原子吸收光谱分析习题解答

1、第八章练习题解答(原子吸收)，1 .简要阐述了原子吸收分光光度法的基本原理，从原理上比较了发光分光法与原子吸收分光法的异同点，aas是一种基于物质产生的原子蒸气在特定光谱中的吸收作用进行定量分析的方法aes是一种原子发光现象，而aas是一种原子发光吸收现象两方面的光学分析方法原来的吸收谱线比放射性射线数少得多，所以光谱重叠的概率就小得多。 另外，由于空心阴极灯一般不发射相邻的波长的放射性射线，所以其他放射性射线的干扰作用小。 原子的吸收有更高的灵敏度。 在原子吸收光谱实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态的原子数多得多，因此测定的几乎是原子。 原子吸收光谱之所以具有比放射法更好的s/n比，

2、是因为激发态的原子数的温度系数比基态的原子明显更大。 什么是2尖溜溜线光源？ 为什么在原子吸收分析中使用尖溜溜线光源：尖溜溜线光源就像中空阴极灯一样，是放射性射线的半峰宽远小于吸收谱线的半峰宽的光源。 当使用尖溜溜线光源时，光源的放射性射线的半峰宽较小，且放射性射线匹配吸收谱线的中心频率。 此时，放射性射线的轮廓可视为非常狭窄的矩形。 即，峰值吸声系数k在该轮廓内不随频率而变化，并且吸收波被限定在放射性射线的轮廓内。 这样，通过求出一定的峰值吸声系数，可以测定一定的原子浓度。3原子吸收光度计不使用钨丝灯和氘灯等连续光源，分光光度计为什么需要使用连续光源？解：原子吸收光谱中的积分吸收与样品浓度呈

3、线性关系，而原子吸收线的半峰宽小，因此采用连续光源时， 测量半峰宽小吸收谱线的积分吸收值需要非常高的极限分辨率单色器，目前的技术条件尚未达到，因此只用锐利的线光源，代替利用峰值吸收用分光光度计测量的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有很宽的半峰宽， 使用普通的棱镜项目和光栅可以达到要求，使用连续光源可以进行光谱全扫描，使用同一光源可以测量多个化合物，在4原子吸收分析中，在发生以下情况导致误差时，应该采取什么样的措施减免呢？ ()光源的强度变化引起基线漂移，()火焰放射的辐射检测器(发射背景)，()测量对象元素体的吸收谱线和样品中共存元素体的吸收谱线重合，解： (1)选择适当的灯电流，保持灯电

4、流稳定，使用前应进行预热(2) (3)作为分析线，可以选择其他光谱，如果没有适当的分析线，就必须分离干扰元素体，在5原子吸收分析中，采用火焰原子化法，则火焰温度越高，测定灵敏度越高为什么？不是。 随着火焰温度的升高，激发态原子增加，络离子化度增大，基态原子减少。 如果那个过高，反而有可能降低测定灵敏度。 特别是对于易挥发、络离子化电位低的元素体，应用低温火焰. 6黑金属铅炉原子化法的原理与火焰原子化法相比，有什么优点和缺点呢？脱：黑金属铅炉原子化器是将一个黑金属铅管固定在两个电极之间，在惰性瓦斯气体保护下使黑金属铅管以大电流通过， 缺点：共存化合物的干扰作用大，采样量少，因此采样量和注入管内的

5、位置的变动引起误差，再现性差，在7原子吸收分析中产生背景吸收的原因和影响，为了避免这样的影响：的背景吸收是由原子化器的气体分子吸收光或者高浓度盐的固体微粒子散射光引起的宽带吸收。 而且，该影响一般随着波长的变短而变大，并且随着沉积基质元素体的浓度变高，与火焰的条件相关的co等光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，但该吸收随着波长的减少而增加，因此在测定吸收波长处于远紫外波段的元素体时可以选择空气h2，ar-h2火焰引起的火焰中的金属盐和氧化物、氢氧化合物引起的吸收通常可以在高温火焰中消除。 对于背景的吸收，(1)近切线修正法(2)用与试液组成类似的标液进行校正(3)分离沉积基质

6、，8背景吸收和基质效应都与试料的沉积基质有关，本文尝试分析了它们的差异。 所谓基质效应，是试料在转移、蒸发过程中物理要素的变化对测定带来的干扰作用效果。 背景吸收主要是指沉积基质元素体和盐分粒子对光的吸收和散射，基质效应主要是指这些个成分在火焰中蒸发和解离时消耗大量热量对原子化效率的影响以及试液的黏性系数、表面张力、雾化效率等因素的影响。9使用原子吸收光谱进行定量分析的依据是什么？定量分析有什么方法？ 比较它们的优缺点：解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，采用尖溜溜线光源时，溶液的吸光率与所测的元素体浓度成正比，这是原子吸收光谱量化分析的依据。 常用的两种方法进行定量分析： ()标准曲

7、线法：该方法简便、快捷，但仅适用于构成简单试样。 ()标准添加法：本方法适用于试样的正确成分未知的情况。 不适用于曲线斜率太小的情况。 为了保证或提高10原子吸收分析的灵敏度和精度，必须注意那些问题吗？ 如何选择原子吸收分析的最佳条件？ 解：应该从分析线的选择、光源(空心阴极灯)的工作电流、火焰的选择、燃烧器的高度的选择、狭缝宽度等几个方面考虑，选择最佳的测量条件。 11从工作原理、仪器设备比较尺原子吸收和尺原子荧光。 解：原理上，原子的吸收是通过测量对象元素体的原子蒸汽的特征光谱吸收来测量的，属于吸收谱，而原子荧光则是通过测量对象元素体的原子蒸汽在辐射能激发中产生的荧光的强度来测量的，属于发

8、射光谱。 在仪器设备上，两者非常相似。 不同之处在于，原子吸收分光光度计的所有组件都在一条直线上，而荧光光度计的光源与其他组件垂直，从而消除了激发光源发射的放射性射线对检测信号的影响。 将波长213.8nm、质量浓度0.010mg.ml-1的亚金属铅标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，用记录仪记录的格子数如下所述. 吸光率的平均值代入14.16测量限制的公式中，为3360 c3s/a=0. 010.597/14.16=0.0013 mg.ml-1， 13 .对血浆试样中的锂含量进行测定，将0.500ml的血浆试样分别加入5.00ml的水中后，在这些个的溶液中加入(1)0ml、(2)10.0m

9、l，利用(3) 20.0ml0.0500mol.l-1licl标准溶液、原子吸收分光光度计测定的读取值(任意单位)优选为： 45.3、(3)68.0 .计算该血浆中的锂的质量浓度，解：将添加的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度并描绘其吸光率因为是1.82 10-4摩尔. l-1，所以：血浆中的锂的浓度是9.2810-5摩尔. l-1， 用原子吸收光谱法分析尿试样中铜的含量的分析线324.8nm .计量资料如下表所示，计算试样中的铜的质量浓度(mg.ml-1 )，解：采用标准添加法，上表中的浓度是用试验液体积计算的浓度. 取5.00ml未知锑溶液，加入2.00 ml 4.13 mg.ml-1的金属铅溶液稀释成10.0ml，测定asb/apb=0.808。 取相同浓度的锑和金属铅溶液，计算a