水分的测定4.ppt

1、水分测定，水分测定，概述，重量法，仪器法，2，3，1，也就是说，100点时水沸腾，0以下结冰，容易汽化。有理数是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，用简单的热力方法去除。2，亲和数：强极性组单分子外的水分子层。存在于细胞壁或原生质体中的是吸附在极性组中的水(形成水膜水分子的水分子)或极性分子与弱氢键相结合的水。蒸发的时候要吸收更多的能量。3 .键(键):氢键连接的水，结晶水。大部分与蛋白质、淀粉等亲水胶体结合。结合力比亲和力强。注：捆绑的水没有水的特性，所以很难去除这个喷泉。特征：不容易冷冻的溶剂(冰点40)不能用作溶质的溶剂，食品的固体是指从食品中去除水分的所有残留物，包括蛋白质、脂

2、肪、纤维、不含氮的提取物、灰分等。固体物(%)=100%水分(%)，食品中的水分含量差异很大。(b)水分测定的意义水分是影响食品质量的因素，水分调控是保证食品不变质的手段。一般来说，应该降低一些水分，阻止微生物的生长，但水分越低，不是越好。(3)测量方法分类1，直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质进行测量的方法。例如：干燥法、蒸馏法、卡尔皮休法；2，利用间接法：食品的物理常数，通过函数关系确定水分含量。相当于测量相对密度、折射率、电导、选矿率等。直接法比间接法准确度高。(4)测量方法，食品安全国家标准食品的水分测量(GB 5009)。据32010)，直接干燥法适用于101 105以下几乎没

3、有其他挥发性物质的谷物及其产品、水产品、大豆产品、乳制品、肉制品、卤制品等食品的水分测定。减压干燥法适用于糖、调味品等易分解食品的水分测定，不适用于添加牛奶糖、果冻等其他原料的糖果，不适用于水分含量低于0.5 g/100 g的样品。蒸馏法适用于挥发性物质较多的食品(如油、香料等水分测定)，不适用于水分含量低于1g/100 g的样品。卡尔佩休法适用于食品中糖果、巧克力、油、乳糖、脱水水果和蔬菜等所有食品中微量水分的测定。水分测量，概述，重量法，仪表法，2，3，1，2，重量法，水分测量，(a)直接干燥法1，原理是在一定的温度和压力下-加热样品-样品也就是说，原来的质量-干燥后质量=水分质量，2，适

4、用范围(对于食品而言):水分是唯一的挥发性成分，加热时，水分只会挥发。水分挥发对糖、果胶、明胶形成的果冻的结合水不能完全去除。因为常压难以去除合水，只能用真空干燥去除合水。食品的其他成分可以忽略热量引起的化学变化。注：符合以上三点，可使用烘箱干燥法。烤箱干燥法通常在95105干燥。3，试剂(1) 6摩尔/l盐酸：海砂烹饪；(2)氢氧化钠6mol/l:生活海砂；(3)海沙和河沙：用于半固态、粘性液体和液体食品。准备：用水去土，用盐酸煮，用中性氢氧化钠煮，水洗到中性干燥准备。，添加海沙的作用：在样本表面阻挡硬壳焦糖，使内部水分容易蒸发。增加蒸发面积。说明：没有海事，也可以用无水硫酸钠代替。4、样品

5、制备样品的制备方法往往取决于食品种类和存在状态。一般来说，食品以固体(如面包、饼干、奶粉等)、液体(如吴优、果汁等)、粘稠状态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。稠状态的样品直接加热干燥。其表面容易形成硬壳焦化，内部水分蒸发受阻，因此测量前必须加入精制的海砂或无水硫酸钠，均匀混合，增加蒸发面积。(1)固体样品：水分含量在14以下的样品都经过研磨，全部用筛子密封。注：为了防止水分损失，动作要快，动作要快。蛋糕？-嗯？水分含量15以上的样品首先制作干燥样品(60左右干燥4h，水分减少到12%)，粉碎密封保存测量。、(2)液体食品首先用低温浓缩(水浴床)然后高温干燥(干燥)进行测定。原因：液体样品直接高温

