分析化学实验基本操作

1、武汉工程大学武汉工程大学 化学与环境工程学院化学与环境工程学院 分析化学实验分析化学实验 刘东刘东课程简介课程简介 一、教学计划一、教学计划 二、主要参考书二、主要参考书 1、分析化学实验（四川大学主编，第四版）、分析化学实验（四川大学主编，第四版） 2、分析化学实验（武汉大学主编，第五版）、分析化学实验（武汉大学主编，第五版） 3、分析化学实验（华中师范大学等编，第四版）、分析化学实验（华中师范大学等编，第四版） 总学时：总学时：16学时（基本操作和定量分析实验）学时（基本操作和定量分析实验） 安排安排 4 个实验个实验 分析化学实验是化学分析化学实验是化学/ /化

2、工专业化工专业必修必修的的基础课程基础课程 之一之一，它与分析化学课程教学紧密结合它与分析化学课程教学紧密结合，又是一门又是一门 独立的实践性实验教学课程独立的实践性实验教学课程。实验内容具有科学性实验内容具有科学性、 启发性启发性、思考性思考性，能调动学生勤于动手能调动学生勤于动手、积极思维积极思维、 扩大知识面的兴趣扩大知识面的兴趣。使学生学会归纳总结使学生学会归纳总结，举一反举一反 三三，并具备一定组织试验进行科学研究的能力并具备一定组织试验进行科学研究的能力。 三、分析化学实验课程的特点三、分析化学实验课程的特点 四、学习分析化学实验课程的目的四、学习分析化学实验课程的目的 1、加深对

3、分析化学基础理论、基本知识的理解；、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解； 2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和 基本操作；基本操作； 3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力；、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力； 4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯 和实事求是的科学态度；和实事求是的科学态度； 5、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研 究和实际工作打下良好的基础。究和实际工作打下良好的基础。 五、学习分析化学实验课程的要求五、学习分析化学实验课

4、程的要求 1、实验前认真预习实验前认真预习，领会实验原理领会实验原理，了解实验步了解实验步 骤和注意事项骤和注意事项，需要用到的化学反应方程式和常数需要用到的化学反应方程式和常数 等等，提前从相关材料找到提前从相关材料找到，认真写好预习报告；认真写好预习报告； 2、进入实验室，应、进入实验室，应严格遵守实验室规则严格遵守实验室规则； 3、实验时要严格按照规范操作进行实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实仔细观察实 验现象验现象，并及时并及时、实事求是实事求是地记录实验数据地记录实验数据。遇到遇到 疑难问题和异常现象时疑难问题和异常现象时，可请实验指导老师解答；可请实验指导老师解答； 4、认真

5、写好实验报告。认真写好实验报告。 1、每次实验必须穿戴实验服每次实验必须穿戴实验服。 2、实验室课时要关闭手机铃声实验室课时要关闭手机铃声，不能接听电话不能接听电话、打打 游戏游戏、听歌等；不要大声喧哗听歌等；不要大声喧哗、打闹打闹、来回走动；来回走动； 有事请举手有事请举手，遵从教师指导遵从教师指导。 3、爱护仪器爱护仪器、设备设备，一旦损坏仪器一旦损坏仪器，必须及时报告必须及时报告 教师并领取新仪器补回教师并领取新仪器补回。 4、仔细观察实验现象仔细观察实验现象、如实记录实验数据如实记录实验数据。 5、实验完毕后班长要安排值日生打扫卫生实验完毕后班长要安排值日生打扫卫生。 实验室规则实验室

6、规则 书写书写实验预习报告实验预习报告的要求（的要求（作业本写作业本写） 实验名称实验名称 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器 四、实验步骤四、实验步骤 五、实验数据记录五、实验数据记录 书写实验报告书写实验报告的要求（的要求（实验报告纸实验报告纸） 实验名称实验名称 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 五、实验数据记录与处理（一般采用表格）五、实验数据记录与处理（一般采用表格） 六、问题讨论六、问题讨论 三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器 四、实验步骤四、实验步骤 数据处理结果：数据处理结果： 准确度+精密度+有效数字

