仪器实验指导书

1、实验1发射光谱分析实验一、目的和要求：古典光源已经不能适应新的发展状况，因此发射光谱分析实验不再遵循照相法。但是利用原始光谱，可以更直观地获得发射光谱分析方法原理的认识。本实验利用31WI型平面光栅光谱和经典光源进行了现场训练，巩固了在课堂上所学的知识。通过对实际上的互补线的认识，掌握能量级、刺激、发射、补线波长和强度、底线、磁吸收等概念、定性、半定量和定量分析方法，初步掌握240310nm之间的补线识别方法。二、内容和程序：1、观察和说明设备的外部和内部光路2、了解入射狭缝和聚焦表面的重要性3、了解光栅角和中心波长之间的关系4、看火花弧放电现象，掌握两种光源的特点5、查看和描述焦平面的Fe、

2、Na、Mg元素的光谱(仪器性能指标：F=1050MM雕塑：1200/mm；N=72000；d输入/dl=0.8nm/mm；闪存=300纳米)6、了解光谱乳胶表面特性和光谱分布规则7、了解自然标尺3354铁谱识别方法8、了解楼梯感光板与光谱强度的关系。9、看磁吸收对光谱强度的影响。10、相对敏感的线、最后一条线、原子线和离子线思考考试问题原始发射光谱定性分析的原理是什么？涉宝的主要工作条件和选择这些条件的依据是什么？简述了知道光谱的步骤，并说明了原因。实验双电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水中钙镁铁。一、目标要求1.了解电感耦合等离子体光谱仪的结构和工作原理。2.初步掌握顺序型等离子体光谱仪的

3、使用方法，了解其工作特点，懂得保持常识。二、基本原则：ICP光谱分析方法是用光源刺激刘涛耦合等离子体的辐射光谱分析方法。等离子体是由氮通过火炬管时高频电场的作用电离而产生的。它有很高的温度，样品在等离子体中比较完全地刺激。等离子体的特定观测区域，即在固定观测高度测量的光谱线强度与样品浓度有一定的定量关系。通常使用一阶或二阶或三阶方程式拟合工作曲线。因此，只要测量样品的光谱强度，浓度影响光谱强度的因素很多，主要因素包括入射力、观察高度、载波气流。三、设备和试剂1.仪器AtomScan16电感耦合等离子光谱仪(美国TJA公司)。试剂高纯氮；碳酸钙(分析纯)；高纯金属镁；高纯金属铁；硝酸(优良纯)；

4、二次蒸馏水；盐酸(优纯)。四、实验阶段1.熟悉高频电感耦合等离子体光谱仪的结构、工作原理和使用方法。2.标准用法和样品溶液的制备(1)，准备标准存储标准(全部为l000ug/ml)准确地2.4973g到ll0 C将干燥的碳酸钙溶解到少量盐酸中，然后用二次蒸馏水稀释到1L，准备。准确地取1.0000g高纯金属镁，用少量6mo1盐酸溶解，然后用二次蒸馏水稀释1L备用。准确地取1.0000g高纯金属铁，溶解在30m1盐酸中，添加几毫升硝酸，然后用二次水稀释到1L。(2)，准备标准溶液，将5只250m1的容量瓶分别加入0，0.1，1，5，L0ML的1000ug/ml的钙，分别加入0，0.1，0.5，2

5、.5，5mi的1000ug/ml。用二次水稀释到刻度，均匀地摇晃。(3)准备样品溶液，将200毫升的水放入250m1容量瓶，加入5mI硝酸，用二次去离子水稀释到刻度，均匀摇晃。3.设定分析参数打开计算机，然后打开软件。使用ICP程序设置分析作业名称。在ICP软件程序中，输入分析因子元素波长(nm)Ca 317.93Mg279.55Fe 259.94(3)，在程序中同时输入三个元素标准溶液的名称、单位和浓度值。选择冲洗时间、积分时间等值。点燃等离子体等离子最好是老师点火，或者在老师的指导下学生点火。5.波长修正6.选择操作条件选取适当的入射力、检视高度、气体切割流。7.建立工作曲线，首先测量标准