6、加热，沸腾会导致样品损失。5、仪器工具分析秤、烤箱、蒸发盘、粉碎机、烘干机、电烤箱等。烘焙箱：可以是铝或玻璃。用于测量固体样品。蒸发盘：液体样品的测定。烘干机：干燥剂(硅，蓝绿色有效)，(1)样品数：样品通常控制干燥后残留物1.53克。固体、厚样品控制35g水分高的样品由1520g控制，玻璃称量碗可抗酸碱，经常用于常压干燥法，不受样品的性质影响。铝计量箱质量轻，导热性强，但不适合酸性食品，经常用于减压干燥法或原粮水分测定。选择计量器皿的大小要适中，一般样品三分之一高。(2)计量盘规格： (铝，玻璃)，注：计量盘应放入烤箱，打开盖子，使盖子倾斜，取出时迅速盖上盖子，用纸(或手套)取出，放入烘干机

7、，准确密封，冷却后称重。电烤箱的结构和使用，水分测量，电烤箱的结构和使用，(1)工作原理，水分测量，(2)规格：常用温度为100200。电源、卷大小不同。有普通电烤箱、鼓风烤箱、真空电烤箱。(3)结构：由箱壁、干燥室、加热室、温度自动调节器、箱门几部分组成。水分测定，(4)使用方法：调节加热温度数值，打开电源开关，提高加热温度，查看箱子里的温度指示值。如果箱子里的温度低于要求的温度，就向右调节温度调节手柄。相反，向左。箱子内的温度基本上符合所需的温度。说明：调节温度调节器后测量温度，手柄不能再移动了。水分测定，6，测量阶段1(固体样品)(1)定温：将烤箱温度预热到1052。(2)铝盒干燥：在净

8、烤箱罩下放入105烤箱0.5h，取出冷的东西，再次干燥，称为常数(两次质量差不超过0.002G)。(3)称谓：恒定铝盒，用分析天平约3g(具体样品量，食物种类不同的话液体样品)(1)抗质蒸发皿蒸发皿洗净，1个10.00g海事和1个小滑梯105，冷却干燥0.5h，称为常数。(2)样品是一定的蒸发皿，准确地说是510克，均匀搅拌。水分测定，(3)在沸水浴中蒸(继续搅拌)；(4)干燥通过擦拭碟子底部的水105，冷地重建4h，称为常数。水分测定，7，结果计算水分100对实验允许差异：0.2，取平均值。取一位小数。用其他方法测量，结果与此相差0.5。，(烘焙前箱样品)，(烘焙后箱样品)，(烘焙前箱样品)

9、，8，工作条件选择：(1)两瓶的选择(铝，玻璃)玻璃计量碗不受样品特性的限制，经常使用，铝计量箱质量轻，导热性强，但不适合酸性食品，经常用于减压干燥法或原粮水分测量选择计量器皿的大小要适中，一般样品三分之一高。水分测定，8，选择运行条件(2)计量控制：一般控制干后残留物的质量1.53.0g。水分含量低的固体，稠样为35g由控制。对于液体样品，最好在1520g控制。(3)干燥条件干燥温度：通常为95105；还原糖多的食品要先(5060)干燥，然后加热105次。热稳定的谷物可以干燥到120130。对于脂肪高的样品，后一种质量可能高于前一种(脂肪氧化)，前一种数据计算，水分测量，干燥时间：两种：一种

10、从干燥到常数，另一种规定一定的时间。显然，后法不如前法测定结果准确。水分测定，9，水分发生误差的原因测定(1)样品制作过程中吸湿和润湿(2)加热过程中化学变化；(3)干燥过程中，用粘稠的表面结膜，防止水分完全挥发。水分测定，(4)计量速度，干燥时间，冷却时间。将烘焙箱移动到烘干机速度等；(5)称重的时候，不要用手直接接触，测量碗。(。否则，会产生误差。水分测定，(2)定温定时干燥法1，测量原理样品130定时干燥，据说该方法在限定条件下测量的样品减少的质量被认为是样品水分的质量。水分测定，实验确认：在此条件下，样品中的水分可能不会完全挥发，但由于温度高，一些非水成分被挥发，可以认为两个质量徐璐抵

