原子发射光谱仪.ppt

1、原子发射光谱仪,一、原子发射光谱仪的原理二、原子发射光谱仪的分类 三、原子发射光谱仪的流程和结构 四、原子发射光谱仪的功能,一、原子发射光谱仪的原理,1、光学分析法：根据物质发射或吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。 2、光谱方法：基于测量辐射的波长及强度。在这类方法中需要测定试样的光谱，而这些光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，因此根据根据其特征光谱可进行元素分析。,3、原子发射光谱分析：根据原子所发射的光谱来测 定物质的化学组分的。原子的外层电子由高能级向低能级 跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射 光谱。 不同物质是由不同元素的原子所组成,

2、而原子都包着 一个结构紧密的原子核，和外围绕着不断运动的点子,每 个电子处在一定的能级上，具有一定的能量.在正常情况 下，原子处于稳定状态,他的能级是最低的原子处于稳定,状态，他的能级是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高能级上，处在这种状态的原子称激发态。这种将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以电子伏特来表示。 处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间（约10-8s）便跃迁至基态或其它较低级的能级上。当原子从较高的能级跃迁到基态

3、或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去,的其辐射能量以一定波长的电磁波形式辐射出去的其辐射的能量可用下式表示：E=E2E1=hc/因此，每一条所发射谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差，对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。从而形成特定元素原子的光谱图。原子的各个能及是不连续的。电子的跃迁也是不连续的，这就是原子光谱是线状光谱的根本原因。 光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素存在的。,二、原子发射光谱仪的种类,根据光源的种类分为： 1、直流电弧 2、交流电弧 3、高压火花

4、4、电感耦合等离子体(ICP)焰炬 5、微波等离子体 (MTP) 焰炬：Microwave Plasma Torch,三、MPT光谱仪结构流程,流动控 制系统,样品溶液,雾 化 系 统,加热与去 溶 系 统,MPT系统,聚光系统,单色仪,光电倍增管,计算机,处理数据,四、原子发射光谱仪的功能,1、优点：仪器具有较高的分析性能 采用了氧屏蔽氩MPT光源和经过改进的气路系统，在程序中还自行开发了高重现性波长扫描模型、自动波长校正模型、低飘移准确定峰模型等软件技术。 2、应用：具有非常广泛的应用范围 （1）用于物质的超痕量分析：ppb （2）主要测量的是大部分金属及部分非金属 可测元素：Li Na

5、K Ca Mg Sr Ba Be AL B As Se Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ge Ag Cd In Pb Bi Mo W Sb Sn 测得较好的元素:Cd Cu Na Ca Mg Ag Sr Zn Fe AL 不能测的元素： Hg 以及一些难以激发的非金属元素。 （3）可广泛应用于环保、地质、商检、冶金、食品、材料、中药、临床 、农业、化工、刑侦等部门做物质的元素分析。,五、操作步骤（结合物质测定实例）,食品或中药中Cr、Cu、Na的测定 （一）点火前准备及点火操作 1、打开恒温循环冷凝水装置的电源开关和“制冷”的开关，检查水量是否充足；钢瓶中氩气、氧气压力是否

6、正常，要求气体压力不低于1MPa。 2、先打开计算机电源，后打开光谱仪电源开关，电源指示灯亮，当预热灯亮时，在系统菜单中选择“系统参数”测定，进行载气及工作气流量设定（载气：0.800L/min，工作气：0.6L/min)。 3、在“系统参数显示”菜单中查看气体流量是否逐渐上升并达到预设值，同时注意其他参数是否正常。 4、在气体稳定12min后，检查样品引入管是否插入容量瓶中的去离子水中；按“手动点火”按钮观察电子束是否正常。,5、点击“系统”项中“MPT点火操作”进行点火，点火功率：60120W，点火后20min就可以进行样品测定。 （二）标准工作曲线的建立和样品的测定 1、 选“系统定位”，点击”开始“按钮进行系统定位。 2、在“资源”菜单中选“分析普线”，输入要测定的元素（ Cr、Cu、Na ），选择采用的激发普线。 3、在“任务”菜单中选“普图分析”，进入到普图分析界面，点“设置”按钮，进行相应设置。 4、将仪器进样管放到混标溶液中（ Cr、Cu、Na ） ，点“开始”进行该条普线的普图分析。 5、在“任务”菜单