石或搅拌的减压蒸馏中，在必须进行毛细拉力赛管或搅拌的常压操作时，不能制作密闭系统。在减压操作时不能使用平底瓶。在加压操作时，在保存需要一定防护措施的药品时，请分别保存强氟化剂和一般化学制剂。预防1.8、中毒和触电，严禁在实验室饮水、用餐、吸烟，对可能发生的有毒瓦斯气体和腐食性瓦斯气体进行试验(试验中请勿将头放入盒内)。 使用后的器具必须立即清洗，不要俯视实验容器，直接闻实验释放的气味接触要不得固体或液体有毒物质时，请佩戴橡胶手套，操作后不要用需要立即洗手的湿手或物品接触电源。 所有实验电器必须准确地接地线，1.9、灭火器及其使用方法、2.0、常用灭火器的种类和适用范围、2.1、常用玻璃器具、2

8、.2、2.3、2.4、2.5、2.6、蒸馏和沸点的测量、目的为： 1、初步掌握蒸馏装置的设置和操作；2、常数法(即蒸馏法) 主要机器和药品50ml蒸馏瓶，蒸馏头，直冷却管，接收尾管，锥形瓶。 用工业酒精、环丙烷、2.7、微量测定沸点装置、2.8、熔点测定熔点测定2种简单装置、2.9、熔点法校正测温仪、3.0、再结晶和萃取、滤纸折叠、31、过滤漏斗、32、萃取分离原理和技术、VmL水中溶解W0 g的物质、SmL和水不相容的有机溶剂反复萃取。 如果将W1 g设为提取后残留在水中的物质量，则水中的浓度和有机相中的浓度分别为W1/V和(W0-W1)/S，两者的比等于k :或者，如果将W2 g设为提取后

9、残留在水中的量，则、或者，n次提取后的残留量Wn为、3.3、分液漏斗摆动手法、3.4、萃取设备实验6.29从茶叶中提取咖啡因，含结晶水的咖啡因类无色针状结晶，味道100时失去结晶水，开始热升华，120时热升华显着，178时热升华快。 无水咖啡因的熔点是234.5。 为了从茶叶中提取咖啡因，用脂肪萃取器连续提取适当的溶剂(三氯甲烷、乙醇、苯等)，蒸发溶剂，大多会变成粗的咖啡因。 粗咖啡因中还含有其他生物碱和杂质，可以利用热升华进一步精制。、3.6、萃取设备、3.7、薄层色谱法分离原理和操作、薄层色谱法模式图、3.8、铝板与硅胶板活性与各偶氮染料比位移值的关系、39、薄板展开、40、柱色谱分离原理

10、和操作、吸附剂含水量和活性水平的关系、柱色谱分离模式， 4.1、电色谱的分离原理和操作、上游和下游的纸层的展开、(a )、(b )、(c )上游的纸层的展开、(d )下行纸层的展开、4.2、实验6.7乙酰水杨酸类的制造、副反应：设备和药品设备：雾瓶、烧杯、吸引瓶、布氏菌、4.3、实验6.23呋喃甲醇和呋喃甲酸的制造， 实验原理呋喃甲醛和其他无活性甲醛(如芳香、甲醛、三甲基苯乙醛等)发生碱作用和歧化反应，醛的一分子氧化成酸，醛的其他分子还原成醇。 这种反应被称为Cannizzaro反应。 仪器和药品器具：烧杯、分液漏斗、蒸馏设备、吸瓶、布氏药品：呋喃甲醛、8.2ml (约9.5克0.2mol )

11、、40%NaOH、醚、浓盐酸、4.4、实验6.14 3-呋喃亚克力酸的制备，实验原理芳香醛和冰乙酸无水物在碱催化剂的作用下， 可以发生羟基醛缩合反应，其中醛为受体，酸无水物以还原离子的形成为施主，进行亲核加成，中间产物不稳定，很快失去一分子羧酸生成-芳基-、-不饱和羧酸。 叫做Perkin反应。 催化剂通常是对应的酸无水物的羧酸钾元素或纳金属钍盐，也可以用碳酸钾元素代替。 器械药品器具：圆底烧瓶、球心冷却管药品：叶啸甲醛2.9g(2.5ml、0.03mol )、无水冰乙酸7.5g(7ml、0.072mol )、碳酸钠金属钍、浓HCl、活性炭、无水碳酸钾元素3g、4.5、实验6.1n-溴丁烷的制

12、备，实验原理实验室中脂肪将正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热，得到正溴丁烷。 生产正溴丁烷的装置、4.6、实验6.4n-丁基醚的生产、实验原理低级一级醇在酸性脱水剂的催化剂下共热，通过分子间脱水生成一醚。 主反应：副反应：器械和药品器械：圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、测温仪、直冷凝管、蒸馏头、吸收尾管、锥形瓶。 药品： 25g(31mL，0.034 mol )正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙元素、4.7、正丁基醚的制造装置、4.8、实验6.6环己酮的制造，实验原理实验室中制造脂肪和脂环醛、酮的最常用方法是1级醇和2级醇铬酸是重铬酸盐和40-50%硫酸的混合液。 调制相对分子量低的醛，向热的酸性醇溶液中滴加铬