11、消。因此，用这种方法测量必须严格限定条件，进行“四定”。即，温度(130)、计时(40min)、烘焙盒规格、样品数量(根据烘焙盒底部0.126g计算)、水分测量、2、仪器工具(等于105常数法)3、操作方法(1)(4)干燥样品烤箱盖下130个40min去除(盖子)缠绕(烘干机内)记录数据4，计算结果(105常数法)，审查，1，电烤箱2，固体样品水分测定方法：温度测定105，使用烘焙盒。恒温测量烤箱(2次)被称为样品干燥(2次)(2次)。3.半固态，液体水分测定方法：温度测定105，蒸发用碗。恒温恒蒸发盘(添加沙子)(2次)在沸水浴中被称为蒸发干(2次)。复习，4，水分测定条件的选择。养病，样品

12、量，干燥温度，干燥时间。5、确定水分误差的原因。制样，干燥，冷却，计量中间。6、温度计时方法确定面粉的水分。四正。水分测量，(3)介绍其他测量方法1，减压干燥法，(1)原理利用压力减少，沸点减少原理在一定程度的真空度下加热样品，样品在相对低温下干燥，样品降低质量，即降低水分质量。水分测定，(2)使用范围为100以上，易于加热分解。不容易变质或去除合水的样品。例如：淀粉产品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、调味品油等。(3)仪器：真空电烤箱，1真空泵；2 ti 3烘干机4真空烤箱，(3)样品测量，1，样品，真空电烤箱。2、干燥连接真空泵，真空萃取(53kpa) 3，同时加热加热(655

13、)。4、关闭真空泵，温度4h。5、打开活塞，空气经过干燥装置，慢慢进入电烤箱，恢复压力。6、打开烤箱，拿烘焙盒。7，感冒，马，重建组，常数。，说明：1，箱内压力达到规定真空度时开始计时2，通常2小时，通常2小时，有些为5h。3，常数：通常两次质量差0.5mg热挥发性样品13mg，3，蒸馏法，(1)原理两种徐璐不溶解的液体，(1)如沸点：水100苯80.2水苯69.25，3，蒸馏法，(此外，在密封容器中进行，设备简单，操作方便，广泛用于各种水果和蔬菜、干果、油、香料等多种样品的水分测定。特别是香料，这是唯一合资格含水量的标准分析方法。(3)仪器水分蒸馏装置，1250毫升锥形瓶；2水分接收管；(有

14、刻度)3冷凝管，(4)添加试剂、精制甲苯和二甲苯制造溶剂：5075毫升锥形瓶(浸泡样品)；冷凝管连接，水分接收管；冷凝管顶部注入溶剂，装满了水容管。(5)操作方法，蒸馏：启动2d/s大多数水蒸发所有4d/s水(容纳管体积不变)。冲洗凝固管： (用溶剂)凝固管壁上有水珠，用带橡胶头的铜线擦拭，蒸馏，据说没有水滴。操作注意事项：a .先收冷水，先打开凝结水。b .试剂苯、甲苯、二甲苯应提前蒸馏，去除水分储备。c .正确测量适量的样品(预计含水量25毫升)。d .加热缓慢蒸馏，产生每秒2滴蒸馏液。(6)计算：水分(%)=(V W) 100 V接收管道内水的体积，mL；w样品质量，g；4，卡尔费歇尔法(卡尔费歇尔法)，简称费歇尔法或KF法。1935年卡尔皮休提议的水分测定的定量方法是用碘量法测定水分的最准确的化学方法。多年来，许多分析家对该方法进行了较为全面的研究，对反应的化学量、试剂的稳定性、滴定方法、测量点的指示、各种样品的应用以及仪器操作的自动化等方面有了很多改进。原理使用I2氧化SO2时，一定量的水必须反应。(氧化还原反应)I2 SO2 2H2O=H2SO4 2HI此反应具有可逆性。产物H2SO4浓度为0.05%时会发生可逆反应，为了使反应顺利