药物分析课件第一章

1、,BINZHOU UNIVERTITY,药物分析,主讲：闫洪波,生物制药技术专业主修课程,PHARMACEUTICAL ANALYSIS,明德 砺学 日新 致远,教材,目 录,CONTENTS,绪论,第一章 药品质量研究的内容与药典概况,第二章 药物的鉴别试验,第三章 药物的杂质检查,第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析第十章 巴比妥及苯二氮类镇静催眠药物的分析第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析第十四章

2、维生素类药物的分析第十五章 甾体激素类药物的分析第十六章 抗生素类药物的分析第十七章 合成抗菌药物的分析第十八章 药物制剂分析概论第十九章 中药材及其制剂分析概论第二十章 生物制品分析第二十一章 药品质量控制中现代分析方法的进展,第四章 药物的含量测定与分析方法的验证,第五章 体内药物分析,参考来源,1.杭太俊，药物分析第七版，中国药科大学 2.曾金祥，药物分析课件，江西中医学院 3.中国药典2015版,药物与药品的区别？ 药物分析的概念？ 药物分析的应用？ 药物分析的任务？,药物,药品,加工制备,drugs，是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治

3、、用法和用量的物质。,medical products，通常指由药物经过一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。,药品：经过国家食品药品监督管理部门（SFDA）审批，允许其上市生产、销售的药物，不包括正在上市前临床试验中的药物；具有价值和使用价值。 药物：则包括所有具有治疗功效的化学物质，不一定经过审批，也不一定是市面有售的化学物质。只有使用价值，而没有价值。,药物分析,药物分析：是利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。,新药研发,药品生产,药品经营,药品使用,药品监管,药物分析的任务,对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规

4、律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品的使用安全、有效和合理。为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。,药品标准： 俗称药品质量标准，系指根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量稳定均一的技术规定。,The United States Pharmacopoeia USP,British Pharmacopoeia BP,Japan Pharmacopoeia JP,外 国 药 典,European Pharmacopoeia Ph.Eur,The Inte

5、rnational Pharmacopoeia Ch.Int,药 品 标 准,国家药品标准,企业药品标准,中华人民共和国药典2015版 药品注册标准 临床试验用药标准 监测期药品标准,使用非成熟、非法定方法 标准规格高于国家法定标准,药品注册标准,指国家食品药品监督管理局批准给 申请人特定的药品标准，生产该药品 的生产企业必须执行该注册标准。 标准不得低于中国药典的规定。,临床试验用药品标准,研制新药，必须按国务院药品监督管理部门的规定如实报送研制方法、质量指标、药理及毒理试验结果等有关资料和样品，经国务院药品监督管理部门批准后方可进行临床试验。标准对药品的生产制备、质量等都有严格规定。,药品

6、标准一经制定和批准，即具有法律效力！所以其制定原则必须符合以下原则：,科学性,先进性,规范性,权威性,药品标准制定的原则,药品标准的内涵：包括真伪鉴别、纯度检查、品质要求。其综合表现决定药品的安全性、有效性和质量可控性 。 现行中华人民共和国药典2015版。 ChP,定义： 国家为保证药品质量，对药品的质量指标、检验方法和生产工艺等所做的技术规定，是药品研究、生产、经营、使用及监督管理等各环节必须共同遵守的，具有强制性的准则和法定依据。,中国药典由国家药品监督管理部门颁布，是国家为保证药品质量、保证人民用药安全有效、质量可控而制定的药品法典。中国药典对于保证药品质量，维护和保障公众身体健康及用

7、药的合法权益，促进我国医药产业健康发展，具有十分重要的作用。,国家食品药品监督管理总局,中国药典的沿革,我国建国后先后出版了十版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版、2015年版现行中国药典为2015年版，2015.12.01开始执行1953年版：共一部，收载药品531种1963-2000年版：分一、二两部 一部：中药材、饮片、中药成方制剂等 二部：化学药品及其制剂、药用辅料2005、2010年版：分为一部、二部、三部； 三部：生物制品,2015版药典分为四部出版,一部：中药 二部：化学药 三部：生物制药 四部：药典通则、药用辅料,

