食品中铜的测定.ppt

1、火焰原子吸收光谱法，食品中铜的测定，1。实验目的，1 .掌握原子吸收分光光度计的使用和操作要点。掌握样品预处理方法。实验原理，原子吸收：指气态基态原子对同类原子发射的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。原子吸收分光光度法：将样品中的待测元素雾化，用同一光源特征光谱的光照射，使其通过待测元素的某一原子区域，测量其吸光度，然后根据吸光度与标准溶液浓度的关系曲线计算样品中待测元素的含量。可以测定多种金属元素。Ehc/，通常原子处于基态。对于每一种元素，原子从基态到激发态跃迁所需的能量是确定的，这个特定的能量叫做特征谱线。当用与待测元素的特征波长相同波长的光(铜324.7纳米)照射原子蒸汽时，部分光被吸收

2、。当光强为I0的光束通过原子浓度为c的介质时，光强降低到I，根据朗伯吸收定律制备了一系列标准溶液：Alg(I0/I)KCL。在相同的测量条件下，测量标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制吸光度与浓度关系的标准曲线，从中可以求出待测元素的含量。原子吸收分光光度计示意图，将待测液体引入火焰原子吸收光谱仪，用喷雾器将待测液体变成细雾，然后与燃气混合，装入燃烧器中进行干燥、熔化、蒸发和雾化，待测组分变成气态基态原子。固体样品通过干灰化分解，金属元素通过酸溶解，然后在测定前变得可溶。(1)所有使用的玻璃器皿在硝酸(1 9)中浸泡超过24小时，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗并干燥以备后用。(2)捣碎器(3)马

3、弗炉(4)Agilent 3510原子吸收分光光度计，(1)硝酸(2)石油醚(3)硝酸(1 9):将10毫升硝酸放入适量水中并稀释至100毫升(4)硝酸(0.5-99.5):500毫升(5)每组硝酸(7)铜标准储备溶液：精确称量1.0000克金属铜(99.99)，分几次加入(4-6)硝酸将其溶解，总量浓度：1.0000毫克/毫升。(8)从铜标准使用溶液：中取出10.00毫升铜标准储备溶液，放入100毫升容量瓶中，用(0.5-99.5)硝酸定容。稀释两次，直至铜浓度为10.0000克/毫升。5.实验步骤：称取1.05.0克样品置于瓷坩埚中，加入5mL浓硝酸，静置0.5小时，然后用小火蒸干，继续加

4、热碳化，移入马弗炉中，在500灰化1小时。冷却后取出，加入1毫升浓硝酸，用小火蒸干。转移到马弗炉中，在500灰化0.5小时，冷却后取出。用1毫升硝酸(1 4)溶解4次，转移到10毫升容量瓶中，用水保持恒定。同时，做空白试验。1样品处理(1)研磨谷物、咖啡、茶叶等。过20目筛，混合均匀；取蔬菜、水果和其他样品的可食部分，切碎，捣碎成匀浆；将水产品的可食部分捣碎成匀浆；取牛奶和奶制品的统一样本。(2)油脂：称取2.0g混合均匀的样品，加热使其熔化成液体，放入100毫升锥形瓶中，加入10毫升石油醚，用硝酸(1 9)提取两次，每次5毫升，振荡1分钟，将硝酸溶液放入50毫升容量瓶中混合，并混合均匀。(3)饮料、酒、醋、酱油等液体样品：直接吸取10.00毫升样品，放入50毫升容量瓶中，加入硝酸(0.5-99.5)定容，混匀。吸收1.00毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升和8.00毫升铜标准溶液，将其放入50毫升容量瓶中，并加入硝酸(0.5-99.5)至恒量。每个容量瓶中的铜浓度为0.2000、0.4000、0.8000、1，样品的吸收值代入由标准曲线得到的方程，A1，A0 (A1-A0)V1103 X=m103公式：X样品中铜的含量，mg/kg(mg/l)；A1待测样品中的铜含量，g/ml；A0试剂空白溶液中的铜含