大学基础化学实验――有机化学实验

1、1、大学基础化学实验有机化学实验，2、实验室安全教育基本仪器和装置基本操作实验验证实验综合实验设计实验，3、实验教材大学基础化学实验丛书：有机化学实验，林桂山，段文贵，张淑琼编辑，华东理工参考资料有机化学实验(第二版)，兰州大学，复旦大学，高等教育出版社，4，有机化学实验-I(科学)(43 69小时)，成绩评价：平时实验结果70%，考试结果30%，5第四，在一切准备就绪后，得到指导教师的同意后，才能使用仪器进行实验；实验中，严格遵守操作规程，仔细观察，如实记录，擅自离开岗位，渡边杏，抄袭他的组资料，就会渡边杏。第五，要注意安全，事故发生时要沉着迅速地采取措施(切断电源、煤气来源等)，防止事故扩

2、大，注意保护现场，及时向指导教师报告。第六，热爱仪器和设备，节约水、电和实验材料，未经许可，不得使用与本实验无关的仪器。7、在实验过程中，如果设备发生故障或损坏，要及时向指导教师报告处理。损坏设备、仪器、工具的人，要说明原因，接受检查，作损害报告，由指导教师根据情况，按照有关规定处理。违反操作或对其他设备未经授权使用造成损害的，事故者进行书面检查，赔偿损失。同时根据情况轻重，酌情免除或给予处分。8、实验结束后，要好好整理使用过的仪器设备，清理实验场，经导师同意后才能离开实验室。这个纲领由实验设备解释。14，(2)实验室安全系统，一是实验室是教育和研究的重要基础，实验室安全卫生是实验工作正常进行

3、的基本保证。凡进入实验室工作学习的，必须遵守实验室安全卫生制度。第二，保管实验室的剧毒、易燃、易爆、放射性等物品和贵重物品、大型仪器设备等，确定位置，保管和使用，并按照相关规定及时制作使用记录。第三，实验前要进行消防安全设施、设备检查，实验中严禁违法、断电。第四，进入实验室的人必须遵守实验室的规章制度。未经实验室或设备管理教师同意，不得许可实验室设备、设施。实验运行时要遵循指导，遵守相关实验和设备操作规定，离开岗位渡边杏。15、5、实验室设备设置和设备保管要遵循安全、整洁、科学、规范、文明、秩序的原则。每次实验结束后，必须安排值勤人员进行清洁打扫，定期进行大扫除。进入实验室的所有人员都喜欢室内

4、公共卫生，在室内吃或抽烟会渡边杏。学生实验应在实验室管理员的指导下，清洁实验场所和仪器，充分保管使用设备和设备。第六，离开实验室前，要检查门窗、水、电、气等设施的封闭情况，确保安全无误，才能离开房间。7.对违反发现的实验室安全卫生制度的各种情况，要及时向实验室教师报告。，返回，16，实验室安全事故预防和处理，实验用品一般警告标志实验中一般注意事项预防火灾、爆炸、中毒和触电事故预防火灾预防爆炸预防中毒预防和触电预防灭火器及其使用方法事故处理返回，17，实验用品一般警告标志，返回，18，实验中一般注意事项，返回，返回。实验完成后，立即关闭煤气(液化气)和电气开关。注意一些试剂的使用和保存，例如煤油

5、中的钾、钠和水中的白磷，使空气中的自燃成为可能。使用易燃溶剂时，必须远离火焰，立即盖上装有溶剂的塞子。含有有机溶剂的反应装置尽量不直接加热。实验室内存中不能放很多易燃化学试剂。退货，20，防止爆炸，不允许自由混合各种化学物质；与空气混合的不纯氢、空腔等火灾爆炸；一些有机化合物遇到氧化剂就会引起猛烈的爆炸或燃烧。在室温下，蒸汽压力大、具有特定易燃溶剂的蒸汽达到一定限度时，就会发生火焰，发生燃烧爆炸(一般见表1.2-1)。打开含有挥发性液体的瓶塞和放大器时，首先要充分冷却，打开时要指向没有排气孔的地方。氯酸盐、硝酸钾、高锰酸钾等特定氧化剂或其混合物被磨碎后渡边杏。为了防止爆炸的危险，大气压力蒸馏或

6、回流要添加或搅拌沸石。真空蒸馏，盛在毛细管或搅拌中；大气压力操作时不能制造密封系统。减压操作，扁平圆柱体不可用。加压操作，必须有一定的保护措施；保管药品时，要单独保管强力氧化剂和一般化学试剂。退货，21，预防中毒和触电，实验室饮用水，只是食物，禁止吸烟；能产生有毒或腐蚀性气体的实验必须在通风场内进行(实验中不要把头伸进碗柜)。使用后，碗要及时清洗。不要往下看实验容器，不要直接嗅实验释放出的气味；接触固体或液体有毒物质时要戴橡胶手套，操作后要立即洗手；湿手，不要用东西接触电源。所有实验电气装置必须可靠地连接地线。返回，22，灭火器及其使用方法，23，常用灭火器种类及其适用范围，返回，24，事故处

