物质的分离、提纯

1、化学实验,物质的分离和提纯,【命题趋势】从近几年高考实验题的特点和新课标的要求分析，高考对实验基础的考查将突出仪器的使用，基本操作，实验安全性等内容，着重考查实验基本操作的规范化、灵活化和准确性。在选择题中直接考查溶解、过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取等相关知识，二卷实验题或工业合成题中，直接考查或以这些知识为背景，要顺利的解答试题，也必须对相关知识熟练掌握。,考题再现,氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化 如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备10.7gnh4cl，理论上需 nacl g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要 仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶”过程中，析出nh4c

2、l晶体的合适温度为 。 （4）不用其它试剂，检查nh4cl产品是否纯净的方法及操作是 。 （5）若nh4cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。,(07广东21）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：,（08广东19）：碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98）中含有ca2、mg2、fe3、cl和so42等杂质，提纯工艺路线如下：,已知碳酸钠的溶解度（s）随温度变化的曲线如下图所示：,回答下列问题： （1）滤渣的主要成分为。 （2）“趁热过滤”的原因是。 （3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是 。 （4）若“母液”循环

3、使用，可能出现的问题及其原因是。,10年高考,11年高考,12年高考： 反应原理：,实验方法：一定量的甲苯和kmno4溶液在100反应一段时间 停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。,已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4，在25和95时溶解度 分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。 （1）操作为 ，操作为 。,（2013高考）32. 银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收 银并制备铜化工产品的工艺如下：,(5)cuso4溶液也可用于制备胆矾，其基本操作 是 、过滤、洗涤和干燥。,（2014高考）32.（16分）石墨在材料领域有重要应用，某初级石 墨中

4、含sio2（7.8%）、al2o3（5.1%）、fe2o3（3.1%）和 mgo（0.5%）等杂质，设计的提纯与综合利用工艺如下：,（3）步骤为：搅拌、_、所得溶液iv中的阴 离子有_。,常见物理分离方法,过滤,蒸发,结晶、重结晶,升华,蒸馏、分馏,分液,萃取,盐析,渗析,1. 过滤,适用范围：固体与液体分离,主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（铁圈）、滤纸,注意事项： 1.要“一贴二低三靠” 2.要洗涤沉淀物（在漏斗中进行）,洗涤沉淀：向漏斗中加入少量蒸馏水至 没过沉淀，静置使其自然流下，重复2-3次,检验是否洗涤干净：取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入需要检验某离子的试剂，描述现象，结

5、论,2.萃取,适用范围：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来,主要仪器：一般在分液漏斗中（便于萃取后分液）,注意事项： 1. 萃取后要再进行分液 2. 对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应； 溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大； 溶质不与萃取剂反应； 两溶剂密度差别大,下层红棕色,下层紫色,3. 分液,适用范围：两种互不相溶的液体的分离,主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁圈）,注意事项： 上层液体从上口倒出， 下层液体从下口放出； 瓶颈小孔对瓶塞凹槽,注意事项：,放液时，先打开分液漏斗的磨口塞，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗

6、口上的小孔，保持漏斗内外气压一致；,下层溶液下口放出，上层溶液上口倒出。,4. 升华：,适用范围：混合物中某一成分在一 定温度下可直接变为气体，再冷却成固体,主要仪器：酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台（带铁圈）、石棉网,例.碘中有碘化物 nacl中有nh4cl,5. 蒸馏、分馏,适用范围：利用沸点不同以分离互溶液体混合物,主要仪器： 蒸馏烧瓶、水冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台（带铁圈、铁夹）、石棉网等,注意事项： 1. 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 2. 加碎瓷片 3. 注意冷凝管水流方向应下进上出 4. 不可蒸干,6. 盐析,适用范围：利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解

7、度降低而凝聚的性质来分离物质,主要仪器：烧杯、玻璃棒以及过滤仪器,注意事项：1. 注意无机盐的选用（一般为 na2so4,(nh4)2so4) 2. 重金属盐使蛋白质变性 3.盐析后过滤,7. 渗析,用半透膜使离子或小分子与胶体微粒分开； 半透膜、烧杯等； 可以不断更换烧杯中水或用流水，以提高渗析效果,8、蒸发与结晶,（1）蒸发：,注 意,注入蒸发皿里的液体不得超过其容积的2/3； 蒸发过程中要用玻璃棒搅拌，防止局部过热而使液体飞溅； 当有大量晶体析出时，应停止加热，用余热蒸发溶剂，使晶体全部析出。,铁架台（带铁圈）、玻璃棒、 蒸发皿、酒精灯。,仪器,蒸发浓缩：当溶液表面有晶膜出现时停止加热（