6、溶液的光谱强度，然后储存测量结果8.样品测量用蠕形螨泵将样品溶液输入等离子体，并运行程序进行测量。电脑处理完测量结果后，以浓度显示，记录浓度值。9.测量结束后，用蒸馏水进入等离子体，清理雾室和火炬管。然后关闭等离子体，关闭计算机，关闭氩圆柱。思考考试问题1.用ICP测量样品，为什么要选择入射力、观测高度、载波流量等条件？如何选择？2.顺序扫描式等离子体光谱仪在测量前为什么要进行一般波长修正？如何校准？多通道光谱仪也需要波长修正，为什么实验三分光度计波长检查及酸碱指示剂PKa值的测定。一、目标要求1、学习确认和修改分光光度计的波长。2.掌握用分光光度法测定弱酸P Ka值的原理和操作方法二、基本原

7、理1，各种物质的吸收光谱是固定的。这样可以确保单色机读数转盘的刻度值与理论值一致，进入10nm时需要校准。2、溴百里酚兰为一元弱酸，在下电离平衡中：HIn=H In-PH=PKa-log(In-/HIn)Log(In-/HIn)=PH-PKaIn-=HIn PH=PKa根据吸收定律的可加性，特定PH测量的吸光度为HIn和In-的贡献。In-/HIn=(A-Aa)/(Ab-A)可以计算测量的a值和In-/HIn，也可以从曲线中获取PKa值三、设备和试剂1，721分光光度计，PHS酸度测量仪2，KMnO4溶液(1mol/L)3，0.1%溴布里酚，0.1g试剂溶于100毫升水4，0.2mol/L N

8、a2HPO4溶液，7.1623g试剂溶于100mL水5，0.2mol/L KH2PO4溶液2.7218g试剂溶于100mL水6，3mol/LNaOH溶液四、实验阶段1、波长检查和校正：用稀溶液制作吸收曲线，观察max对525nm的偏差。或者用镨钕过滤器或其他方法进行检查和校准。2、溴二苯醚PKa值的确定(1)25毫升容量瓶，根据下表准备7个溶液。编号试剂12345670.1%溴甲酚(mL)0.10.10.10.10.10.10.1(0.2mol/L KH2PO4(mL)2.52.552.50.50.500.2mol/L Na2HPO4(mL)00.52.552.552.5其中7号溶液稀释前加入

9、一滴3摩尔/l NaOH(2)测定所有溶液的PH值(3)在400-700nm范围内，分别测量1或7号溶液的吸光度(1厘米吸收池)，每20nm读取一次，最大附近5nm读取一次(4)在IMAX(两者之一)中测定1-7溶液的吸光度。实验四分光光度法中基本实验条件的选择-邻氮菲测定铁。一.目标要求通过邻氮菲和铁(II)配合物，选择测定铁的最佳条件，熟悉用分光光度计测定任何组分的实验程序和工作方法，进一步了解实验条件对获得准确测量结果的重要性。二、基本原则邻氮血在PH=2-9溶液中可产生Fe(II)和红色复合物，logK稳定=21.3，复合物的最大吸收波长为max=510nm，=1.1104，反应如下：

10、此反应具有高选择性，相当于40倍铁量的Sn2、Al3、Ca2、Mg2、Zn2、SiO32-、20倍的Cr3、Mn2、V(V)、PO43-和50倍的CEO。三.工具和试剂：1，712分光光度计，PHS-3酸度测量仪2、标准铁溶液(1)，100ug/mL:准确地将0.8632gNH4Fe(SO4)212H2O放入烧杯中，加入20毫升(1)HCl和少量水溶解，转移到1升容量的瓶子中，用水稀释后，用刻度均匀准备(2)，20ug/mL:用上述标准溶液稀释3，o-DEA zo菲. 15%水溶液(新鲜准备)4、盐酸羟胺，10%水溶液5、乙酸钠溶液，1mol/L6，NaOH溶液，3mol/L四、实验阶段1.制