7、准确度：以每个实验具体评分标准定 精密度：以实验精密度最差结果评分 有效数字：每错一处扣5分 实验报告书写：实验报告书写： 完整、无误、认真、规范（计算错误、报告部分 缺失、数据不全、涂改数据及涂改方法不对等） 篡改数据、抄袭报告，按情节轻重在 实验得分的基础上重罚。 警告警告 六、实验课程成绩评定（六、实验课程成绩评定（100分）分） 1、平日成绩、平日成绩 2、实验设计及操作、实验设计及操作 3、实验理论知识、实验理论知识 一一 分析化学实验基本知识分析化学实验基本知识 一、一、实验用水实验用水的规格、制备及检验方法的规格、制备及检验方法 指标名称指标名称一级一级二级二级三级三级 ph范围

8、（范围（25 c） 电导率（电导率（25 c）s/cm 可氧化物质（以氧计可氧化物质（以氧计 蒸发残渣（蒸发残渣（1052 c 吸光度（吸光度（254nm，1cm） 可溶性硅（以可溶性硅（以sio2计）计） 0.01 0.001 0.01 0.01 0.08 1.0 0.01 0.02 5.07.5 0.50 0.4 2.0 制备方法制备方法特点特点 蒸馏水蒸馏水 (distilled water ) 成本低，易操作；不能除掉挥发性成本低，易操作；不能除掉挥发性 杂质，且能耗高杂质，且能耗高 去离子水去离子水 （deionized water） 用离子交换树脂去除水中的离子，用离子交换树脂去除

9、水中的离子， 但水中仍然存在可溶性的有机物但水中仍然存在可溶性的有机物 超纯水超纯水 (ultrapure water) 电阻率达到电阻率达到18 mcm（25），）， 除了水分子外，几乎没有什么杂质除了水分子外，几乎没有什么杂质 2、制备方法：、制备方法： 3、检验方法：、检验方法：物理方法和化学方法物理方法和化学方法 电导率或电阻率电导率或电阻率：用电导率仪测量：用电导率仪测量 ph值值：用酸度计测量：用酸度计测量 硅酸盐：用硅钼蓝法硅酸盐：用硅钼蓝法 氯化物：用酸性氯化物：用酸性agno3检验检验 cu2+、pb2+、zn2+、fe3+、ca2+、mg2+等等 金属离子：用铬黑金属离子：

10、用铬黑t检验检验 检验项目：检验项目： 二、化学试剂二、化学试剂 1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 据物质的性质：无机试剂和有机试剂；据物质的性质：无机试剂和有机试剂； 据用途：标准试剂，一般试剂，据用途：标准试剂，一般试剂， 高纯试剂，专用试剂高纯试剂，专用试剂 2、化学试剂的等级、化学试剂的等级 国内：国家标准（国内：国家标准（gb），专业（行业），专业（行业 zb），）， 企业标准（企业标准（qb）。）。 国际：国际：iupac规定了规定了a、b、c、d和和e级级 3、我国标准试剂和一般试剂的规格、我国标准试剂和一般试剂的规格 级别级别名称名称符号符号标签颜色标签颜色应用范围应用范围

11、一级一级优级纯优级纯gr绿绿精密分析精密分析 二级二级分析纯分析纯ar红红分析实验分析实验 三级三级化学纯化学纯cp蓝蓝 一般化学实一般化学实 验验 四级四级实验试剂实验试剂lr黄黄 工业或化学工业或化学 制备制备 生化生化 试剂试剂 生化试剂生化试剂br 咖啡或玫咖啡或玫 瑰红瑰红 生化实验生化实验 4、试剂的合理使用、试剂的合理使用 原则：注意节约，就低不就高。原则：注意节约，就低不就高。 滴定管的精度可达滴定管的精度可达ml，20ml移液管的精移液管的精 度可达度可达ml。 应用滴定管和容量瓶时，记录数据都是应用滴定管和容量瓶时，记录数据都是位有位有 效数字。效数字。 0.01 0.01

