化工化验室化产标准操作规程

1、宁 夏 宝 丰 能 源 集 团 有 限 公 司质 量 环 保 部化工化验室化 产 标 准 操 作 规 程 目录第一章 进厂产品分析规程4第一节 进厂硫酸测定标准规程.5一、 进厂硫酸取样标准规程5二、 进厂硫酸含量测定标准规程6三、 中控硫酸母液含量测定标准规程8第二节 进厂碱液含量测定标准规程.10第三节 洗油测定标准规程.13一、 进厂取样标准操作规程13二、 洗油馏程测定标准操作规程14三、 洗油水分测定标准操作规程17四、 洗油中萘含量的测定标准操作规程22五、 洗油密度的测定标准操作规程25六、 洗油中酚含量测定标准操作规程27七、 洗油粘度测定标准操作规程29八、 贫富油中苯、萘含

2、量测定标准操作规程31第二章 脱硫液分析规程.34第一节 脱硫液中PH值测定标准操作规程.35第二节 脱硫液中游离氨的测定标准操作规程.37第三节 脱硫液中碳酸、碳酸氢盐的测定标准操作规程.39第四节 脱硫液总氨的测定标准操作规程.41第五节 脱硫液总碱度的测定标准操作规程.43第六节 脱硫液中硫代硫酸盐的测定标准操作规程.45第七节 脱硫液中硫酸盐的测定标准操作规程.48第八节 脱硫液中硫氰酸盐的测定标准操作规程.50第九节 脱硫液中硫酸根离子测定标准操作规程.52第十节 脱硫液中悬浮硫的测定标准操作规程.54第十一节 脱硫液中888试剂含量的测定标准操作规程.56第十二节 脱硫液中PDS试

3、剂含量的测定标准操作规程.58第十三节 脱硫液中RTS试剂含量的测定标准操作规程.60第十四节 硫磺含量的测定标准操作规程.63第三章 硫酸铵产品相关分析规程.65第一节 煤气中氨含量的测定标准规程.66第二节 蒸氨废水的测定标准操作规程.69一、 氨氮的测定标准操作规程.69二、 全氨的测定标准操作规程.76三、 挥发氨的测定标准操作规程.79第三节 氨水含量的测定标准操作规程.81第四节 液氨的测定标准操作规程.83一、 液氨中水分含量的测定标准操作规程.83二、 液氨中氨含量的测定标准操作规程.85三、 液氨中油含量的测定标准操作规程.86第五节 硫酸铵的测定标准操作规程.88一、 硫酸

4、铵中全氮的测定标准操作规程.88二、 硫酸铵中水分测定标准操作规程91三、 硫酸铵中游离酸的测定标准操作规程93第四章 煤气相关分析规程.95第一节 煤气中苯含量测定标准操作规程.96第二节 煤气中硫化物的测定标准操作规程.98第三节 煤气中硫化氢的测定标准操作规程.100第四节 焦炉煤气中主组分含量的测定标准操作规程.103第五节 焦炉煤气中焦油、灰尘的测定标准操作规程.109第一章 进厂产品分析规程项 目方 法硫酸含量滴定法中控硫酸母液含量滴定法氢氧化钠滴定法洗油馏程蒸馏法洗油水分滴定法洗油中萘含量结晶点法洗油密度比重法洗油中酚含量溶液吸收法洗油粘度恩式粘度贫富油中粗苯、萘的测定气相色谱法

5、 第一节 进厂硫酸测定标准操作规程一、进厂硫酸取样标准操作规程编号: BF-ZJ-HG-001A1、 概述本规程详细叙述了进厂硫酸的取样步骤及注意事项。2、 防护用具和取样设备2.1安全帽、防护面罩、橡胶手套。2.2带取样绳的取样瓶。3、 取样过程3.1取样前佩戴好防护用具。3.2准确记录厂家、车牌号、吨位数、取样日期及时间、取样人。3.3取样时应将取样瓶放到硫酸液面以下1/3深处取样，洗涤取样瓶23次，最后留取约500ml作为进厂硫酸样品。4、 注意事项4.1取样时化验室最少两名工作人员在现场。4.2取样时必须化验室工作人员亲自操作，样品必须具有代表性。4.3上车取样的工作人员必须穿戴好防护