8、2015版药典变化,内容分别包括凡例、正文和附录。,药品的质量首先取决于药物自身的疗效和毒副作用等生物学特性，即药物的有效性和安全性。 药品质量的优劣直接影响到药品的安全性与有效性，关系到用药者的健康与生命安危。,极易溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解。 易溶系指溶质1g（ml）能在溶剂1不到10ml中溶解。 溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂10不到30ml中溶解。 略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂30不到100ml中溶解。 微溶系指溶质1g（ml）能在溶剂100不到1000ml中溶解。 极微溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂1000不到10000ml中溶解。 几乎不溶或不溶系指溶

9、质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。,遮光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入； 熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染； 阴凉处系指不超过20； 凉暗处系指避光并不超过20； 冷处系指210； 常温系指1030。,贮藏：条件、环境影响,国家标准的R40/3系列药筛分等情况,粉末分等情况,本版药典凡例中规定温度以摄氏度（）表示，有关温度的名词表示含义有： 水浴温度 系指98100；（另有规定除外） 热水 系指708

10、0； 室温 系指1030； 冷水 系指210； 放冷 系指放冷至室温。,取样量的准确度和试验精密度。 试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定. 如称取“0.1g”，系指称取质量可为0.060.14g； 称取“2g”，系指称取质量可为1.52.5g； 称取“2.0g”，系指称取质量可为1.952.05g； 称取“2.00g”，系指称取质量可为1.9952.005g。,精确度,百分比用“%”符号表示，系指质量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指100ml溶液中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20时溶量的比例。此外，根据需要可采用

11、下列符号： %（g/g）表示100g溶液中含有溶质若干克； %（ml/ml）表示100ml溶液中含有溶质若干毫升； %（ml/g） 表示100g溶液含有溶质若干毫升； %（g/ml） 表示100ml溶液含有溶质若干克.,试验中的“空白试验”: 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果； 含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”： 系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。,试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的

12、干燥失重（或水分或溶剂）扣除。,对自身的理化和生物学特性进行分析，对来源、处方、生产工艺、贮藏条件等影响药物杂质和纯度的因素进行考察，从而确立药物的性状特征，真伪鉴别方法，纯度，安全性，有效性和含量（效价）等的检查或测定项目与指标，以及适宜的贮藏条件，以保障药品的质量达到用药要求，并确保其质量稳定均一。,药品质量研究的内容,原料药与制剂的质量研究的侧重点略有不同。,原料药,制剂,在确证化学结构或组成的基础上进行，更注重于自身的理化性质与生物学特性、稳定性、杂质与纯度的控制。,在原料药研究的基础上进行，结合制剂处方工艺，则更注重其安全性、有效性、均一性和稳定性。,取样：科学、真实、代表,检验：依

13、据质量标准,记录:真实、完整、简明、具体,报告:结论明确,药品检验基本程序,药品检验 工作,科学性 真实性 代表性,根据药物的某些物理、化学或生物学特性所进行的实验，用以判定药物的真伪。,物理性质,药物真伪,生物学特性,化学性质,鉴别,安全性,有效性,纯 度,均一性,试验方法与限度,制备工艺,药物,检查,采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定，一般有化学、仪器、或者生物测定法。,含量测定,检测报告,药品标准物质是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试用，具有确定性量值，用于校准设备、评价测量方法或者供试药品赋值的物质。包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 由国家药品

14、监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。,标准物质,标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（g）计，以国际标准品进行标定。中国药典 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。进行药品检验时，涉及附录内容的，应遵照附录的规定进行。中国药典 参考品，即：参考物质，具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评级测量方法或给材料赋值的一种材料或物质,药品检验是极其严肃的事情，必须按规定的程序客观真实地进行，如药品检验机构出具虚假检验报告，构成犯罪的，依法追究刑事责任；不构成犯罪的，责令改正，给予警告，并对单位处三万元以上五万元以下的罚款；对直接负责的主管人员和其它责任人依法给予降级、撤职、开除的处分，并