12、 四四 ph=10.68的有效数字为的有效数字为位。位。 二二 有效数字有效数字: 标准溶液的浓度，用标准溶液的浓度，用位有效数字表示，比如位有效数字表示，比如 chcl=0.1002mol/l 四四 三、玻璃仪器的洗涤与干燥三、玻璃仪器的洗涤与干燥 1、洗涤方法、洗涤方法 洗涤顺序：洗涤顺序：自来水自来水润湿润湿洗涤剂洗涤剂刷洗刷洗 自来水自来水冲净冲净纯水纯水润洗。润洗。 洗涤方法：一般仪器洗涤方法：一般仪器去污粉洗涤去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器较精密的玻璃仪器可用热合成洗涤剂可用热合成洗涤剂 水或水或铬酸洗液铬酸洗液洗涤。洗涤。 2、洗涤要求、洗涤要求 （2）干净的标准：）干净的标准：

13、洁净透明，且不挂水珠洁净透明，且不挂水珠 （1）洗涤原则：）洗涤原则： 少量多次，用水量约为总容量的少量多次，用水量约为总容量的10-20% 3、仪器的干燥、仪器的干燥 烘干：烘箱烘干：烘箱/干燥箱干燥箱 烤干：电炉或酒精灯烤干：电炉或酒精灯 自然风干自然风干 吹干：吹风机吹干：吹风机 有机溶剂有机溶剂 四、电子天平的使用方法四、电子天平的使用方法 1、预热、预热 2、放入样品瓶、放入样品瓶 3、称量、称量 （1）加重法（直接称量法）加重法（直接称量法） （2）减重法（差减法）减重法（差减法） 又称又称减量法减量法，此法用于称量一定质量范围的样品或试此法用于称量一定质量范围的样品或试 剂剂。在

14、称量过程中样品易吸水在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与易氧化或易与co2等等 反应时反应时，可选择此法可选择此法。由于称取试样的质量是由两次由于称取试样的质量是由两次 称量之差求得称量之差求得，故也称差减法故也称差减法。 减重法（差减法）减重法（差减法） 三三 玻璃量器及其使用玻璃量器及其使用 一、玻璃量器一、玻璃量器 1、量筒和量杯等、量筒和量杯等 量入式量器量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，：用于测量量器中所容纳液体的体积， 量器上标有量器上标有in，其体积称为，其体积称为标称体积标称体积，如容量瓶。，如容量瓶。 容量精度不太高，容量精度不太高，分量出式和量入式分量出式和量入式

15、 量出式量器量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的：用于测量从量器中排（放）出液体的 体积，量器上标有体积，量器上标有ex，体积称为，体积称为标称容量标称容量，如滴定，如滴定 管、移液管和吸量管。管、移液管和吸量管。 移液管是用于准确移液管是用于准确 量取一定体积溶液的量量取一定体积溶液的量 出式玻璃量器出式玻璃量器。中间中间膨膨 大部分标有它的容积和大部分标有它的容积和 标定时的温度标定时的温度，管颈上管颈上 部刻有一标线部刻有一标线，此标线此标线 的位置是由放出纯水的的位置是由放出纯水的 体积所决定的体积所决定的。常见的常见的 规格有规格有2、5、10、25、 50、100ml。 2

16、、移液管和吸量管、移液管和吸量管 吸量管的全称是吸量管的全称是分分 度吸量管度吸量管，是具有分度是具有分度 线的量出式玻璃量器线的量出式玻璃量器， 可以移取不同体积的溶可以移取不同体积的溶 液液，它一般只用于量取它一般只用于量取 小体积的溶液小体积的溶液，常见的常见的 规格有规格有1、2、5、10、 25ml。吸量管吸取溶液吸量管吸取溶液 的准确度不如移液管的准确度不如移液管 。 （2）润洗：润洗：移取溶液前移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除用滤纸将尖端内外的水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次， 润洗过的溶液应从尖口放出，弃去润洗过的溶液应从尖

