定性分析的一般步骤.ppt

1、第8章定性分析8-1、2-4定性分析的一般步骤(简单)定性分析的一般步骤。 这些个的步骤基本上包括以下5个内容： (1)样品的外观观察和准备；(2)预备试验；(3)阳络离子分析；(4)阴离子分析；(5)分析结果的判断。第八章定性分析8-2、第一、试样的外表面观察和获得试样的准备的第一步骤是初步观察试样的外表面。 这种观察虽然不能取代今后的分析工作，但正确而认真的观察可以为我们提供重要的参考资料，对今后工作的顺顺利利进行有很大帮助。 对于分析人员来说，要努力弄清这个样品是“什么”同样重要的是，要尽可能弄清它是“什么都不是”。 由此，可以极简化分析程序，节约时间和劳力，使必须做的工作更好。 试样的

2、外观观察主要有以下几点：第8章如果定性分析8-3、(1)组成是固体物质，则首先(根据需要使用放大镜)观察其组成均匀的有木有。 如果不是粒子，分别观察，可以看到是结晶形还是非晶质体，有风化和潮解。 也可以用湿的pH试纸检查酸盐化学基性。 这些个虽然不能得出有会儿结论，但对今后的分析有价值，可以提供线索，与分析结果对照，提高分析结果的可信度。第八章定性分析8-4、(2)色物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一，必须认真观察和研究。 如果某物质的结晶是无色的，不仅划定了可能的络离子范围，而且也排除了很多构成有色物质的络离子。 值得注意的是，无水CuSO4和无水FePO4等为白色。 另外，与人造的制成的天

3、然物，颜色往往不同。 例如沉淀生成的HgS为黑色，天然的HgS (砂)具有鲜艳的红色。第8章定性分析8-5、试样的准备必须在外观观察试样后，准备用于分析的试样。 对分析样品的要求是组成均匀，容易溶解和熔化。 因此，如果样品是固体物质，就必须仔细研究一盏茶。 在这方面，各种成分可以均匀混合，而粒子的微细也容易与溶剂和无损音频压缩编码起作用，容易溶解和熔化。 当然，在试样组成均匀，容易溶于一般溶剂的情况下，也可以免除细致的手续。 样品准备完毕后，如下一节所述进行预试验，阳络离子分析，阴络离子分析，第三部分进行阴络离子分析，第四部分留有预备。第8章定性分析8-6、第2、预备测试的预备测试的种类很多，

4、以下是其中最常用的项目。 (1)部分火焰色试验的元素体可以表现为无色火焰的特征颜色。 这种性质有助于单一化合物的分析。 如果在复杂的物质中存在几个具有火焰色反应的物质，通过颜色的相互干扰作用得不到满脚丫子的结果。 在火焰色试验中，被试验物质被要求有很大的挥发性。 因此，除了在试料上涂上白金丝外，在涂上浓HCl或以浓HCl浸湿试料后，在白金丝上采集。 像这样，烧灼时产生挥发性大的氯化物，炎色反应显着。 在第8章定性分析8-7、(2)焚烧试验中，在一端封闭的玻璃管中放入少量试料，最初缓慢加热，然后进行焚烧，观察玻璃管的变化。 (3)研究溶剂的作用是研究各种溶剂对样品的作用，是初步试验中最重要的内容

5、。 不仅提供了许多有关试样组成的资料，还知道应该使用什么样的溶液制作分析试验液。在定性分析中常用的溶剂有水、盐酸、硝酸、王水等。 试验的顺序一般是先冷，后热先薄，然后浓先在单一酸中混合酸，先在非氧化性酸中混合氧化性酸。第8章定性分析8-8、第3、阳络离子成分经过初步试验后，样品溶于哪种溶剂变得明显。 现根据可能出现的3种情况叙述如下。 (1)溶解于水中的样品最简单，可以直接采集20-30mg的样品，溶解于1ml水中，用阳络离子分析方案进行分析。 溶于水的部分有可能遇到某样品时，单独分析溶于水的部分，对不溶于水的部分进行如下处理。 然后，综合判断各自得到的结果，得出结论。 (8)不溶于水但可溶于

6、酸的试样在不溶解试样的酸中含有盐酸、硝酸、王水，硫酸沉淀作用较多，因此不适于溶剂。 当盐酸和硝酸都可用时，如果需要考虑挥发损失预防，硝酸盐不像氯化物那样容易挥发，在蒸发除去过剩的酸时不会受到大的损失，因此通常选择硝酸，当然王水只在两种酸都不溶解的情况下使用。 各种酸在使用时不要过剩，应该尽量使用薄的。 过量的酸，特别是浓酸，会给分析带来一系列的麻烦。 第8章定性分析8-10，(3)既不溶于水也不溶于酸的试料称为不溶于水也不溶于酸的物质，在定性分析中称为不溶物。 不溶物含有以下种类的物质，可以分别处理这些个。 卤化银含有ag1、AgBr、AgI等。 AgCl在试剂氨水中溶解，在HNO3中氧化，产

