材料方法-第`10章-TEM-3.ppt

1、七、电子衍射,相同之处： 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。,不同之处： 衍射角很小：约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近/2。 尺寸效应：薄样品的倒易阵点并不是一个圆点，而会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因而，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。,分析方便: 电子衍射产生的衍射斑

2、点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。 曝光时间短：原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。,当晶体较厚且甚完整时，可以得到一种由非弹性散射效应而形成的衍射图。因为在散射过程中部分透过上层晶体的电子保持其波长不变，但略改变了方向。对于下层晶体而言，入射电子便分布在以原入射电子束为轴的圆锥内。这时的电子衍射图由许多对相互平行的黑、白线所组成，这种衍射图称菊池衍射图，可以用来精确测定晶体的取向。 应用 电子衍射和X 射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶

3、体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X 射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X 射线衍射更优越些。,电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结构信息，并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射花样。 电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面： （1）物相分析和结构分析； （2）确定晶体位向； （3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。,电子衍射花样的形成,2、电子衍射物相分析,电子衍射花样实际上是晶体的倒易点阵与衍射球

4、面相截部分在荧光屏上的投影. 电子衍射图取决于倒易阵点相对于衍射球面的分布情况。,电子衍射的基本公式,由于电子束波长很短，衍射球的半径很大，在倒易点阵原点O附近，衍射球面非常接近平面 。,在恒定的实验条件下， 是一个常数，称为衍射常数,1） 单晶体的衍射花样,不同入射方向的CZrO2衍射斑点 (a)111; (b)011; (c) 001; (d) 112,各种结构的衍射花样,2）多晶材料的电子衍射,NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射,3）非晶态物质衍射,典型的非晶衍射花样,选区电子衍射,NiAl多层模的组织形貌（a），大范围衍射花样(b)，单个晶粒的选区衍射(c),电子束的光路具有可逆回溯的特点

5、。 如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，只有AB范围内的成像电子能通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样, 这一部分花样实际上是由样品上AB区域提供的，所以在像平面上放置选区光阑的作用等同于在物平面上放置一个光阑。,多晶体结构分析,多晶体的hkl倒易点是以倒易原点为中心，(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球面. 此球面与Ewald反射球面相截于一个圆，所有能产生衍射的斑点都同理扩展成圆，所以多晶的衍射花样是一系列同心的环. 环半径正比于相应的晶面间距的倒数,立方晶系中环的半径,简立方：N=1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 16 17 18 bcc: h+k+

6、l=偶数，F0 N= 2 4 6 8 10 12 14 16 18 fcc: hkl全奇数或全偶数 F0 N= 3 4 8 11 12 16,多晶衍射花样的标定,1)测量环的半径R; 2)计算及 ，其中 为直径最小的衍射环的半径，找出最接近的整数比规律，由此确定了晶体的结构类型，并可写出衍射环的指数； 3)根据 和 值可计算出不同晶面族的 。根据衍射环的强度确定3个强度最大的衍射环的d值，借助索引就可找到相应的ASTM卡片。全面比较d值和强度，就可最终确定晶体是什么物相。,已知L17.00mm , 测得环半径为8.42mm, 11.88mm, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm

7、, 确定此多晶物体的物相。 R(mm) R2(mm2) N d(实验) I/I1(实验) d(查表) I/I1(查表) 8.42 70.90 2 2.02 100 2.01 100 11.81 141.1 4 1.44 20 1.41 15 14.52 210.8 6 1.17 40 1.17 38 16.84 283.6 8 1.01 18.88 356.5 10 0.9 由N的比值确定为bcc结构，由d= L/R得到d=2.0-2.5 , 发现Fe 的数据符合，确定此多晶物相为Fe。,单晶体结构分析,单晶体结构分析的理论依据为：单晶电子衍射谱相当于一个倒易平面，每个衍射斑点与中心斑点的距离

8、符合电子衍射的基本公式： ，从而可以确定每个倒易矢量对应的晶面间距和晶面指数； 两个不同方向的倒易点矢量遵循晶带定律： ，因此可以确定倒易点阵平面 的指数；该指数也是平行于电子束的入射方向的晶带轴的指数。,对未知的结构，进行物相鉴定,一张电子衍射图能列出三个独立的方程（两个最短的倒易矢量长度和它们之间的夹角）； 而一个点阵单胞的参数有六个独立变量； 从另一个角度来看，一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面，无法利用二维信息唯一地确定晶体结构的三维单胞参数；,因此从一张电子衍射图上无法得到完整的晶体结构的信息。 为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一系

9、列衍射图，由它们重构出整个倒易空间点阵。 具体操作时，应在几个不同的方位摄取电子衍射花样，保证能测出长度最小的八个R值。根据公式 ，将测得的距离换算成面间距d；查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。,标准花样对照法,将实际观察到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。 所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出。 一个较熟练的电镜工作者，对常见晶体的主要晶带标准衍射花样是熟悉的。因此，在观察样品时，一套衍射斑点出现(特别是当样品的材料已知时)，基本可以判断是哪个晶带的衍射斑点。,菊池衍射图,90,Kikuc

10、hi band,Kikuchi lines,菊池线的产生机理,入射电子在晶体 中遭受非弹性散射,散射强度 随散射方向而变,遭受非弹性散射的 电子再次受到晶面 的弹性散射 (Bragg衍射),Kikuchi 线,菊池线的几何特征,(1) hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而且菊池线对的间距与上述两个斑点的距离相等。Rd=L (2) 一般情况下，菊池线对的增强线在衍射斑点附近，减弱线在透射斑点附近。 (3) hkl菊池线对的中线对应于(hkl)面与荧光屏的截线。两条中线的交点称为菊池极，为两晶面所属晶带轴与荧光屏的交点。 (4) 倾动晶体时，菊池线好象与晶体固定在一起一样发生明显的移动。精度达0.1,质厚衬度,The mass and thickness contrast of InxGa12xAs QDs on a GaAs surface.,衍射衬度,晶粒A与入