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文档简介

1、室内装饰材料第一章人造板和装饰人造板在这次演讲的短短时间里,有很多错误,这些错误都是以规范和标准为准的随着人造板的日益普及和甲醛污染问题的日益突出,人造板甲醛释放量的测试方法也在不断发展,包括环境试验箱法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、风道法、双筒法和微扩散法。人造板中游离甲醛的释放过程受多种因素的影响,如板材类型、板材原料、胶粘剂和胶水的数量和质量、板材厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度等。随着钣金行业的发展,人们对钣金中污染物浓度的控制和检测要求越来越高。目前常用的检测方法有:穿孔萃取法测定游离甲醛含量,干燥器法测定游离甲醛释放量,环境试验箱法。人造板释放甲醛的速度

2、和数量直接影响室内环境污染物的浓度水平。通过检测人造板中游离甲醛的含量,可以间接推断人造板对室内环境的影响。游离甲醛含量或游离甲醛释放极限划分如下:表1环境试验箱法测定游离甲醛排放限值种类限值(mg/m3)E10.12表2穿孔法测定游离甲醛含量的分类限值种类极限(毫克/100克,干物质)E19.0E2 9.0,30.0表3干燥器法测定的游离甲醛排放分类限值种类极限(毫克/升)E11.5E2 1.5,5.0人造板的检测方法、仪器和试剂;穿孔萃取法测定游离甲醛含量:在英国标准18580-2001 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量中,穿孔萃取法被推荐作为测定中密度纤维板和定向刨花板中甲醛

3、含量的方法。该方法操作简便,测定结果重复性好,测定时间短,环境影响因素少,广泛应用于板材工业生产的产品检验中。1.原则在圆底烧瓶中加热溶剂甲苯和尺寸为2cm3的样品,通过液-固萃取从板上溶解甲醛。由于甲醛的比重略小于甲苯,固体样品中溶解的甲醛漂浮在甲苯液体的顶部,由于空气动力学和热力学的作用,随着压力的增加,部分溶有甲醛的甲苯蒸发,然后通过穿孔器进入蒸馏水中进行液-液萃取。液-液萃取利用了甲醛的强亲水性,很容易与水共存,但甲苯和水没有这种特性,与水无关。当溶有甲醛的苯在一定压力下通过蒸馏水时,甲醛被蒸馏水牢牢抓住并溶解在蒸馏水中,而甲苯由于密度小于水且不亲水而被挤到水面上,从而实现了甲醛和苯的

4、分离。由于重力下降等原因,漂浮在蒸馏水表面的冷却甲苯通过回流管流回圆底烧瓶,继续与原甲苯一起完成溶解样品中甲醛的任务,并不断蒸发将甲醛带入蒸馏水中,直至样品中的甲醛全部溶解。此时,蒸馏水成为待测溶液,用乙酰丙酮比色法测定其中的甲醛含量。结果从100克干样品中提取的甲醛量(毫克)表示为毫克/100克2.仪器和设备2.1天平的灵敏度为0.001克.2.2电热鼓风恒温干燥箱的恒温精度为1,温度范围为40200。2.3连续可调温度电加热套的可调温度范围为50200。2.4分光光度计,带5毫米试管,在412纳米波长下,测量吸光度。2.5穿孔萃取器萃取装置图见(GB/t17657-1999)。它由以下四个

5、部分组成(a)带有研磨口的1000毫升标准圆底烧瓶3.1本方法中使用的水是不含氨的蒸馏水,除非另有说明,否则本方法中使用的试剂是分析纯的。3.2甲苯的分析纯度3.3乙酰丙酮溶液(0.4%):测量4毫升乙酰丙酮和棕色1000毫升容量瓶,用蒸馏水溶解,向刻度线加水,摇匀,并储存在暗处。3.4碘溶液c(1/2I 2)=0.1毫升/升称取12.7克碘和30克碘化钾,将其溶解在水中,并用蒸馏水稀释至1000毫升。3.5醋酸铵溶液(200克/升):在500毫升烧杯中称取200克醋酸铵,加入蒸馏水溶解,将其转移至1升棕色容量瓶中,稀释至刻度,充分摇动,并将其储存在黑暗的地方。3.6碘溶液标准溶液c(1/6K