8、此时仍有大量溶剂）,蒸发结晶,蒸发不适用于什么样的物质？ 易挥发：浓盐酸、浓氨水 易分解：浓硝酸、氯化铵、高锰酸钾、碳酸氢钠 易水解：alcl3、fecl3等要在hcl的气流中加热 易被氧化的物质：亚铁盐、亚硫酸盐,如何获取较洁净的晶体？ （1）洗涤 沿玻璃棒向盛晶体的容器中注入适量（没过晶体）的适当的蒸馏水（或酒精）重复23次。 洗涤：向漏斗中注入蒸馏水直至浸没晶体，待水自然流尽后，重复23次。 目的是除去晶体表面附着的母液。 可以根据实验需要采用水洗、冰水洗、乙醇洗等。,如何获取较洁净的晶体？ （1）洗涤 （2）干燥 过滤和洗涤后的晶体，表面吸附有少量水，因此尚需用适当的方法进行干燥。 固

9、体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择： 空气晾干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。 烘干（对空气和温度稳定的物质烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低2050。 用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。,（2）结晶：从溶液中析出晶体的操作。 蒸发结晶： 降温结晶法：,蒸发浓缩 趁热过滤（看需要） 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥（烘干）,重结晶：提纯晶体,加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,若有溶解度较小的杂质析出，则需要,【解题方法、思路】 一、当溶液中只有一种溶质时 1、若物质的溶解度受温度的影响很小，如nacl 方法：蒸发结晶 2

10、、若物质的溶解度受温度的影响较大，如kno3 方法：蒸发浓缩（至有晶膜），冷却结晶、过滤 3、若所得晶体带结晶水，如胆矾 方法：蒸发浓缩（晶膜），冷却结晶、过滤,一、当溶液中只有一种溶质时 二、当溶液中有两种或两种以上溶质时 方法： 蒸发浓缩，趁热过滤,滤渣： 滤液：,溶解度在100最小，且s受温度影响最小的溶质 冷却结晶，过滤得晶体（溶解度最大，s受温度影响最大的溶质,利用溶解度曲线制备或提纯物质,【思考与交流】 1、如何从氯化钠溶液得到氯化钠晶体 方法：蒸发结晶 操作：将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌，待出现较多固体时停止加热。 适用于溶解度受温度变化影响较小的物质,【思

11、考与交流】 2、如何从硝酸钾溶液得到硝酸钾晶体 方法：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤 操作：将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌，至溶液表面出现晶膜时，停止加热，冷却到室温，过滤 适用于溶解度随温度降低而显著变化的物质,3、除去kno3中少量nacl 步骤：溶解，蒸发浓缩、趁热过滤，冷却结晶、过滤，洗涤、干燥。 操作：在烧杯中溶解固体，将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌，当有大量晶体析出时，趁热过滤。将滤液冷却结晶，过滤，洗涤，干燥,3、除去nacl中少量kno3 步骤：溶解，蒸发浓缩、趁热过滤，洗涤、干燥。 操作：在烧杯中溶解固体，将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热并用

12、玻璃棒不断搅拌，当有大量晶体析出时，趁热过滤。洗涤，干燥。,3、用85gnano3与74.5gkcl制备kno3 步骤：溶解，蒸发浓缩、趁热过滤，冷却结晶、过滤，洗涤、干燥。 操作：在烧杯中溶解固体，将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌，当有大量晶体析出时，趁热过滤，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥,3、用85gnano3与74.5gkcl制备nacl 的实验步骤为： 步骤：蒸发结晶、趁热过滤，洗涤，干燥。 操作：在烧杯中溶解固体，将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热并用玻璃棒不断搅拌，当有大量晶体析出时，趁热过滤，洗涤干燥,【例题】实验室以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的实验流程如下：,