6、用具。4.4及时准确做好取样原始记录。二、进厂硫酸含量测定标准操作规程 编号: BF -ZJ-HG-002A1、主题 本文件规定了硫酸含量测定的操作方法2、适用范围 适用于进厂硫酸及中控硫酸含量的检验3、依据 本规程依据GB/T 534-2002 4、流程4.1 称量称取待测试样硫酸0.7000g 左右，（精确到0.0001）于干燥的称量瓶中（用滴管取） 4.2 稀释将称量的试样小心转移到约有30ml水的250ml锥形瓶中，摇匀。（转移后称量瓶内壁要用少量蒸馏水冲洗多次）4.3 测定加2-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/l的NaOH标准溶液滴定，直至出现灰绿色即为终点。4.4计算结

7、果：W=CV4.904/mw硫酸质量分数%C-NaOH标准溶液浓度；V-消耗NaOH标准溶液体积；m-称取硫酸质量5、内容5.1 方法提要 以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定测得硫酸含量。5.2 试剂与仪器5.2.1氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L1) 配制：称取110.0000g氢氧化钠（分析纯）溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至清亮，用塑料管吸取上层清液27mL与试剂瓶中，用无二氧化碳水稀释并定容至1000mL，摇匀，静置。2) 标定：称取工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g（精确至0.0001g）于称量瓶中，在105110电烘箱中，干燥至

8、恒重，定量转移至三角瓶中，加无二氧化碳水溶解，加23滴10g/L酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，同时做空白试验。5.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂，取0.2%甲基红的乙醇溶液50ml，加0.1%亚甲基蓝的乙醇溶液50ml摇匀即得。5.2.3电子天平（精度：万分之一）、称量瓶、滴管、锥形瓶、计算器。5.3 操作步骤5.3.1首先在电子天平上称取待测试样硫酸0.7g左右于干燥的称量瓶中（用滴管取）,精确至万分之一。5.3.2 将称量的试样硫酸小心转移到约有30mL水的250mL锥形瓶中(转移时用蒸馏水冲洗，保证每一滴都流进锥形瓶内，用大约50mL蒸馏水冲洗)

9、。5.3.3 加24滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准试剂滴定，直至出现灰绿色即为终点颜色（滴定时不宜过快，开始流速35滴/s，接近终点时，半滴半滴的滴定，因为终点颜色变化特别快）记下消耗的体积，同时做空白试验。5.4结果计算式中：W 工业硫酸中硫酸的质量分数，%C 滴定所用氢氧化钠标准试剂的浓度，mol/LV1 消耗氢氧化钠标准试剂的体积，mLV2 空白消耗氢氧化钠标准试剂体积，mLm 称取试样的质量, g 49.04 硫酸相对于1mol氢氧化钠的相对分子质量,g/mol5.5允许差 同一化验室平行测定两结果允许绝对偏差为0.6%。5.6结果表示 取平行测定两结果算术

10、平均值，作为进厂硫酸中硫酸的含量。5.7 注意事项5.7.1 取样时必须小心，硫酸为强腐蚀性溶液；5.7.2 转移时必须保证每一滴都要冲进锥形瓶，若溅出则作废，重新称取。5.7.3 滴定近终点颜色时 ，注意颜色的变化快慢。5.8 安全注意事项5.8.1取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品；5.8.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。三、中控硫酸母液含量测定标准操作规程 编号: BF-ZJ-HG-003A1、主题 本文件规定了硫酸含量测定的操作方法2、适用范围 适用于中控硫酸及进厂硫酸含量的检验3、依据 本规程依据GB/T 534-2002 4、流程4.1称

11、量称取待测试样硫酸10.0g（精确到0.01） 左右于干燥的锥形瓶中（用滴管取） 4.2稀释加约有50ml水与250ml锥形瓶中，摇匀。4.3测定加2-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/l的NaOH标准溶液滴定，直至出现灰绿色即为终点。4.4计算结果：W=CV4. 904/mC-NaOH标准溶液浓度；V-消耗NaOH标准溶液体积；m-称取硫酸的质量5、内容5.1 方法提要 以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，测得硫酸含量5.2 试剂与仪器：5.2.1氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L1) 配制：称取1100000g氢氧化钠（分析纯）溶于100mL无二氧化碳水中，摇

12、匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至清亮，用塑料管吸取上层清夜27mL与试剂瓶中，用无二氧化碳水稀释定容至1000mL，摇匀，静置。2) 标定：称取工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g（精确至0.0001）于称量瓶中，在105110电烘箱中，干燥至恒重，定量转移至三角瓶中，加无二氧化碳水溶解，加23滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，同时做空白试验。5.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂，取0.2%甲基红的乙醇溶液50ml，加0.1%亚甲基蓝的乙醇溶液50ml摇匀即得。5.2.3电子天平（精度：万分之一）、称量瓶、滴管、锥形瓶、计算器。5.3 操作步骤

