原材料检验方法(补充)

1、化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页折光率测定方法1、在仪器校正时，打开反光板调节适宜亮度。调节目镜视度，使十字线成像清晰。用蒸馏水按说明书附表校对折光率。当读数视场指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转调节孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。2、在日常的测量工作中一般不需要校正仪器，如对所测的折射率示值有怀疑时，可按上述方法进行检验，是否有起始误差，如有误差应进行校正。3、每次测定工作之前及进行示值校准时

2、必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面，滴加无水酒精与乙醚（11）的混合液（或丙酮）清洗，用脱脂棉花（或镜头纸）轻轻擦试干净，以免留有其它物质，影响成像清晰度和测量准确度。4、测定时，打开反光板调节适宜亮度。将被测液体用干净滴管加在 的折射棱镜表面（滴加两滴即可），并将反光棱镜盖上，用锁紧手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转消色手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。 修改状态：化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页 MB202氰尿酸三聚氰胺络合盐含量测定（蒸馏

3、法）1、 原理：在浓硫酸中加热，使试样中的氮转化为氨，经蒸馏用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴过量硫酸。2、 仪器与试剂所用水为蒸馏水，试剂均为分析纯。a：三角烧瓶：（500ml）b：短颈漏斗（4-5cm）c：蒸馏仪器：具有标准磨口成套仪器或接口密封装置，仪器容量1000ml。d：硫酸：C（1/2H2SO4）=0.5mol/l的标准溶液。e：氢氧化钠溶液：浓度为40%的水溶液。f：混合指示剂：甲基红-亚甲基兰乙醇溶液，取甲基红0.1g，亚甲基兰0.05g，溶于100ml95%乙醇中。g：氢氧化钠：C（NaOH）=0.05mol/l的标准溶液.h：硫酸(98%)3、

4、测定方法 称取0.2-0.3g（准确至0.0001g）置于500ml三角烧瓶中，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的试样混均加5ml硫酸摇匀，瓶上放一短颈漏斗，缓缓加热至产生大量白烟，液体呈澄清时，停止加热，冷却至室温用水冲洗漏斗和瓶壁，然后将溶液移入蒸馏瓶中，加水至400ml。 在吸收瓶中，加30ml、0.5mol硫酸标准溶液，混合指示剂2-3滴，装好蒸馏装置，通过侧管漏斗加入70ml40%氢氧化钠溶液，加热蒸馏，收集蒸馏液250ml停止加热，用水冲洗接收管，收集于接收瓶中，用0.5ml氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，至呈现绿色为终点。空白试验：除不加试样外，按上述方法步骤操作进行。4、 计算方法氰尿

5、酸三聚氰胺络盐含量% 修改状态：化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页 C（V1-V2）0.02833 100 100-X m 100 式中：V1滴定试样用去氢氧化钠体积，ml； V2空白试验用去氢氧化钠体积，ml； C 氢氧化钠标准溶液的浓度，0.5mol M试样质量，g； X试样中水分，%； 0.02833氰尿酸三聚氰胺络盐与1ml氢氧化钠标准滴定溶液（C（NaOH）=0.5mol/l）相当的以克表示的氰尿酸三聚氰胺络盐的质量。 修改状态：化工原材料检验和试验规范 共 页 第 页钴盐含量的测定一、 原理：试样经乙酸甲醇溶液分解后，加入定量的EDTA标准溶液，使Co（）与EDTA完全络合，

6、在PH=5.4条件下，二甲酚橙为指示剂，用ZnCl2 标准溶液滴定剩余EDTA，借以计算试样中的钴的百分含量。二、 试剂：1、乙酸：36%（分析纯） ； 2、甲醇（分析纯）； 3、乙酸甲醇液：10%，将乙酸与甲醇按1+9混合后使用； 4、缓冲溶液：PH=5.4，称取500g六次甲基四胺，溶于1250ml水中，加125ml盐酸混匀； 5、EDTA标准溶液：0.025M； 6、ZnCL2标准溶液：0.025M； 7、二甲酚橙指示剂：0.2%。三、 分析步骤：称取试样0.15g（精确至0.0001g），置于250ml牛奶烧杯。加乙酸甲醇溶液(1+9)20ml，水浴加热使试样分解，加入0.025MED

7、TA标准溶液50.00ml，摇荡使CO()与EDTA完全络合，加PH=5.4缓冲溶液10ml，二甲酚橙指示剂3-4滴。用0.025MZnCl2标准溶液滴定至溶液变红色即为终点。 C1V1-C2V2四、 CO()% = 10058.93 G1000 C1EDTA的标准浓度M； V1EDTA标准溶液的加入量ml C2ZnCl2标准溶液浓度M； V2ZnCl2标准溶液的消耗量ml G试样重g； 58.93 钴的摩尔质量； AS88羟基值的测定一、 试剂：1、 2M酰化试刘：称取14.4克对-甲苯磺酸(cp)加入360ml乙酸乙酯(cp)沸点-75-77.5于茶色瓶中摇匀，溶解。然后加120ml己酐(