7、生白色沉淀后有银。 AgBr和AgI可以用Zn粉和稀H2SO4处理：2AgI Zn H2SO42Ag ZnSO4 2HI和HNO3溶解生成的银，通过Ag的特效反应连接。 第8章定性分析8-1.1，2，2难溶性硫酸盐含有BaSO4、SrSO4、CaSO4、PbSO4等，PbSO4在NH4Ac或NaOH中溶解的BaSO4、SrSO4、CaSO4将Na2CO3多次浓缩而变换成碳酸盐，稀释HNO3 当然，这些个的硫酸盐都可以用Ns2CO3和K2CO3的混合物熔融，变成碳酸盐，然后用稀酸溶解。 3一部分氧化物是天然生产的氧化物和被焚烧的氧化物，例如Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、SnO2、SiO2等

8、难溶性，必须采用熔化的方法。 A12O3、Fe2O3等可以用酸性无损音频压缩编码(例如K2S2O7、KHSO4等)熔融； SiO2、SnO2等可以用碱溶剂(例如Na2CO3、K2CO3等)熔融； Cr2O3在碱溶剂中加入氟化剂(NaNO3)使其熔化，变成可溶于水的铬酸盐。第8章定性分析8-1.2，4，4硅酸盐用哈里发乳胶(Na2CO3 K2CO3)熔化，转换成硅酸盐，用水溶解。 四、阴络离子分析按本书的顺序在阳络离子分析之后进行阴络离子的分析(有时也先分析阴络离子)。 因此，在分析阴络离子时，可利用阳络离子分析得到的结论，推测存在各种阴络离子的可能性。 例如，基于已经鉴定的阳络离子和样品的溶解

9、性，可推断出可能存在某些阴络离子。 如果阳络离子中存在Ag，试料溶于水，则不存在阴络离子的第二组，如果该水溶液为酸性，则第一组的大部分也不存在。第八章定性分析8-13，另外选择制备阳络离子分析试验液的溶剂时，随后观察这些个样品加酸时有无瓦斯气体排出，其瓦斯气体性质等，这些个对负络离子分析有重要参考作用。 根据以上推断，加上分析阴络离子的初步实验，最后需要鉴定的可能只剩下很少的阴络离子。 因此，可以分别分析这些个的阴络离子。五、分析结果的判断是在试样分析的全过程结束后，最后对分析结果做出总结性的结论，回答试样“什么”的问题。第八届第二章定性分析8 -在回答这个问题时，首先综合考虑观察、实验、分析

10、的资料，并且不允许在这些个资料之间产生不符点和不合理的情况。 例如，试样溶于水时，Pb2和S2-； 为了在加入酸时使其产生瓦斯气体，必须找到至少一个挥发性阴离子。 其次，必须注意的是，我们采用的分析方法主要是湿式的，湿式检定的独立成分是络离子，所以在判断原来的试料是“什么”时有很大的界限。 例如，仅从分析结果为k、Na、C1-、NO3-来看，不知道原样是KCl NaNO3还是KNO3 NaCl。 此时，如果只报告上述四种络离子则为一盏茶。 但是，在某些情况下，根据原试料的物理观察，结合分析者所具有的化学知识，对于原试料也有可能做出接近的判断。第8章定性分析8-15，值得注意的是，分析结果中可能

11、只有阳络离子，没有阴络离子，这说明原样品是金属氢氧化合物或氧化物。 相反，只有阴络离子而没有阳络离子时，样品为酸或酸性氧化物。 最后指出，定性分析虽然不能解决各成分含量的问题，但培养量的概念也需要注意。 例如，根据反应中沉淀量的多寡和颜色的浓淡等来判断哪个成分是大量的，哪个成分是中等量还是少量，这样的粗略区分对于定性分析也是有意义的。 例如，某些试料的分析结果显示，Na和SO32-，微小的SO42-，也就是说，原来的试料是Na2SO3，SO42-是SO32-氧化产生的杂质。第八章定性分析8-16、思考问题1、如何判别某固体试样是有机物还是无机物2、为什么溶解试样的溶剂一般不使用硫酸和冰乙酸3、在调制阴络离子分析试验液时，为什么要除去重金属络离子？ 重金属络离子对阴络离子分析的干扰作用表现在什么方面？ 第八回思考问题8 -利用1.7，1，1.a :玻璃管燃烧实验，燃烧时碳化变黑，有燃料臭味，在玻璃管附近的墙壁上凝结焦油状物时，含有有机物或者有机物，否则是无机物。 第八次思考问题8-1.8，2，2.