13、：5.3.1首先将锥形瓶放在电子天平称量，之后去皮，再用滴管吸取试样，称取10.000.05g。5.3.2 加入约50mL蒸馏水于锥形瓶中，摇匀（切勿溅出）。 5.3.3 加24滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准试剂滴定，直至出现灰绿色即为终点颜色（滴定时不宜过快，开始流速35滴/s，接近终点时，半滴半滴的滴定，因为终点颜色变化特别快）记下消耗的体积，同时做空白试验。5.4 结果计算 式中：W 工业硫酸中硫酸的质量分数，%C 氢氧化钠标准试剂的浓度， mol/LV1 消耗氢氧化钠的体积， mLV2 空白体积， mLm 称取试样的质量， g 49.04 硫酸相对于1mol

14、氢氧化钠的相对分子质量, g/mol5.5允许差 同一化验室平行测定两结果允许绝对偏差为0.6%。取平行测定两结果算术平均值，作为母液硫酸中硫酸的含量。 5.6 注意事项5.6.1 终点颜色的判断：出现微微粉红色，应等30s不褪色即为终点颜色。5.6.2 若称量过程中有部分硫酸洒在电子天平上，应立即擦干，重新称取。5.6.3 有部分硫酸挂在锥形瓶内壁上，应用蒸馏水冲洗到锥形瓶内。5.7 安全注意事项5.7.1 取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品；5.7.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。第二节 进厂碱液测定标准操作规程 编号: BF-ZJ-HG-004

15、A1、 主题 本文件规定了氢氧化钠含量测定的操作方法2、 适用范围 适用于碱液中氢氧化钠含量的检验3、 依据 本规程依据GB/T 4348-2002 4、流程4.1称量称取待测试样2.5g（精确到0.0001） 左右于干燥的称量瓶中（用滴管取） 4.2 溶解将称量的试样小心转移到约有50ml水的250ml锥形瓶中，摇匀。4.3测定加100g/L的氯化钡溶液10mL，加入1-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/l的盐酸标准溶液滴定，直至出现无色即为终点。4.4计算结果：w=CV4.0/mC盐酸标准溶液浓度；V-消耗盐酸标准溶液体积；m-称取碱液质量5、 内容5.1 方法提要 碱液中氢氧化钠浓度较高，

16、吸收空气中的水分和二氧化碳，形成碳酸钠和碳酸氢钠，用氯化钡将碳酸钠和碳酸氢钠除去，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，可测得氢氧化钠含量。5.2 试剂与仪器：5.2.1盐酸标准溶液，0.5mol/L：1) 配制：用移液管准确量取45mL浓盐酸（分析纯），缓缓注入1000mL蒸馏水中，冷却，摇匀，待标；2）标定：称取工作基准试剂无水碳酸钠0.95g（精确至0.001g），在270300高温炉中灼烧至恒重，定量转移至三角瓶中，溶于50mL蒸馏水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。5.2.2 氯化

17、钡，100g/L：准确称取氯化钡（分析纯）100g,溶于1L蒸馏水中。5.2.3 酚酞指示剂，10g/L：准确称取1.0g酚酞溶于95%乙醇中并用乙醇定容于100mL容量瓶中，摇匀即得。5.2.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，将3份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。5.2.5 电子天平（精度：万分之一）、称量瓶、滴管、锥形瓶、计算器。5.3 操作步骤：5.3.1 首先用滴管取待测试样碱液2.5g左右于干燥的称量瓶中，在电子天平上称取，精确至万分之一。5.3.2 将称量的试样小心转移到250mL锥形瓶中(转移时用蒸馏水冲洗，保证每一滴都流进锥形瓶内，用大约50

18、mL蒸馏水冲洗)。5.3.3 加100g/L的氯化钡溶液10mL，加入1-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准试剂滴定，直至滴定至无色为终点（滴定时不宜过快，开始流速35滴/s，接近终点时，半滴半滴的滴定，因为终点颜色变化特别快）记下消耗的体积，同时做空白试验。5.4结果计算式中：W 工业氢氧化钠中氢氧化钠的质量分数，%C 盐酸标准试剂的浓度， mol/LV1 消耗盐酸标准试剂的体积， mLV2 空白消耗标准试剂体积， mLm 称取试样的质量， g 40.0 氢氧化钠相对于1mol盐酸的相对分子质量，g/mol5.5允许差 同一化验室平行测定两结果允许绝对偏差为0.1%。5.6结果表示