7、理，火灾时镇静。少量溶剂根据危险程度，如湿布罩等大剂量溶剂着火时，可以使用灭火器扑灭灭火器(根据溶剂特性选择不同的灭火器)。注意！人的生命是第一位的。必须根除不顾生命危险的行为。25、用受伤的水冲洗伤口，去除异物，再涂碘。必要的话请去医院处理。加热的第一个小时，用冷水冲洗冷却，减少烫伤程度，然后用药。用试剂冲洗烧伤的-大量水洗和有害物质，再进行药物应用处理。腐蚀性试剂一旦接触人体和衣服，就立即开始用大量的水冲洗。重做善后处理。26、嘴里中毒，没有进入食道的毒物立即吐出，用大量的水清洗口腔。进入食道的毒物：酸喝了很多水后，大量摄取氢氧化铝或蛋白质碱，之后摄取稀醋、酸性果汁饮料、蛋白质。其他试剂不

8、小心摄入，没有其他排除方法的时候洗胃，送到医院处理。吸入毒气，马上送到安全的地方，马上送到医院。返回，27，基本仪器和设备，返回常用仪器常规实验仪器设备，28，常用玻璃仪器，29，30，31，32，返回，33，常用设备，蒸馏装置蒸馏分离两个或多个沸点差较大的液体，清除有机溶剂的常规方法，以下是几种常用蒸馏装置简单分馏，沸点差小或沸点近的液体混合物的分离和精制，使用分馏方法。下图是实验室中常用的简单分馏装置。37，3，回流装置的许多有机化学反应应在反应系统的溶剂或液体反应物的沸点进行，此时应使用回流装置。以下是一些常见的回流装置。38，4，气体吸收装置，在特定的反应过程中可能会产生刺激性或有毒气

9、体，我们不能将空气释放到空气中，以免污染空气引起中毒。以下是一些常见的气体吸收装置。(1)和(2)少量气体吸收，39，5，混合装置，反应在异质上进行，或反应物之一逐渐滴落，尽快均匀混合，以防止局部过度过热引起的其他副作用或有机物分解；有时反应物是固体，如果不搅拌，反应会顺利进行，这种情况下都需要搅拌工作。以下是一些典型的混合装置和混合杆密封图。带加液的回流混合装置温度测量液滴回流混合装置，40，混合棒一般是密封方法，41，6，脂肪萃取器，脂肪萃取器(Soxhlet)萃取器是实验中常用的固体-液体萃取装置。它利用溶剂回流和虹吸管的原理，通过新的纯溶剂不断提取固体物，从而达到利用少量溶剂从固体中提

10、取的效果，其提取效率很高。右图是脂肪萃取器的装置。42，滤纸折叠，43，过滤漏斗，44，萃取分离原理和技术，在VmL的水中溶解位置W0 g的物质，SmL和水不相互溶解的有机溶剂每次萃取。如果W1 g是一次萃取后留在水中的质量，则水的浓度和在有机上的浓度分别为W1/V和(W0-W1)/S，其比例为k，即W2 g设定为两次萃取后留在水中的量，或者n次萃取后剩下的余量Wn为：44分液法：上层溶液打开活塞排出46，萃取装置47，薄层色谱分离原理和工作，薄层色谱图，48，氧化铝板和硅胶软化板活性与各偶氮染料比例转移值的关系，49，薄板展开，50，柱色谱分离原理和工作，吸附剂的水分迁移值实验1蒸馏和沸点测

11、定实验2熔点测定实验3中结晶和升华实验4真空蒸馏实验5水蒸气蒸馏返回，52，实验1蒸馏和沸点测定，目的1，安装蒸馏装置并操作初步掌握； 2、正确掌握用常数法(即蒸馏法)和微量法测定沸点的原理和方法。主要仪器及药品50ml蒸馏瓶，蒸馏头，直形凝结水，接收尾管，锥瓶。工业酒精，环己烷，53，原理加热液体，其蒸汽压Pi随着温度的增加而增加。当蒸汽压力等于向外界施加的压力Pa时，大量气泡从液体内部逸出。也就是说，在液体沸腾的时候，其温度称为液体的沸点。蒸馏装置，注意：温度计的位置！54，仪器安装顺序通常从热源开始，从下到上，从左到右，准确，坚固，无论从前面还是侧面观察，整个仪器的轴必须共面。铁架都要整

