12生物分离工程技术(冷冻干燥技术).ppt

1、第十三章董洁干燥技术，一，概述二，水的三相图3，董洁干燥原理4，制冷装置5，应用，一，概述，水起到维持生物体结构和功能的作用。冷冻干燥对食品、药品储存的意义(如麻疹疫苗、卡带疫苗、冷冻干燥前、冷冻保存时间为3个月)，而卡带的安全实验需要2个月才能完成。冷冻干燥工艺保存45年后仍保持合格水平，产品规定的1.5年有效期限，冷冻干燥的目的和优点：保存产品的完整生物和化学结构和活性。董洁干燥工艺的优点是，能保持药物成分的生物活性药物中一些挥发性成分的损失较小，能很好地保持药物的原始特性。干燥后药物的体积变化很小，有助于维持药物的原始结构。干燥的产品使多孔、稳定性和复水(溶解)性疏松。产品受到了一些氧气

2、接触少、容易氧化的物质的保护。液体加工方便，产品适用于注射用注射剂的使用。没有过热处理就能去除产品的水分。2，水的三相图，在图中，OA是固体-液体曲线，OB是蒸汽-液体曲线，OC是固体-蒸汽曲线，O是三相点。温度在3相O以下时，将压力降低到OC线以下，溶剂可以直接在固体上升华为蒸气。例如，冰的蒸汽压力在-40点是0.1毫米汞柱，在-60点是0.01毫米汞柱。例如，如果将-40冰上的气压降低到0.01毫米汞柱，固体冰会吸收大量热量(1g 0的冰变成0的蒸汽需要吸收580千卡路里)。3，冷冻干燥技术，1，冷冻阶段2，升华阶段3，分析干燥，1，冷冻阶段，冷冻干燥首先要冻结原料的水，使原料的水变成冰，

3、准备下一阶段的升华。董洁温度的高低和董洁速度是控制目的，温度应达到项目董洁点以下，董洁接点因项目而异。董洁速度与材料中冰晶粒子的大小直接相关，冰晶粒子的大小与固体物质的结构和升华速度直接相关。一般需要1 3个小时完成材料冻结，进入升华阶段。2，升华阶段，升华干燥(一级干燥)是冷冻干燥的主要过程，旨在使材料中的冰全部汽化，在整个过程中不允许冰融化。否则就告发董洁干燥失败。升华的两个基本条件：第一，确保冰不会融化。第二，冰周围的水蒸气必须小于4.58mmHg(610Pa)(准确的表示必须是低于材料冻结点的饱和蒸汽压)。升华干燥必须不断去除水蒸气，使其低于所需的水蒸气压力，另一方面，为了提高干燥速度

4、，需要持续维持升华所需的热量。为此，需要对水蒸气压力和加热温度进行优化调节，以确保升华干燥快速、低功耗完成。温度不达到升华所需的低温时，不能抽出真空。否则，未完全冻结的浓缩液会产生“沸腾”，使一些共晶点温度低的产品容易产生“干燥困难”的玻璃化状态。3，分析干燥(二次干燥)，材料的所有冰晶升华干燥后，材料内还留有很多孔，但材料的基质内还留有未冻结的水分(以合水和玻璃状态存在)。分析干燥是去除残留的未冻结水分，最终获得干燥材料。一般冷冻药品的含水量低于或接近2是好的，原则上超过3是渡边杏的。4，冷冻设备，1，在实验室准备冷冻产品的简单方法2，冷冻离心式冷冻机3，实验室规模的冷冻机4，工业化冷冻机1

5、，在实验室准备冷冻产品的简单方法-I，1，在实验室准备冷冻产品的简单方法-II，2，旋转冷冻离心式离心式心脏值真空泵旋转制冷装置利用离心力，防止样品面的压力减少产生沸腾和泡沫，从而使样品的损失最小。3，实验室规模的董洁烘干机，4，大型董洁烘干机，5，工业董洁烘干机，工业董洁烘干机的物理地图，董洁干燥设备的组成，1，干燥箱2，冷凝器(水炮手)3，加热系统4，真空系统材料是干燥室内搁板的不锈钢托盘门使用橡胶密封件，关门时要拧紧门把手，确保箱子里的密封。2，冷凝器(捕收机)、冷凝器(捕收机)是冷凝升华水蒸气的密封装置，内部有大面积的金属吸附面。在干燥材料中升华的水蒸气可以凝结并吸附在金属表面。吸附面

6、的工作温度达到-45-55，冷凝器形状是不锈钢或铁制的圆筒，冷凝器和干燥使用真空蝶阀连接。连接不锈钢管和真空泵组，形成真空系统。它通过真空隔膜阀连接到水管，目的是防止霜水灯进入干燥和真空管。3，加热系统、冷冻烘干机加热系统的作用是加热干燥箱内的材料，使材料持续升温，使物品满足规定的含水量要求。冷冻机加热系统有其他加热方法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、出入管、水温控制器等组成。加热系统运行时，可以先加热循环液，液体温度通过液化气控制调节器选择的温度自动控制加热，打开管道泵后，将循环液放入干燥的内部架子，加热车床，然后返回液化气，进行加热循环。4，真空系统、真空系统由旋转板真空泵或水

7、环泵和罗茨真空泵组成，罗茨泵不能单独用作增压泵。首先，要启动旋转板泵或水环泵，使其运行一段时间。系统的真空度低于1Kpa时，必须自动启动罗茨泵。真空系统中的真空计可以使用电触点真空计，根据预先选择的真空度值自动控制罗茨泵的启动。干燥和冷凝器之间的真空管配有真空蝶阀，可以根据使用要求随时打开和关闭。真空泵管道配有电磁防气截止阀，真空泵停止工作时，可以自动关闭真空管，同时将空气放入泵，防止真空泵油在负压作用下再生到真空管。真空泵的连接管道之间安装了波动软管，防止运行时振动。5、制冷系统、冷冻机冷却系统由冷冷凝器、油分离器、高压管道、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管道组成。使用氟利昂和R22制冷剂或制冷装置，冷冻机组成冷冻产品的制冷系统和捕手冷却系统。系统运行时，接触加热方式可以将搁板温度降低到-35。冷却系统运行时，冷凝盘管的表面温度可以达到-35-55。6，电气控制系统，该