17、口放出，弃去 （1）洗涤：洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； 使用方法：使用方法： （3）移液移液： 将管插入液面以下将管插入液面以下12 cm深度深度，边吸溶液边下移移边吸溶液边下移移 液管液管，管内不能进气泡管内不能进气泡 先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上 握法握法：拇指和中指夹拄吸管，食指游离拇指和中指夹拄吸管，食指游离，移取后，移取后滤滤 纸擦净管壁纸擦净管壁 （4）放液放液： 溶液全部流出后，再停留溶液全部流出后，再停留15 s 容器倾斜，移液管垂直，容器倾斜，移液管垂直，管管尖可接触尖可接触内壁内壁 留

18、在管口的液体不要吹出留在管口的液体不要吹出 移液管使用后，应洗净放在移液管架上。移液管使用后，应洗净放在移液管架上。 移液管和吸量管应与溶液一一对应，移液管和吸量管应与溶液一一对应，不要串用不要串用 轻轻松开食指轻轻松开食指(转动刻度吸管转动刻度吸管)， 使液面缓慢降低，直至最低点与使液面缓慢降低，直至最低点与 刻度线相切。刻度线相切。 读数时要取凹面底部的数值读数时要取凹面底部的数值 滴定管于实验中尚未使用时下端应放置烧杯以免溶滴定管于实验中尚未使用时下端应放置烧杯以免溶 液泄漏沾湿。液泄漏沾湿。 3、滴定管、滴定管 3、滴定管、滴定管 滴定管是滴定时可以滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗

19、体积准确测量滴定剂消耗体积 的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的 细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液 体，并能够准确读出液体体积。体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为常量分析用的滴定管容量为50ml 和和25ml，最，最 小刻度为小刻度为0.1 ml，读数需估计到，读数需估计到0.01 ml 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所 说的说的酸式滴定管酸式滴定管和和碱式滴定管碱式滴定管 酸式滴定管酸式滴定管 碱式滴定管碱式滴定管 酸

20、式滴定管又称酸式滴定管又称 具塞滴定管具塞滴定管，它它 的下端有玻璃旋的下端有玻璃旋 塞开关塞开关，用来装用来装 酸性酸性、中性与氧中性与氧 化性溶液化性溶液，不能不能 装碱性溶液如：装碱性溶液如： 氢氧化钠等氢氧化钠等 碱性滴定管又称无碱性滴定管又称无 塞滴定管，它的下塞滴定管，它的下 端有一根橡皮管，端有一根橡皮管， 中间有一个玻璃珠，中间有一个玻璃珠， 用来控制溶液的流用来控制溶液的流 速，它用来装碱性速，它用来装碱性 溶液与无氧化性溶溶液与无氧化性溶 液液 3、滴定管、滴定管 滴定管的使用：滴定管的使用： （1）、使用前的准备）、使用前的准备 涂凡士林：涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽

21、小头的内壁活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 洗涤：洗涤：自来水自来水洗液洗液自来水自来水蒸馏水蒸馏水 检漏：检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置夹上放置2min 碱式滴定管，放置碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮，如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠管或大小合适的玻璃珠 酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水 渗出，然后将活塞旋转渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次，再检查一次 将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯， 用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦

22、干。用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。 然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小 口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林 （也可将凡士林用同法涂在旋塞芯的两头（也可将凡士林用同法涂在旋塞芯的两头 ），在旋塞孔的两侧，小心地涂上一细薄），在旋塞孔的两侧，小心地涂上一细薄 层，以免堵孔。层，以免堵孔。 将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向 同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽 接触处全部呈透明而没有纹路为止。接触处全部呈透明而没有纹路为止。 涂凡士林涂凡士林 润洗

23、：润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次次，每次510ml 装液：装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上直至充满零刻线以上。 排气泡：排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无 刻度处，刻度处，滴定管斜置滴定管斜置15 ，左手打开活塞，使溶液左手打开活塞，使溶液 迅速冲走气泡迅速冲走气泡 调零点：调零点：调整液面与零刻度线相平调整液面与零刻度线