6、IO3 )=0.1000摩尔/升:准确称取3.5668克碘酸钾,在105下干燥2小时,加入蒸馏水溶解,然后转移到1000毫升容量瓶中,加入蒸馏水至刻度。3.7淀粉溶液(5克/升):称取0.5克可溶性淀粉,与少量蒸馏水混合成糊状,向1000毫升容量瓶中加入开水,并向刻度线加入蒸馏水。3.8氢氧化钠溶液(1摩尔/升):称取40克氢氧化钠,用蒸馏水溶解,用蒸馏水稀释至1000毫升。3.9硫酸溶液(0.5摩尔/升):向500毫升蒸馏水中加入28毫升硫酸,然后向1000毫升中加入蒸馏水。3.10硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O)=0.1000 mol/L:称取26g硫代硫酸钠Na2S2O5H2O,将其

7、溶解在新煮沸并冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,用蒸馏水稀释至1000ml,储存在棕色瓶中,如果浑浊则过滤。静置一周后,校准其精确溶解度。校准方法:精确测量25.00毫升0.1000摩尔/升碘酸钾标准溶液,将其放入250毫升碘容量瓶中,加入75毫升新煮沸并冷却的水,加入3克碘化钾和10毫升冰醋酸溶液,混合均匀,置于暗处3分钟,用待校准的硫代硫酸钠溶液滴定沉淀的碘至溶液呈淡黄色,加入1毫升5克/升淀粉溶液使溶液呈蓝色,然后继续滴定,直至记录硫代硫酸钠溶液的剂量(v)重复滴定一次,两次滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积误差不得超过0.05毫升。精确浓度(摩尔/升)按下式计算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=3

8、.11甲醛标准溶液(a)甲醛标准储备液:取2.8毫升含量为36%38%的甲醛溶液,放入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。1毫升该溶液含有1毫克甲醛,其准确度通过以下碘量法测定。溶液可以稳定三个月。校准方法:准确测量20.00毫升待校准的甲醛储备溶液,向250毫升碘容量瓶中加入20毫升碘标准溶液和15毫升1摩尔/升氢氧化钠溶液,放置15分钟。加入20毫升0.5毫升/升的硫酸溶液,静置15分钟后,用0.100毫升/升的硫代硫酸钠标准溶液滴定,加入1毫升(5克/升)的淀粉溶液,当溶液变成淡黄色时,溶液变成蓝色,继续滴定,直到蓝色刚刚消退,即终点,并记录硫代硫酸钠标准溶液的V2值。同时,蒸馏水

9、用于空白滴定,并记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积(V1)。标准滴定和空白滴定应重复两次,两次滴定中使用的硫代硫酸钠标准溶液的滴定体积不得超过0.05毫升。甲醛储备溶液的准确浓度(毫克/毫升)按下式计算:甲醛标准储备溶液的浓度=其中m是硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/l;甲醛摩尔质量的15 1/2,g/mol;20校准期间测量的甲醛储备溶液的体积,毫升。(二)甲醛标准工作液:使用时,用蒸馏水稀释甲醛标准原液至含0.015毫克甲醛的1毫升标准工作液。4.取样和样品处理:4.1取样方法根据测试方法中规定的样品数量,从相同地点、相同用途、相同规格的人造板中随机抽取三个样品,样品在测试前用不会释放

10、或吸附甲醛的包装材料密封。在实验室取样时4.2样品制备从样品的每一端移除50厘米的宽度,然后沿宽度方向均匀地切出24个宽度为250毫米、25毫米和25毫米的板,用于测定水含量和甲醛含量。5.分析步骤5.1标准曲线的绘制将0毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升、6.0毫升、8.0毫升和10毫升甲醛标准工作溶液吸入50毫升带塞的比色管(相当于0毫克、0.015毫克、0.030毫克、0.060毫克、0.090毫克、0.120毫克、0.150毫克甲醛)中。加入10毫升乙酰丙酮溶液(0.4%)和10毫升乙酸铵溶液(200克/升),塞住使用一个5毫米的比色皿,以蒸馏水为参考,测量412纳米波长的吸光度

11、。以甲醛含量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归线的斜率。斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(mg)。5.2样本分析5.2.1水分含量的测定在天平上称量两个50克样品,灵敏度为0.01克。将样品放入(1032)的恒温干燥箱中,直至质量稳定。干燥后的样品应立即放入干燥器中冷却,以防止从空气中吸收水分。冷却后,称量至最接近的0.01克。如果前后每6小时称量两次获得的含水量差值小于0.1%,则视为质量恒定。样品的含水量根据以下公式计算,精确到0.1%H=100其中h-样品的含水量,%;M1干燥前样品的质量,g;M0干燥后样品的质量,g。5.2.2提取操作时,关闭提取管底部的活塞