8、cp)摇匀，放置3天后（必要时可过滤使用。）2、 0.56M KOH甲醇标准水溶液：在200毫升无水甲醇中溶解37克（或稍多些，需使配出的溶液对5毫升酰化剂作空白分析时耗用量在50毫升以下）氢氧化钾（AR）。冷却后过滤。除去碳酸盐沉淀，然后用水稀释到1000毫升，用邻苯二甲酸氢钾为基准物，用酚酞作指示剂标定（应在0.55M以上）。3、 混合指示剂：0.1%甲酚红(用0.1MKOH逐渐加入溶解，PH约为7)。0.1%百里酚兰（用NaOH中和）的溶液，以13体积混合。4、 吡啶水溶液：吡啶（AR）与水以体积比31混合。二、 测定方法： 在分析天平上精确称取1.0-1.5克AB30试样，置于干燥的带

9、磨口塞的250毫升三角烧瓶中，加入5毫升酰化试剂（用移液管量取）。用1-2滴吡啶润湿磨口塞后，盖紧，轻轻摇匀，使样品完全溶解。置于501的恒温水浴中保持2小时（中间适当摇动）。取出冷却后，用10毫升吡啶水溶液冲洗塞子，摇匀。5分钟后加10-12滴混合指示剂，用KOH甲醇水溶液滴定。以黄色变为兰紫色为终点。并同样作空白试验。三、 计算方法： （ V0-V）56.11羟值(mgKOH/g)= 样品重(g) 式中：V0空白耗KOH量（毫升） V试样耗KOH量（毫升） 56.11 KOH分子量注意：1、 酰化剂配制后存入时间不足，引起羟值增高。2、 酰化剂与KOH溶液的体积比约为1.9左右，故加重必须

10、准确。AS88 PH值的快速测定一、 试剂： 30%-40%乙醇液 精密试纸PH6-8二、 测定： 粗称样品2克，加30%-40%乙醇5毫升，加热到50时溶解，冷却至室温，然后用精PH试纸测定，此即为测量值。氢氧化铝中铝含量的测定一、试剂：1、盐酸：3mol/l2、EDTA溶液：0.048mol/l3.ZnCl2标准溶液：0.02mol/l4、氨水溶液：(1+1)5、 盐酸溶液：（1+1）6、 醋酸钠缓冲溶液：272g/l7、 二甲酚橙指示剂：2g/l四、 试样溶液的制备：称取0.6g干态氢氧化铝，称准至0.0001g，放入增压坩埚中，加盐酸（3mol/l)15ml。将增压坩埚放入烘箱中于16

11、5170反应2小时取出。将溶液转移至100ml容量瓶中稀释至刻度摇匀。五、 分析：用移液管准确移取10ml试液于250ml锥形瓶中，用氨水调整PH3，加入EDTA溶液20ml，加热煮沸1分钟，冷却加醋酸钠缓冲溶液10ml，2滴二甲酚橙指示剂，用ZnCl2标准溶液0.02mol/l滴定至溶液由黄色转为橙红色，同时作空白试验。 分析结果的表述： （V0-V1）C ZnCl20.05098 100 m10/100 V0空白EDTA消耗ZnCl2的体积 V1试样消耗ZnCl2体积 m试样质量氯含量的检测方法（氯化石蜡-70#）一、 仪器与设备 1、分析天平（万分之一） 2、氧气钢瓶（附减压阀） 3、燃

12、烧瓶（附铂金丝）二、 试剂与溶液 1、硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.05mol/L按GB601配制与标定； 2、氢氧化钾C（KOH）=10g/L 3、双氧水溶液：30% 4、酚酞指示剂：酒精溶液（1%） 5、铬酸钾指示剂：100g/L 6、硝酸溶液：C（HNO3）=0.05mol/L 7、石油醚：沸程90120（分析纯）三、 分析步骤 称取20-30mg（准确至0.2mg）的试样置于一小片无灰滤纸上滴2-3滴石油醚包好，并引出一条纸尾，将包好的样品挂在燃烧瓶的铂金丝上，纸尾向上引火点燃，迅速放入预先盛有25ml，10g/L的氢氧化钾溶液和5-6滴双氧水溶液，并充满氧气的500ml磨口燃

13、烧瓶中，（充气时间为1分钟，在燃烧时手压紧瓶口）使样品完全燃烧分解，燃烧后剧烈震动数分钟，直到瓶中气体已逐渐被吸收，放置约30分钟至烟雾消失而变清，打开磨口瓶，再用100ml蒸馏水冲洗燃烧网及瓶壁加2滴酚酞指示剂，用0.05mol/L硝酸溶液调至溶液为中性后加入0.5ml的100g/L铬酸钾指示剂后，用0.05mol/L的硝酸银标准液滴至红砖色为终点，记录下消耗硝酸银溶液的体积，同时做空白试验。氯的质量百分含量（X）按（1）式计算 （V-V0）C0.03546（1） X= 100 m V 滴定样品时所消耗硝酸银标准溶液体积，ml； V0 滴定空白时所消耗硝酸银标准溶液体积，ml C 硝酸银标准