24、相平，初读数为初读数为 “0.00ml” 将盛液之滴定将盛液之滴定 管斜置管斜置15 ， 旋塞迅速打开旋塞迅速打开 泄流泄流，气泡即气泡即 被排出被排出。 150 碱式滴定管有气泡时碱式滴定管有气泡时，将将橡皮塞向上弯曲橡皮塞向上弯曲，两手指两手指 挤压玻璃珠挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出使溶液从管尖喷出，排除气泡排除气泡。 d.无色或浅色溶液无色或浅色溶液读弯月面最低点读弯月面最低点，视线应与视线应与弯弯 月面水平相切；月面水平相切；深色溶液深色溶液应读取液面上缘最高点应读取液面上缘最高点 读数：读数： a. 读数时应将滴定管从滴定管架上取下读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大用右手大

25、拇指和食指捏住滴定管拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处上部无刻度处，使滴定管保使滴定管保 持垂直持垂直，然后再读数然后再读数。 b.注入或放出溶液时注入或放出溶液时，应静置应静置0.51min不变色后不变色后 再读数再读数，（使附着在内壁上的溶液流下使附着在内壁上的溶液流下） c.初读数最好为初读数最好为0.00ml，读取时要估读一位读取时要估读一位。 深色深色 溶液溶液 读最读最 高点高点 无色无色 或浅或浅 色溶色溶 液读液读 最低最低 点点 蓝带蓝带 滴定滴定 管读管读 线的线的 最尖最尖 部分部分 酸式滴定管：活塞柄向右酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸左手从滴定管后向右伸 出

26、出，拇指在滴定管前拇指在滴定管前，食指及中指在管后食指及中指在管后，三指平行三指平行 的轻轻拿住活塞柄的轻轻拿住活塞柄 ； （2）、滴定操作）、滴定操作： 注意：注意：不要向外用力不要向外用力，以免推出活塞，以免推出活塞 碱式滴定管：左手拇指在前碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后食指在后，捏住橡捏住橡 皮管中玻璃珠的上方皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条使其与玻璃珠之间形成一条 缝隙缝隙，溶液即可流出溶液即可流出。 注意：注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠 上下移动上下移动，否则空气进入形成气泡，否则空气进入形成气泡 （2）、滴定操

27、作）、滴定操作： 捏玻璃珠处液体射出捏玻璃珠处液体射出 碱式滴定管的使用碱式滴定管的使用(目前已少用目前已少用) 胶管使用后须保持干燥否则胶管使用后须保持干燥否则很很容易容易 胶着胶着老化老化 边滴边摇瓶边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进 行行。在锥形瓶中进行滴定在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指用右手的拇指、食指和食指和 中指拿住锥形瓶中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧其余两指辅助在下侧，使瓶底离使瓶底离 滴定台高约滴定台高约23cm，滴定管下端深入瓶口内约滴定管下端深入瓶口内约1cm。 左手控制滴定速度左手控制滴定速度，便滴加溶液便滴加溶液，边用右手边用右

28、手摇动摇动锥锥 形瓶形瓶，边滴边摇配合好边滴边摇配合好。 摇瓶时，应摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转转动腕关节，使溶液向同一方向旋转 （左旋、右旋均可）（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。不能前后振动，以免溶液溅出。 摇动要有一定的速度，摇动要有一定的速度，要使溶液旋转出现一个漩涡要使溶液旋转出现一个漩涡， 不能摇得太慢，影响化学反应的进行不能摇得太慢，影响化学反应的进行 （3）滴定操作的注意事项：）滴定操作的注意事项： 滴定时，滴定时，最好每次都从最好每次都从0.00 ml开始开始 滴定时，滴定时，左手不能离开旋塞左手不能离开旋塞，不能任溶液自流，不能任溶液自流 滴定时滴定时，要要注意观察滴落点周围颜色变化注意观察滴落点周围颜色变化，不要不要 去看滴定管上的刻度变化去看滴定管上的刻度变化 ，一般一般30s不变色即为终点不变色即为终点 滴定速度控制方面滴定速度控制方面 间隔滴加间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，：接近终点时，应改为一滴一滴的加入， 即加一滴摇几下，再加再摇即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至 溶液出现明显的颜