12、,加入1L蒸馏水,将100毫升蒸馏水加入带液体密封装置的三角瓶中。将600毫升甲苯倒入圆底烧瓶中,加入105 110克样品板,精确到0.01克。安装正确,确保各接口紧密无漏气。涂上凡士林或“活塞脂”,打开冷却水,然后加热使甲苯沸腾并开始回流。记下第一滴甲苯冷却的准确时间,并继续回流2小时。在此期间,保持30毫升/分钟的恒定回流速度,这不仅防止了蒸馏水被吸回到萃取管中,而且使穿孔器中的甲苯柱保持在一定的高度,使得相对密度小于1并漂浮在水面之上的冷凝甲苯通过萃取管的小虹吸管返回烧瓶,液-固萃取过程持续2小时。在加热和提取的整个过程中,要有专人监护,避免事故发生。提取结束后,取下加热器,让仪器快速冷

13、却。这时,三角瓶中的密封蒸馏水将通过冷凝管返回到提取管,起到清洗仪器上部的作用。提取管的水面不应超过最高水位,以免吸收甲醛的蒸馏水溶液通过小虹吸管进入圆底烧瓶。为防止上述现象,可将提取管中的部分吸收液转移至2000毫升容量瓶中,然后向锥形瓶中加入200毫升蒸馏水,直至系统中的压力达到平衡。打开萃取管底部的活塞,将所有甲醛吸收液转移到2000毫升容量瓶中,向三角瓶中加入两个200毫升蒸馏水,虹吸回萃取管,并转移到2000毫升容量瓶中。用蒸馏水将容量瓶稀释至刻度。如果混入少量甲苯,可以用滴管吸出,然后将容量瓶固定,摇匀并定量。如果在抽取过程中气体泄漏或电源中断,必须重新进行该测试。测试中使用的甲苯

14、有毒且易燃,应妥善处理。如果条件允许,它可以重新蒸和脱水回收。5.2.3比色测定(a)用移液管将10毫升乙酰丙酮溶液和10毫升乙酸铵溶液加入50毫升带塞子的比色管中,然后在样品提取后准确加入10毫升待测液体,将其塞住,并充分混合。然后,按照绘制标准曲线的操作步骤,测量吸光度。(b)测量每个样品时,使用10毫升蒸馏水进行试剂空白测量,根据Bs从标准溶液绘制的标准曲线获得的计算系数,mg。M 提取试验的样品质量,g;h-样品的含水量,%;V样品溶液的体积,2000毫升;双干燥器法测定甲醛释放量:在GB18580-2001 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量中,推荐用干燥器法测定胶合板、装

15、饰胶合板、细木工板和各种装饰板(包括浸渍纸层压木地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜饰面人造板等)中的甲醛释放量。)。1.原则干燥器法测定甲醛释放量基于以下两个步骤:第一步:收集甲醛。将装有蒸馏水的结晶皿放在干燥器的底部,并将样品放在固定于其上的金属支架上。释放的甲醛被蒸馏水作为样品溶液吸收。第二步:测量甲醛浓度用分光光度计测量样品溶液的吸光度,根据预先绘制的标准曲线计算甲醛浓度。2.仪器和设备(1)金属支架(2)晶盘直径120毫米,深度60毫米;(3)分光光度计使用10毫米比色皿测量412纳米波长的吸光度。(4)天平的灵敏度为0.01克(5)干燥器直径240毫米,容积9 11升3、试剂和材料

16、3.1本方法中使用的水是不含氨的蒸馏水,除非另有说明,否则本方法中使用的试剂是分析纯的。3.2甲苯的分析纯度3.3乙酰丙酮溶液(0.4%)测量4毫升乙酰丙酮和棕色1000毫升容量瓶,用水溶解,向刻度线加水,摇匀并储存在暗处。3.4乙酸铵溶液(200克/升)在500毫升烧杯中称取200克乙酸铵,加入蒸馏水直至溶解,将其转移至1升棕色容量瓶中,稀释至刻度,充分摇动,并将其储存在暗处。3.5碘溶液c(1/2I 2)=0.1毫升/升称取12.7克碘和30克碘化钾,将其溶解在水中,用水稀释至1000毫升。3.6碘溶液标准溶液c(1/6KIO3 )=0.1000摩尔/升精确称量3.5668克,在105下干燥碘酸钾2小时,加水溶解,然后将其转移到1000毫升容量瓶中,并加水至刻度。3.7淀粉溶液(5克/升)称取0.5克可溶性淀粉,与少量水混合成糊状,向1000毫升容量

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