14、溶液的浓度，mol/L m称取样品的质量，g； 0.03546与1.0ml硝酸银标准溶液C（AgNO3） =1.000ml/L相当的以克表示的氯的质量。四、 允许差两次平行测定结果的差数不大于0.2%取其算术平均值为试样的氯含量。JC310金属含量的测定一、 金属含量的测定1、 方法提要：用络合滴定方法分析金属含量2、 试剂和溶液EDTA标准液：C（EDTA=0.01mol/L）；盐酸溶液：盐酸加水=1+1（V/V）。六次甲基四氨缓冲溶液：200g/L 六次甲基四氨缓冲溶液的配制：称取200克六次甲基四氨加入到1000毫升容量瓶中，加蒸馏水至1000毫升，待完全溶解后，用11盐酸溶液调其PH值

15、至5-6。二甲酚橙指示剂：4g/L；乙醇：95%；二、 测定步骤： 用薄壁锥形瓶称取0.5g（精确至0.0002g）JC-310样品，加入50ml乙醇，使样品溶解后，加入10ml乌洛托品缓冲溶液，滴入2-3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液由红色变成黄色，（溶液清亮）即为终点。同时做空白实验。三、 计算：金属含量X以下式计算% C（V1-V2）164X= 100 m1000 式中：C EDTA浓度，mol/L； V1空白消耗EDTA的体积，ml； V2样品消耗EDTA体积，ml； 164金属氧化物摩尔质量，g/mol； m样品质量，g。允许误差：两个平行检测结果允差不应大于0.1%。

16、二盐、三盐铅含量（以PbO计）的测定一、方法原理：试样经乙酸铵溶液溶解后，在PH=5-6的介质中，以二甲酚橙为指示剂 ，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定铅。二、试剂与溶液：1、 乙酸铵溶液：300g/L。2、 EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.04mol/L。3、 二甲酚橙指示剂：2g/L。三、分析步骤称取二盐试样0.3g(精确至0.0001g),置于250锥形瓶中,加入25mL乙酸铵,加热溶解.冷却后,加水40mL,(三盐加入15mL乙酸铵，加热溶解，冷却后，加水50mL)，加3-5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。四、结果的表述铅

17、含量（以PbO计）的质量百分数X1表示，按下式计算： cV0.2232X1= 100 m式中： c EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V EDTA标准滴定溶液的用量，mL； m 试样的质量，g； 0.2232 与1.00mLEDTA标准滴定溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当的,以克表示的一氧化铅的质量。五、允许差 二次平行测定结果之差不大于0.4%,取算术平均值为测定结果。间苯二酚含量的测定一、 试剂和溶液1、亚硝酸钠：c（NaNO2）=0.5mol/L；2、盐酸：（3+7）溶液；3、淀粉碘化钾试纸或试液4、0.5N亚硝酸钠标准溶液的配制和标定配制：称取亚硝酸钠35克，加

18、入200-300毫升蒸馏水，溶解过滤，洗液收集1立升容量瓶中，用水稀到刻度混匀之。标定：取对氨基苯磺酸（基准试剂）于110-120烘箱中烘至恒重（约4小时），取出放入干燥器中冷却至室温，准确称取干燥过的对氨基苯磺酸2克于400毫升烧杯中，加15毫升1 N氢氧化钠，溶解后加入200毫克蒸馏水，化学纯盐酸15毫升，于10-20时用已配之亚硝酸钠滴定，将滴定管尖端插入液下，以中等速度滴定至近终点，然后提高滴定管使与液面离开，再逐滴加入，滴至保持5分钟后对碘淀粉试纸显兰色为终点。二、 测定步骤称取试样0.45-0.55g(准至0.0002g)于600mL烧杯中，加300mL盐酸，在搅拌下保持10以下用

19、亚硝酸钠标准溶液滴定之，滴定时应将滴定管的尖端插入液面下，并将耗用亚硝酸钠标准溶液理论量的90%溶液在5min内一次加入，然后提高滴定管，使之与离开液面，慢慢逐滴加入亚硝酸钠标准溶液，当最后一滴亚硝酸钠标准溶液加入后，用玻璃蘸取一滴试液于淀粉碘化钾试纸或试液上，应出现微蓝色，经过5min后用同样方法试验仍出现微蓝色即为终点。间苯二酚含量按式（1）计算： CV0.05506100X1= M式中：X1 间苯二酚含量，%（m/m）； C 亚硝酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V 耗用亚硝酸钠标准溶液体积，Ml； m 样品质量，g； 0.05506 与1.00mL亚硝酸钠标准溶液c（NaNO2）=1.000mol/L相当的以克表示的间苯二酚的质量。两次平行测定结果的差值不应大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值作为该试样的含量。工业六次甲基四胺纯度的测定一、 方法原理六次甲基四胺与强酸水溶液在加热时水解，放出甲醛气体同时生成铵盐，过量的酸用碱标准滴定溶液反滴。二、 试剂和材料1、 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L；2