11、作吸收曲线：用吸入管将5mL20ug/mL标准铁溶液加入50mL容量瓶，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2mL相邻氮菲溶液、5mL1mol/L超酸钠溶液，用水稀释，在刻度上均匀摇晃。721型分光光度计采用1厘米比色盘、试剂作为基准溶液，在440-560nm之间每10nm测量吸光度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，测量铁的最佳波长。2.发色剂浓度的影响：7只50毫升容量瓶，分别加入5mL20ug/mL标准铁溶液和1mL10%盐酸羟胺溶液，分别加入0.10，0.30，0.50，0.80，1.0，2，在721型分光光度法中，1cm非色碗的最佳波长以与显色剂相邻的氮血毫升数为横坐

12、标，以其吸光度为纵坐标绘制吸光度试剂使用曲线。确定在测量过程中需要添加的试剂毫升数。3.有色溶液的稳定性，50毫升容量瓶，5毫升标准铁溶液，1毫升10%盐酸羟胺溶液，2毫升0.15%相邻异构皮溶液，5毫升1毫升/L醋酸溶液，用水稀释，用刻度均匀摇动，然后0，3，4.溶液酸度的影响：在9只50毫升容量瓶中，分别加入5mL20ug/mL标准铁溶液，1mL10%盐酸羟胺，摇晃，以及2mL0.15%相邻氮菲溶液，加入0，0.05，0.10，用精密PH测试条测定每个溶液的PH值。然后在选择的波长下，根据1厘米有色碟和各自的试剂溶液测量吸光度。以PH值为横坐标，溶液的相应吸光度为纵向PH曲线，寻找适合测量

13、的PH区间。5.制作标准曲线：在5只50毫升容量瓶中，以吸入管分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升标准铁溶液(含铁20ug/mL)，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，均匀摇晃思考考试问题1、盐酸羟胺在实验中的作用是什么？2、在实验中，这需要进行多种条件实验。实验5配合物的赵寅成测定一、目标要求在实验5的基础上，学会了用三种方法测量相邻氮化合物的组成。二、基本原理金属离子和配位体产生复合物时，根据络合比需要一定的浓度，理想情况下，当两种浓度满足络合比时，复合物浓度达到最大值，因此根据吸收规律，通过吸光度和化合物浓度或浓度比的关系曲线求出络合率。三、设备和试剂1，712分光光度计，PHS

14、-3酸度测量仪2、标准铁溶液(1)，100ug/mL:准确地将0.8632GN H4FE (SO4) 212H2O放入烧杯中，加入20毫升(1)HCl和少量水溶解，转移到1升容量的瓶子中，用水稀释后，用刻度均匀准备(2)，20ug/mL:用上述标准溶液稀释3，o-DEA zo菲. 15%水溶液(新鲜准备)4、盐酸羟胺，10%水溶液5、乙酸钠溶液，1mol/L6，NaOH溶液，3mol/L四、实验阶段(a)斜率法1.取4只50毫升容量瓶，分别加入20ug/mL铁标准溶液8mL、1mL10%盐酸羟胺溶液，搅拌均匀后，分别加入0.15%的偶氮皮1.0、2.0、4.0、6.0mL、1MOL，在选择的波长下，将蒸馏水作为参考用1cm比色碗，以各溶液的吸光度2.取4只50毫升容量瓶，分别加入20ug/mL铁标准溶液0.4，0.8，1.6，2.4毫升，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，均匀搅拌，分别加入0.15%5mL相邻氮，2MOL/。在选定波长下，用蒸馏水作为参考用的1厘米比色碗测量每个溶液的吸光度。绘制3、a-cm和a-Cr曲线，以找到络合比例。(b)等摩尔连续变化法取7 50毫升容量瓶，分别加入8.0，7.0，6.0，4.0，2.0，1.0mL20ug/mL铁标准溶液，加