19、 取平行测定两结果算术平均值，作为进厂碱液中氢氧化钠的含量。5.7 注意事项5.7.1 取样时必须小心，碱液为强腐蚀性溶液；5.7.2 转移时必须保证每一滴都要冲进锥形瓶，若溅出则作废，重新称取。5.8 安全注意事项5.8.1取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品；5.8.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。第三节 洗油测定标准操作规程一、进厂洗油取样标准操作规程编号: BF-ZJ-HG-005A1、 概述本规程详细叙述了进厂洗油的取样规程及注意事项2、 取样设备带取样绳的取样瓶3、 取样过程3.1准确记录厂家、车牌号、吨位数、取样日期及时间，取样人。3.2

20、取样时应将取样瓶放到洗油液面取全层样（从容器内从上至下采取液体整个深度获得样品），洗涤取样瓶2-3次，最后留取约500ml作为进厂洗油样品。4、 注意事项4.1取样时化验室最少两名工作人员在现场。4.2取样时必须化验室工作人员亲自操作，样品必须具有代表性。4.3及时准确做好取样原始记录。二、洗油馏程测定标准操作规程 编号: BF-ZJ-HG-006A1、 主题 本文件规定了焦化粘油类产品馏程测定的操作方法2、 适用范围 适用于焦化洗油、木材防腐油等焦化粘油类产品馏程的测定检验3、 依据 本规程依据GB/T 18255-2000 4、 流程4.1安装好蒸馏装置并检查气密性良好。4.2在圆底烧瓶中

21、加入一定的样品。4.3安装好蒸馏烧瓶。并加热蒸馏。4.4记录初馏点温度及其所需的温度点。4.5流出量的计算：X=(V-W)*100/(100-W)5、 内容5.1 仪器与用具5.1.1蒸馏瓶（硬质玻璃制成、壁厚1.5mm、容积为250mL）、5.1.2单球分馏管、5.1.3空气冷凝管（硬质玻璃烧制成、壁厚1.0mm-1.5mm、长度为6002mm）、5.1.4下异径量筒（100mL、10mL以上、分格值为1mL、10mL以下分格值为0.2mL）、5.1.5量筒（102mL、分格值1mL）、5.1.6水银温度计（0360）、5.1.7酒精温度计（0100）、5.1.8广口瓶容量器（250mL）、

22、5.1.9加热电炉。5.2 试剂：无水氯化钠或者烘干后的氯化钠。5.3 操作步骤5.3.1 从试样瓶取混合均匀样150200mL置于250mL广口瓶中，按试样与氯化钠10比1加脱水剂，盖严瓶盖，充分振荡1min，打开瓶盖静置10min即可取样蒸馏。5.3.2 用酒精温度计测量脱水后的试样温度，记录下来，再用102mL量筒准确量取101mL试样（读记液面的上线），倒入蒸馏瓶中（为弥补损失量取101mL按100mL体积记）5.3.3 仪器安装：将盛有试样的蒸馏瓶安上单球分馏管，插好水银温度计，置于灯罩上的保温罩内，连接空气冷凝管，使温度计的水银球位于单球分馏管球部中心并垂直，单球分馏管的支管用木塞

23、插入空冷管二分之一，并与空冷管平行，盖好保温罩，将下异径量筒置于空冷管末端之下做接受器。5.3.4 蒸馏5.3.4.1仪器安装符合要求后，用电炉缓慢加热脱水，在150之前将水脱净，调节火源使之在1520min内初馏。流程达到初馏点后，使馏出液沿着量筒壁流下，整个蒸馏过程流速应保持在45mL/min。5.3.4.2 读出230（经补正后的温度）前馏出量，当蒸至280（经补正后的温度）时，立即撤离热源，待空冷管内的液体全部流完并冷至室温时，读记280（经补正后的温度）前馏出量。各点馏出量，体积读准至0.5mL、质量称准至0.5g。5.3.5 如在蒸馏过程中空冷管内有结晶物出现，应立即用酒精灯烤下，