12、齐地放在机器背面。安装仪器之前，首先要根据蒸馏水的数量选择适当大小的蒸馏瓶。蒸馏器液体的体积一般超过蒸馏瓶体积的三分之二或小于三分之一时渡边杏。蒸馏瓶要用铁夹固定，瓶底要离石棉网12毫米，注意不要接触石棉网。使用水浴或油汤时，瓶底要远离水槽(或油浴)锅底12厘米。安装电容器时，首先要调整位置，使其符合安装的蒸馏瓶的高度，与蒸馏头的分支同轴，然后松开固定冷管的卡子，使冷管沿此轴移动，并连接蒸馏瓶。注意：铁夹太紧或太松了，可以渡边杏夹，绑后只要稍微用力，旋转就好。完好的铁桶通常含有衬垫，以免夹上橡胶等柔软的物质。在应急管道出口，通过宦官连接接受水兵(使用锥瓶或原底烧瓶)，水兵要干净，正式接受回流的

13、接受瓶要事先称重记录。恒蒸馏装置沸点，55 .蒸馏作业供应：通过玻璃漏斗，小心地将一定量的蒸馏液倒入蒸馏瓶。放几片开水，装满温度计袖子和温度计。再次检查仪器的各个部分是否紧密连接。加热：打开凝液开关，水从凝液顶部流出，引入水槽，然后开始加热。加热后，可以看到蒸馏瓶中的液体慢慢沸腾，蒸汽逐渐上升，温度计的读数也略有上升。蒸汽顶部达到温度计水银球部位时，温度计数值急剧增加。此时，应适当调节加热速度，使瓶颈上部和温度计加热，水银球上的水滴和蒸汽温度达到平衡。调节加热温度，调节蒸馏速度，通常1-2滴初速为宜。在整个蒸馏过程中，要确保温度计的水银球上凝结的水滴经常下落。此时的温度是液体与蒸汽平衡时的温度

14、。温度计显示的温度是液体(馏分)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大。否则，蒸馏瓶的颈部会出现过热现象，温度计上读取的沸点可能会更高。相反，蒸馏不能太慢。否则，温度计上的水银不能充分渗透蒸馏液蒸汽，因此读数会变低或不规则。56、蒸馏前，至少准备两个验收瓶。在达到预期物质的沸点之前，沸点较低的液体先蒸发，因此这种分馏溶液称为“前馏分”或“馏分”。前馏分蒸出，温度稳定后，蒸出更纯的物质，此时必须更换干净干燥的接受瓶接受。记录这种液体开始蒸馏时和最后一滴温度计的读数，即这种馏分的沸点。蒸出必要的馏分后，保持原来的加热温度，不再蒸发馏分，温度会突然下降，这时必须停止蒸馏。即使杂质极少，为了防止蒸馏瓶破裂或

15、发生其他事故，也可以渡边杏蒸。蒸馏结束后，必须先停止加热，然后不通过水拆卸器具。拆卸器具的顺序是先去除组装机，然后再分离软管和凝结水、蒸馏头、蒸馏瓶等。液体往往可以表示其纯度，纯液体沸腾距离一般不超过12。57、要用微量法测定沸点，请将12滴样品放入沸点管(5mm50mm)，放入1个顶部密封毛细管(1mm)，将沸点管小橡皮筋固定在温度计上，放入Thiele管的热浴中，慢慢加热。加热时毛细管中的气体膨胀，所以小气泡慢慢逸出。到达这种液体的沸点后，一系列小气泡将开始快速逸出。这时停止加热，自动降低洗澡温度，气泡排出的速度可能会逐渐减慢。气泡不再出来，液体刚进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡开始收缩到

16、毛细管中)，意味着毛细管内的蒸汽压等于外部压力，此时温度成为该液体的沸点。58，沸点的微量测定装置，返回，59，实验2熔点测定，第一，目的：1，了解熔点，熔点测定原理，应用。2、掌握毛细管熔点测定方法。第二，原理及应用1，熔点：当晶体加热到特定温度时，从固体转换成液体，此时温度可以视为该物质的熔点。熔点范围(熔体距离、起始熔体、完全熔体)。2，应用：a，测定固体化合物的熔点。b、检查有机化合物的纯度。c，确保具有相同熔点的化合物是同一化合物。60，毛细管熔点测定方法1，装置：热水浴，温度计，熔点管组装。(安装橡胶塞孔和熔点测定装置)2，测量工作：a样品干燥和研磨b-样品(密封长度约1012cm的熔点管中间，将开口的一端插入样品粉末，样品高度约34mm，倒填后高度23mm)将c样品毛细管附着在温度计上(样品部分位于水银球的中心) 温度调节(加热开始，接近熔点10时，温度调节12/minf观察熔点(熔点：固体收缩，样品开始崩塌，液体发生时开始) :完全熔化：固体完全消失，变成透明液体后完全熔化。 g记录结果(熔点范围，即从熔体到完全熔体温度)。h放置两次或更多重复数