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文档简介
1、类固醇激素分析,第9章,Analysis of Steroid Hormones,1,学习交流PPT,多苏菲,血,环戊糖,类固醇激素的基本母核,多苏菲,以及2,交流PPT 2键位置,环中取代基本构成的方法,4,学习交流PPT,可以分析以下主要群体:1.4-3-酮,C20酮基,2 .C11:或4。a环中的酚羟基,5 .卤素(-F);(苯丙酸诺龙),(睾酮),(3)孕酮(孕酮),(孕酮),(4)雌激素(卵泡激素),雌二醇,炔雌醇,(6)皮质醇氢化可的松;氢化可的松,(1)肾上腺皮质激素,C17-醇酮,-3-酮,7,PPT交换学习,-3-酮,C17-醇酮,还原性,U(可的松)人工合成品:在第1、2位
2、之间,引进双键、第6、9位卤素,引进第16位或第16位甲基,引进第16位。14,学习交流PPT,(2)睾酮和蛋白质同化激素,睾酮衍生物,C17 b羟基,-3-酮,15,学习交流PPT,睾酮,-3-酮19 3学习交流PPT有18个C,A环是苯环,第3个是苯环,D环第17位:B基,-乙炔基分析结构特征:A环的C3-苯基,17位基。雌激素的结构特征,27,PPT交换,口服避孕药,例如,炔诺酮,炔诺酮,安宫孕酮等,炔诺酮,炔诺酮,二炔诺酮,28,学习交流PPT,部分第17位有羟基和乙酰基。第10位无甲基。,29,学习交流PPT,特殊官能团情况,30,学习交流PPT,类固醇激素鉴别,(1),颜色反应,a
3、 .强酸和颜色反应,b .官能团颜色反应,(碱性4氮C. AgNO3溶液反应生成AGCL,),32,学习交流PPT,雌二醇IR,33003000cm-1,19001650cm-1,33,学习交流PPT,衍生反应,34,学习交流PPT,官能团,(2酮基的颜色反应:C3-酮基和C20-酮基都可以与异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂上色。(3)。甲基酮基的反应:硝基铁氟化钠反应是孕酮类的专属鉴别方法,在一定条件下,孕酮呈蓝紫色,其他商用激素呈无色或浅橙色。(6)。有机氟的着色反应:含氟药物破坏后,与茜素氟蓝、硝酸铈呈着色反应。(4)。苯酚羟基着色反应:雌激素C3位苯酚羟基和重氮苯磺酸反应
4、产生红色偶氮染料,(5)乙炔基沉淀反应遇到硝酸银测试溶液,产生白色乙炔银沉淀,(7)。酯反应:类固醇激素水解为羧酸酯,引起玻璃羧酸特征。醋酸可的松用EtOH剂KOH和H2SO4鉴别生成醋酸酯的香气,学习35,PPT交换,肾上腺激素类的特征反应。-类固醇具有很强的恢复性,在氧化剂作用下氧化,氧化成水合醛。C17-醇酮基的还原性,36,交流PPT,TTC:氯化三苯四氮(又称红四氮RT) BT:蓝四氮用于肾上腺激素类的鉴别和含量测定。37,学习交流PPT,三苯甲,氯化三苯甲氮(TTC),H,深红色,2,3,5-Triphenyltatrazolium Chloride,与Red Tatride异烟肼
5、的反应,Red Tatride,40,学习交流PPT,甲睾酮,异烟肼,与二茂铁肼的反应,41,学习交流PPT,与亚硝基铁氰化钠的反应,甲基酮或活泼甲基的类固醇激素类,C17甲基酮,孕酮,蓝紫色,羰基C3,C11,C20甲基C2,C12,C21,羰基C17甲基C16,雌二醇,44乙炔反应,48,学习交流PPT,雌二醇,49, 与标记药物结构不同的类固醇化合物都是“其他类固醇”,特殊杂质检查,来源,原料,中间体,异构体,分解产物,54,交变PPT,地塞米松磷酸钠中的其他类固醇检查,基准电极:饱和感受性电极(。(6),Kober反应比色法,雌激素和H2SO4EtOH共热颜色,用水或稀硫酸稀释后再加热
6、,引起颜色变化,在515nm附近最大吸收。H,类固醇激素药物含量?57,学习交流PPT,异烟肼(ISO Nicotinic Acid Hydrazide),58,学习交流PPT,反应条件(1)溶剂:无水乙醇,无水甲醇(2)酸的种类,以及HCl浓度:0.0074mol/L (1000ml酒精包含0.625mol浓度HCl)异烟肼浓度:0.0365mol/L (0.5mg/ml),59,AC PPT,甲睾酮,61,学习交流PPT,Kober反应比色法,乙酰基雌二醇,62,学习交流PPT,Kober反应缺点:(1)条件难以控制,易产生二色胺,类固醇激素提取物中其他物质及制剂中的稳定剂、辅料、溶剂妨碍测定,63,学习交流PPT,利用本法,降低阿金醇及复方阿金诺酮片,复方阿金诺孕酮片,复方左诺孕酮片的阿金醇含量,中国药典,64,交流PPT,含量测定,特性上样品量,灵敏度高,灵敏度高。填充物C18流动相甲醇-水(70: 30)醋酸地塞米松内表甲睾酮雌二醇内表醋酸睾酮内表甲氧基酮内表二酮雌酮孕酮丙酸睾酮及其注射液,内表苯丙酸孕酮,
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