24、使液化而不气化。5.4 结果计算5.4.1 馏出温度按下式进行补正： t=t0-t1-t2-t3 t2=0.0009（273+t0）(101.3-P) t3=0.00016H(t0-tR)式中：t 补正后应观察的温度，t0 标准上规定应观察的温度，t1 温度计校正值，t2 气压补正值，t3 水银温度计外露部分温度的补正值，tR 附着于1/2H处的辅助温度计温度，H 温度计露在塞上部分的水银柱高度，以度数表示，P 试验室大气压力，KPa5.4.2 试验室大气压力在（101.32.0）KPa时，馏程温度不需要进行气压补正。室温时气压换算到0的气压校正值mmHg由下表查得气压mmHg58061061

25、1650651700701740741800k值/mmHg0.0370.0360.0350.0340.0335.4.3 各段干基馏出量X(%)： V 馏出量，mL或gW 蒸馏试样的水分含量，mL或g5.5 分析误差同一化验室280前馏出量误差不得超过1.0%，不同化验室280前馏出量误差不得超过2.0%。5.6 安全注意事项5.6.1 取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人监护；5.6.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。三、洗油中水分测定标准操作规程 编号: BF-ZJ-HG-007A（一）洗油中水分的测定蒸馏法1、 主题 本

26、文件规定了洗油中水分检测的操作方法2、 适用范围适用于高温煤焦油经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等水分的测定3、 依据 本规程依据GB 2288-804、流程4.1室温下称取混匀的试样100g于干燥的洁净的蒸馏瓶中加入无水甲苯50mL。4.2冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结，加热煮沸速度以25滴/秒为宜，接收水分体积。4.3结果计算：X%=V/G1005、 内容5.1 方法提要 在加热沸腾时，试样中的水分与甲苯形成共沸物，其蒸气上升至冷凝器被冷凝，流入有刻度的水分接受管中，由于水的比重较甲苯大而沉在管底部，如此不断积累，直至水分接受管中水层不再增高为止

27、，从水层的高度计算出试样的水分含量。5.2 仪器与用具及试剂：5.2.1蒸馏瓶（硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积为500mL、瓶颈具有直径24/29标准磨口）、5.2.2直形冷凝管（直形内管长300mm外管长250mm、下端具有19/26标准磨口）、5.2.3接收管（容积为10mL、分刻度为0.05mL最大误差为0.06mL、上端具有直径19/26标准磨口与冷却管下端的标准磨口相配、接受管下端具有直径24/29标准磨口、与蒸馏瓶的标准磨口相配）、5.2.4电热套、5.2.5电子天平、5.2.6量筒、5.2.7甲苯5.3 操作步骤：5.3.1 在室温下称取混匀的试样100g（准至0.2g）

28、置于干燥的洁净的蒸馏瓶中，加入无水甲苯50mL，摇匀。5.3.2 连接仪器：在冷却管上端需用少许脱脂棉塞住，以防空气中的水分在冷凝管内部凝结，加热煮沸速度以25滴/秒为宜。 5.3.3 当接收器中的水量不在增加时，停止蒸馏。5.3.4 待液体温度达到室温时，读记水层体积，如果水分测定管内集结的水量不多（0.3mL以下）而溶液混浊时，则将水分测定管放入温水中，使其澄清，然后冷到室温读数。5.4 结果计算X%=V/G100式中：V 水分测定管中水的体积， mLG 试样的质量，g5.5 分析误差洗油水分含量同一化验室与不同化验室误差,%不超过不大于5%0.2大于5%0.55.6 注意事项5.6.1

29、仪器各部连接必须严密不漏气，以防火灾；5.6.2 水冷却管、水分接收管内壁必须洁净干燥；5.6.3 以固定温度电热套加热不应该调温度防止苯窜出引起着火；5.6.4 室温下读取水层体积；5.6.5 先通水后开电热套，并且要检查各处的气密性，冷却器上端用脱脂棉塞住。5.7 安全注意事项5.7.1取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人监护；5.7.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。（二）洗油中水分的测定库仑电量法1、 主题 本文件规定了洗油中水分检测的操作方法2、 适用范围适用于高温煤焦油经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原

30、料油等水分的测定3、 依据 本规程依据GB/T 6283-20084、流程4.1开机预热15-30min查看电解液是否失效等待电解平衡 4.2用进样针吸取合适的样量 电解平衡进样4.3等待记录结果5、方法提要：5.1 工作原理 卡尔费休试剂与水反应方程式： I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O=2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3电化学方程式为：2I-+2eI2 当把样品注入电解液中，样品中的水即参加反应，同时消耗单质碘，参加反应的碘的摩尔数等与水的摩尔数，通过仪器的测量电极可测出反应过程中碘的消耗量，仪器通过电解在阳极上还原原来的单质碘，生成的碘量，依据法拉第定律，同消耗的电