13、（3）“趁热过滤”操作中，滤渣的主要成分是（填化学式） 。 （4）“趁热过滤”后，有时先往滤液中加入少量水，加热至沸，然 后再“冷却结晶”，目的是 。 （5）制得的kno3产品中常含nacl，进一步提纯的方法是,（3）nacl （4）稀释溶液，防止降温过程中nacl析出，提高产品纯度 （5）重结晶,【解题方法、思路】 一、当溶液中只有一种溶质时 方法1：蒸发结晶 方法2：蒸发浓缩（至有晶膜），冷却结晶、过滤,二、当溶液中有两种或两种以上溶质时,方法1：蒸发浓缩（至有晶膜），趁热过滤、洗涤 干燥（所需物质为溶解度小，先析出的） 方法2：蒸发浓缩（至有晶膜），趁热过滤、冷却 结晶、过滤、洗涤、干燥

14、（所需物质为溶解度较大，且随温度变化较大者）（而溶解度较小者为杂质，先析出，在趁热过滤一步已除去）,1、蒸发浓缩含有mg2+、clo3-、na+、cl-的混合溶液析出 晶体 nacl 2、如何从上述混合液中得到mg(clo3)2晶体？ 方法：蒸发浓缩、趁热过滤，冷却结晶，过滤得mg(clo3)2晶体。,3、将naclo3与mgcl2按等物质的量混合制备mg(clo3)2。 简述可制备mg(clo3)2的原因： 。,nacl的溶解度小于其他物质且随温度变化不显著，而 mg(clo3)2的溶解度在热溶液中很大且随温度下降显著 降低。,4、按中条件进行制备实验。在冷却降温析出mg(clo3)2过程中

15、，常伴有nacl析出，原因是： 。除去产品中该杂质的方法是： 。 降温前，溶液中nacl已经饱和；降温过程中， nacl的溶解度降低，会少量析出； 重结晶。,1、蒸发浓缩含有na+、clo3-、k+、cl-的混合溶液析出 晶体 nacl 2、如何从上述混合液中得到kclo3晶体？ 方法：蒸发浓缩、趁热过滤，冷却结晶，过滤。 3、低温有利于析出kclo3晶体，原因是 。 kclo3的溶解度随温度降低而降低，低温时kclo3在四种物质中溶解度最小,已知：滤液1中含有k+、na+、no3-、cl-、so42- 以及微量mg2+,（1）nacl和na2so4， （2） mg2+2oh- = mg(oh

16、)2 （3）增加溶液中k的浓度，使溶液中no3-更多地转化为kno3析出。 （4）重结晶,（1）“滤渣2”的主要成分是 。 （2）“母液”多次循环使用会造成产品纯度降低，处理的方法是：在多次循环后的“母液”中加入naoh溶液， 其反应原理是 （用离子反应方程式表示） （3）在滤液1蒸发浓缩过程中，可加入适量的kcl固体，提高产品的产量，原因是 ； （4）若要进一步提高硝酸钾晶体的纯度，还必须进行的操作是 。,1、蒸发结晶和冷却结晶有何不同？ 2、何时加热到出现大量晶体，何时加热到出现晶膜？ 3、为什么要趁热过滤？如何趁热过滤？ 4、什么时候用到重结晶？洗涤和重结晶有何不同？ 5、在有些实验中还

17、有用乙醇洗涤晶体的操作，它利用 了乙醇的什么性质？目的是什么？,思考：在一些物质的制备和分离实验操作中常有如下 一些操作方法，想一想它们的原理和目的是什么？,例如：通过浓缩结晶析出的氯化钠表面吸附有少量的 杂质离子，需要洗去。水是最常用的洗涤剂，但由于 氯化钠氯化钠是离子化合物，在水中溶解度较大，所 以不宜用水来洗涤。氯化钠在极性小得多的乙醇中的 溶解度很小，故之。,2007高考t21：以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及硫酸钠，工艺流程：,（3）“冷却结晶”过程中，析出nh4cl晶体的合适温度为 。 35（3340均可得分）,（1）滤渣的主要成分为。 （2）“趁热过滤”的原因是。 （3）若在实

18、验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是 （写出1种）。 （4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是。,工业碳酸钠（纯度约98）中含有ca2+、mg2+、fe3+、cl-和so42-等杂质，,（1）滤渣的主要成分为。 （2）“趁热过滤”的原因是。 （3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是 （写出1种）。 （4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是。,19,nh4+、cl-、k+、so42-,k2so4,如何得到无氯氮肥？ 蒸发结晶、趁热过滤 洗涤、干燥,na2cr2o7和na2so4混合溶液,na2cr2o72h2o晶体,步骤的操作方法是： 将上述混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤

19、除去na2so4晶体，然后将所得溶液冷却到29，过滤、洗涤、干燥得晶体 na2cr2o72h2o,nano3、kcl、nacl、kno3在不同温度下的溶解度,例：硝酸钾晶体的制备,例：硝酸钾晶体的制备,1称取kcl和nano3混合物，加适量蒸馏水溶解,2继续加热溶液，待溶液蒸发至原来体积的2/3时，便可停止加热，趁热过滤,3冷却结晶，过滤,为何要趁热过滤？,反应原理：nano3+kcl=nacl+kno3,防止被提纯的物质析出，降低产量（滤去杂质，杂质为固体）,防止杂质析出，降低纯度（被提纯的物质为固体）,例：硝酸钾的提纯,趁热过滤和快速过滤,例：08年广东题,考题再现（08广东19）：碳酸钠

20、是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（纯度约98）中含有ca2、mg2、fe3、cl和so42等杂质，提纯工艺路线如下：,已知碳酸钠的溶解度（s）随温度变化的曲线如下图所示：,回答下列问题： （1）滤渣的主要成分为。 （2）“趁热过滤”的原因是。 （3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是 。 （4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是。,使析出的晶体为na2co3h2o，防止因温度过低而析出na2co310h20晶体，令后续的加热脱水耗时长,预热过滤装置或用已预热的布氏漏斗趁热抽滤,思考与讨论,1提高纯度,(1)减慢降温速度，降低结晶速度，使晶体中包含的杂质离子

21、较少 (2)充分过滤，使母液与晶体尽可能分开 (3)洗涤晶体 (4). 重结晶,2提高产率或收益,(1)趁热过滤，防止结晶析出 (2)母液循环回收利用,从溶液中通过降温结晶的方法分离提纯物质,蒸发浓缩、趁热过滤（若需要的话）、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,重结晶：提纯晶体,加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,重结晶：提纯晶体,加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,趁热过滤的目的是：减少结晶损失；提高纯度；,要的物质是在滤液中还是滤渣中,为何控制温度过高或过低都不利于生产 ？速率、平衡、温度过高可能会分解,水浴加热的目的是？,分离方法（过滤、结晶、重结晶）,检验某物质是否洗净

22、、完全水解、开始水解,煅烧或灼烧后产物,常见操作：搅拌、加热蒸发（浓缩），冷却结晶、过滤，趁热过滤，洗涤、干燥、分液、重复操作2-3次,氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化 如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备10.7gnh4cl，理论上需 nacl g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要 仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶”过程中，析出nh4cl晶体的合适温度为 。 （4）不用其它试剂，检查nh4cl产品是否纯净的方法及操作是 。 （5）若nh4cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。,考题再现：(07广东21）以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，

23、工艺流程如下：,加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。,3340,（2010年化学调研，33题）（16分）某炼铁废渣中含有大量cus及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产cucl22h2o的工艺流程如下： 回答下列问题： （1）焙烧过程中发生的主要反应为： cus+ nacl+ o2 cucl2+ na2so4 配平上述化学方程式。 （2）试剂a应选用 。（填编号） naclocl2 h2o2溶液浓硫酸 理由是 。,1 2 2 1 1,naclo能将fe2氧化为fe3，且溶 液显碱性，能增大溶液ph使fe3沉淀,（3）滤液b中大量含有的 离子有： 。 （4）为了获得cucl22h2o晶体，对滤液b进行的操作是：蒸发浓缩，趁热过滤，滤液经冷却结晶，过滤得到产品。分析有关物质的溶解度曲线（如图），“趁热过滤”得到 的固体是_， “冷却结晶”过程中，析出 cucl22h2o晶体的合适 温度为 。,cu2、na、cl、so42,3035,na2so4,分离、提纯混合物的常用化学方法,直接转化法：co2(hcl或so2) 通入饱和nahco3溶液;fecl3溶液(fecl2)通入cl2； fecl2溶液(fecl3)加入铁粉 水解法：促使杂质离子的水解彻底进行。mgcl2溶液中混有fecl3，可用mgo、mg(oh)2、m