13、酸，使反应混合物中不存在过剩的氟化剂，使低沸点的醛蒸发到云同步中，可以达到中等收率。 尽管如此，醛的一部分进一步被羧酸氧化，生成少量的酯类化合物。 用这种方法生产酮，酮对氟化剂稳定，不易氧化，铬酸盐氧化醇是一种发热反应，必须严格控制反应温度。 器具和药品器具：三颈瓶、混料器、y型管、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、测温仪、圆底烧瓶、蒸馏头、直冷凝管、接尾管、锥形瓶。 药品：浓硫酸、环状醇、10g (约10.5ml，0.1mol )、重铬酸钠10.5g、(Na2Cr2O72H2O，0.35mol )、草酸、氯化纳金属钍、无水碳酸钾元素、4.9、实验6.15肉桂酸的制备，实验原理Perkin反应。 所使

14、用的催化剂一般为酸无水物的羧酸钾元素或纳金属钍盐，也可以使用碳酸钾元素或叔胺。 本实验以无水乙酸钾为催化剂，反应时酸无水物受到催化剂的作用，生成酸无水物的还原离子，还原离子和醛发生亲核加成，中间生成酸无水物，然后发生脱水和水解作用作用得到不饱和酸。 器具和药品器具：圆底烧瓶、球形冷凝机、直形冷凝机、水蒸气蒸馏装置。 药品：苯甲醛2.65g(2.5mL、0.025mol )、无水乙酸钾2.5g(0.025mol )、无水冰乙酸5.3g(5mL、0.078mol )、饱和碳酸纳金属钍溶液、浓盐酸、活性炭。、5.0、实验6.20氯甲苯的制备、实验原理芳香族伯胺和亚硝酸纳金属钍在冷的无机酸水溶液中反应

15、生成重氮盐的反应称为重氮化反应，PhNH2 NaNO2 HClPhN NCl NaCl H2O，最常用的无机酸为盐酸和硫酸，通常制备重氮盐之后，蒸发制冷15，在该温度下一点点滴加亚硝酸金属钍水溶液进行反应，得到重氮盐水溶液，几乎所有的重氮盐都不稳定，在室温下分解，进行长期保管使不得，因此即使不分离也应该快速进行下一个反应。 重氮盐溶液在氯化亚铜、溴化亚铜和氰化铜的存在下，重氮基可以被氯元素、元素溴原子和氰基化学基取代，生成芳香族氯化物、溴化物和芳香族腈是游离基反应，亚铜盐的作用传递电子。cuclcccl2arn2cuc l2arcucl2arcucucl2arclcucucl、5.1、实验中重

16、氮盐和氯化亚铜等物质的量混合。 氯化亚铜容易在空气中氧化，使用时制备。 在操作上，将冷重氮盐溶液慢慢加入低温氯化亚铜溶液中。 2 cuso4nach so3nach na2so4nach2h2o、器具和药品器具： 250ml三颈瓶、250ml烧杯、水蒸气蒸馏装置。 药品：硫酸铜、精制盐、亚硫酸氢钠、氢氧化纳金属钍、高氯酸、邻甲苯胺、亚硝酸纳金属钍、淀粉一碘钾元素试纸、浓硫酸、无水氯化钙元素。 5.2、实验6.21甲基橙的制备，实验原理甲基橙为指示剂，是将对氨基苯硫酸重氮盐和n，N-二甲基苯胺冰乙酸盐与弱酸性介质偶联，并得到的。 偶联反应最初得到的是明亮的红色酸性甲基橙，称为酸性黄，碱中酸性黄变

17、为橘红色的纳金属钍盐、甲基橙。5.3、实验6.17双乙酰乙酸乙酯的制备、实验原理-含氢酯类化合物，在盐化学基性催化剂的存在下，可与其他分子的酯类化合物发生柠檬酸酯类化合物缩合反应，生成羰基酸酯类化合物。 我们这样制造了双乙酰乙酸乙酯。 使用金属纳米金属钍作为催化剂，得到的双乙酰乙酸乙酯为酮类和烯醇式的混合物，在室温下含有酮类93%、烯醇式7%。 器具和药品器具：圆底烧瓶、球形冷凝机、分液漏斗、直形冷凝机、磨粉机玉米瓶、减压蒸馏设备。 药品：冰乙酸乙酯25g(27.5mL、0.28mol、金属纳金属钍2、甲苯、冰乙酸、饱和氯化纳金属钍溶液、无水硫酸镁2.5g。 5.4、实验6.32苯胺、实验原理

18、苯胺的制备，不能以任何直接方法将氨基化学基(-NH2 )引入芳香环，以间接方法制备。 还原硝基苯是制备苯胺的重要方法。 实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸、铁元素-盐酸、铁元素-冰乙酸和亚金属铅-冰乙酸等。 用锡盐酸作还原剂，作用快。 生产率高。 但是，价格高是云同步，酸盐化学基的使用量多，铁元素-盐酸的缺点是反应时间长，但成本低，酸的使用量只不过是理论量的1/40，在铁元素-冰乙酸还可以显着缩短还原时间。 4C6H5NO2 9Fe 4H2O、4C6H5NH2 3Fe3O4、机器和药品机器： 250mol三瓶、回流冷凝管、水蒸气蒸馏装置药品： 12.3g(10.5mL、0.10mol )硝基苯、20g(0.36mol )还原性铁粉(40100目)、冰冰乙酸实验6.33乙酰苯胺的合成、实验原理芳胺的酰化对有机合成具有重要作用。 乙酰化反应经常被用于“保护”伯胺和仲胺的官能化学基，从而使芳香胺对氧化降价的易感性降低，从而使反应试剂不破坏云同步，氨基化学基酰化后，氨基化学基在亲电置换反应(特别是卤化)上的激活能力降低， 通常通过空间效应乙酰化学基，选择性地生成残奥取代产物，所述乙酰使强的第I