31、量成正比例关系，经仪器计算，显示出待测定的水的质量。5.2 适用范围 适用于常规溶剂即不和卡式试剂反应的样品的测量，也适用于油品等和卡式试剂有弱反应的样品的测量。5.3 测量范围 2微克100毫克水5.4 仪器5.4.1 TL7型库仑法微量水分测定仪5.4.2进样针（500ul、100ul、5ul、1ul）5.4.3废液杯5.4.4 滤纸5.5 试剂5.5.1甲醇5.5.2卡尔菲休试剂5.5.3 超纯水5.6 操作步骤5.6.1 开机前准备5.6.2 检查仪器是否正常，开关是否正常。5.6.3 往滴定杯中加入卡尔菲休试剂，准备好烧杯用于装废液，准备好进样针数只。5.7开机5.7.1 打开仪器开

32、关，仪器自动开始“干燥”，当界面显示“平衡进样”时，仪器进入“平衡”状态，电位显示小于15mv。5.7.2仪器进入“平衡”状态后运行6分钟以上，仪器自动电解完成空白水分。若显示“电解过量”，电解池中需加微量水分，至“电解平衡”为止；若不能自动电解完空白水分，显示“正在干燥”，则往电解池中补加卡尔菲休试剂，继续调节直至“平衡进样”。5.7.3设置5.7.3.1 设置：打开“参数设定”键，依次设定样品的进样质量，进样体积，样品的密度，搅拌速度，平衡档，精度档，电流档及样品名称。5.7.3.2 打开“延时设定”键，设置测定延时时间，即进样时间。5.8 进样5.8.1 使用干燥的进样器，用被测样品冲洗

33、45次，然后抽取一定量的样品（含水量高的样品取样量小于等于1ul，含水量低的样品取样量可不等，一般情况下进样体积为300ul。在不知水分含量时，先从小到大吸取样品体积。），按下“测定开始”键，开始进样。5.8.2 把样品通过进样旋塞注入到电解池中的电解液里，应使针尖尽可能的插入电解液液面以下，并避免与滴定池内壁或电极接触。5.8.3 注入样品后，等到延时结束电解自动开始电解测定，电解到终点，蜂鸣器自动响起，读取测定结果并记录结果。5.8.4 测定结果以所需要的质量浓度百分含量或体积浓度百分含量表示，依据具备的条件选择相应的结果表示。5.9 关机5.9.1 关闭仪器电源，整理好仪器，保持卫生干净

34、。5.10注意事项5.10.1电解液的注意事项：1、在正常测定过程中， 每100毫升电解液可与不小于0.3克水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感度下降，影响测量精度。2、阴极室中的电解液，如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡火电解液被污染，成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的在现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应更换电解液。3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应停止搅拌，观察阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。4、操作时必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂含有毒成份，所以实验室内要通风良好。5.

35、10.2测定的注意事项：1、把样品注入滴定池时，液体进样器的针尖尽可能的插入电解液中，液体、固体、气体进样时样品不应与滴定池的内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是5微克100毫克，为了得到准确的测定结果，要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。3、当测定时经常出现电解液过量提示时，可降低电解液的平衡点，使测量速度变慢，如仍不能解决问题，可降低电解电流。5.11安全注意事项5.11.1 取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.11.2 佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。四、洗油中萘含量测定标准操作规程 编号: BF-ZJ-HG-008A1、主题 本文件规定了洗油中萘含量检测的操作

36、方法2、 适用范围 适用于洗油中萘含量的测定检验3、 依据 本规程依据YB/T 5029-934、流程4.1打开色谱仪所需所有气源开关，待压力稳定后，打开色谱仪，等温度稳定后，点火，打开色谱工作站。4.2称取洗油，用十二烷稀释，计算好稀释倍数。用进样针进样1微升4.3等各组分完全分离出峰后结束采集，处理谱图，计算结果并记录5、内容5.1方法提要在OA101填充柱上，洗油中的萘与其他组分分离，在保证试样的萘含量与标样中萘含量相当的条件下，以单点校正法定量。5.2 仪器与试剂5.2.1仪器5.2.1.1色谱仪：色谱配制及分析条件1) FID检测器、OA101填充柱、液体进样器2) 汽化室210、柱

37、箱100、检测器2205.2.1.2微量注射针：1uL，称量瓶：10mL，烧杯：100mL。5.2.2 试剂5.2.2.1（1）氢气：纯度99%以上，（2）氮气：纯度99%以上，（3）正十二烷:分析纯。5.3样品预处理5.3.1取进厂洗油样品约50ml于小烧杯中，然后加入适量干燥的氯化钠后用玻璃棒搅拌脱水，静置备用。5.3.2用称量瓶称取少量脱水后的洗油样品（样），然后用正十二烷稀释倍后称重（），混匀后用滤纸过滤，得到清亮的预处理后洗油样品，记录称量的数据，并计算出洗油样品稀释倍数（）。5.4萘标样的制备5.4.1用称量瓶称取少量分析纯的工业萘（），用一定量的正十二烷溶解称重（标），记录称量时

38、的数据，并计算出标样中萘的浓度（萘）。5.4.2萘标样的配制浓度要尽可能接近预处理后的洗油样品的浓度，大约在之间。5.5萘标样模板的制作5.5.1在气相色谱仪符合检测洗油萘含量条件且基线平稳的状态下，平行进两针萘标样0.1ul。5.5.2若萘峰面积相近，选择其一图谱作为标样模板。5.5.3若萘峰面积不相近，必须再进一针萘标样，使其中两个图谱萘峰面积相近，选择其一图谱作为萘标样模板。5.6洗油样品萘含量的测定5.6.1在气相色谱仪符合检测洗油萘含量条件且基线平稳的状态下，平行进两针预处理后的洗油样品0.1ul。5.6.2若萘峰面积相近，选择其一图谱引入事先做好的萘标样模板，带入洗油预处理后的稀释

39、倍数，计算出洗油样品的萘含量。5.6.3若萘峰面积不相近，必须再进一针洗油样品，使其中两个图谱萘峰面积相近，选择其一图谱引入事先做好的萘标样模板，带入洗油预处理后的稀释倍数，计算出洗油样品的萘含量。5.6.4记录检测数据，并保存图谱资料。5.7计算公式： 式中：m 萘标样的浓度，g/mLn0 两针萘标样峰高的平均值，mmhx 两针样品萘峰高的平均值，mmG 1mL样品的重量，gn 稀释倍数。5.8 分析误差误差类别萘含量3%萘含量3%同一化验室误差，%0.30.8不同化验室误差，%0.51.55.9注意事项5.9.1样品预处理及配制标样时，称量数据一定要精确无误，且要及时详实记录。5.9.2使

40、用进样针进样前必须用正十二烷清洗进样针2030次，然后再用样品清洗进样针1020次方可吸取样品进样，进样完毕也必须再用正十二烷清洗进样针2030次。5.9.3用进样针吸取样品时应将样品缓慢的吸入进样针，避免产生气泡影响进样剂量，每次进样量一定要精确，进样过程和方法要熟练一致。5.9.4每次进萘标样后必须等待15分钟左右，等样品组分出完且基线平稳后方可进下一个样品。5.9.5每次进洗油样品后必须等待50分钟左右，等样品组分出完且基线平稳后方可进下一个样品。5.9.6每次进样分析必须认真做好原始记录，并把图谱保存在指定位置。5.10 安全注意事项5.10.1取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩

41、戴劳动防护用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人监护；5.10.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。五、洗油密度测定标准操作规程 编号: BF-ZJ-HG-009A1、 主题 本文件规定了洗油密度检验的操作方法2、 适用范围 适用于洗油密度的测定检验3、 依据 本规程依据YB/T 5026-934、流程4.1用500ml量筒量取250ml样品，放入密度计与温度计。 4.2待读数稳定，记录温度及其视密度结果。4.3用P20 = Pt+0.0008(t-20)计算20摄氏度下的密度值。5、 内容5.1 仪器与用具：5.1.1密度计（1.0001.100、分刻度0.001）、5.1.

42、2温度计（050、分刻1）、5.1.3量筒（250mL、直径约40mm）。5.2 操作步骤：5.2.1 将混匀试样倒入量筒中，（避免形成气泡，如有气泡用滤纸吸去）测定其温度。5.2.2 当试样温度在1540时，轻轻插入密度计（注意切勿与量筒壁接触）。 5.2.3 温度稳定后，读记温度，同时按液面上线读记密度。5.3 结果计算P20 = Pt+0.0008(t-20)式中：Pt 试样在t时的视密度t 测样时试样温度0.0008 洗油样品t时的密度换算为20时密度的温度系数5.4 分析误差：同一化验室和不同化验室误差均不得超过0.002g/mL。5.6 安全注意事项5.6.1取样过程严格执行标准操

43、作规程，取样时要佩戴劳动防护用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人监护；5.6.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。六、洗油中酚含量测定标准操作规程 编号: BF-ZJ-HG-010A1、 主题 本文件规定了洗油中酚含量检验的操作方法2、 适用范围 适用于洗油中酚含量的测定检验3、依据 本规程依据YB/T 5028-934、流程4.1安装好蒸馏的装置，检查气密性。4.2蒸馏出洗油成分，置入氢氧化钠溶液中反应。分层，读取分层及其胶层体积。4.3用计算酚含量。V 碱液层增量, mLW洗油水分含量, %5、内容5.1 方法提要 酚及酚的同系物与氢氧化钠作用，生成酚盐，酚盐溶于碱液不溶

44、于油，可根据碱液的增量，计算酚含量。5.2 仪器与用具：5.2.1双球计量管（上球300mL下球120mL中刻度50mL、分度值0.1mL）、5.2.2烧杯（500mL）、5.2.3氢氧化钠溶液（10%氢氧化钠饱和后的溶液）、5.2.4氯化钠或者无水硫酸钠经灼烧无水、5.2.5纯苯。5.3 操作步骤：5.3.1 将馏程试验所得300前的馏分全部倒入烧杯内，加纯苯50mL及氯化钠23g，搅拌脱水，静置10分钟。5.3.2 氯化钠沉淀后，将溶液倒入已盛有的氢氧化钠溶液并已读液面刻度的双球计量馆内，量3040mL纯苯冲洗量筒及烧杯23次，洗液倒入双球计量管中。 5.3.3 塞上塞子后于大球内振荡5m

45、in，静置1h。5.3.4 读记碱层增量毫升数。(如出现层且高度超过0.5mL，此次试验作废。当乳化层在0.5mL以内，读记乳化层二分之一处的毫升数。)5.4 结果计算：式中：V 碱液层增量, mLW 洗油水分含量, %5.5 分析误差同一化验室和不同化验室误差均不得超过0.6%。5.6 安全注意事项5.6.1取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人监护；5.6.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。七、 洗油粘度测定标准操作规程编号: BF-ZJ-HG-011A1、主题本文件规定了洗油粘度检验的操作方法2、 适用范围适用于高温煤焦

46、油经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中粘度的测定。3、 依据本规程依据YB/T 5030-934、流程4.1粘度计水值测定，接好装置。用外部水浴保持水温为20，10min后迅速地提起木塞同时启开秒表。水量达到接收瓶标线时停表，记录时间。 4.2混合均匀试样用40目筛网过滤，使液面与标高尖端重合，调节水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，放接收瓶。油温保持801 5min时，迅速提起木塞并开动秒表。4.3待油液流至接收瓶的标线时，立即停表，记录时间，用5、内容5.1 方法要点： 恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时间与蒸馏水在20流出相同体积所需的

47、时间（秒，及恩氏粘度计水值）之比。在试验过程中，试油流出应为连续的线状。温度t时的恩氏粘度用Et符号表示。恩氏粘度的单位为条件粘度。5.2仪器、用具 ：5.2.1恩氏粘度计5.2.2 接收瓶：200ml5.2.3 秒表5.3 操作步骤：5.3.1 粘度计水值测定：恩氏粘度计的水值是指在20下，200ml水从粘度计流出的时间，此数值应在50-52s之间。5.3.1.2 测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净，流出孔用木塞塞紧，然后加入20蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的接收瓶。5.3.1.3 用外部水浴保持蒸馏水温度为20，10min后小心而迅速地提起木塞（应能

48、自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞），同时启开秒表，至水量达到接收瓶标线时停表，记录时间，此时应在50-52s之间。5.3.1.4 测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5s，取其平均值作为水值。5.3.1.5 水值应每三个月测定一次，如超过50-52s，仪器不能用。 5.3.2 洗油粘度的测定5.3.2.1 测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞好。5.3.2.2 将混合均匀的试样用40目筛网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放置接收瓶。5.3.2.3 外容器注水加热，在试液温度升至80过程中，小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温和水温。5.3.2.4 当油温保持801 5min时，小心迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拨出木塞）同时开动秒表。5.3.2.5 待油液流至接收瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。5.4结果计算煤焦油粘度（E80）按下式计算：式中：E80 80洗油的粘度80 80时洗油流出200ml时间,sT20 20时粘度计的水值，s5.5 分析误差同一实验室分析误差不超过0.04%，不同化验室误差不超过0.08%5.6