滑石粉 检验标准操作规程

1、滑石检验标准操作规程文件编码： SOP-QC-ZJ-4002-02题目滑石检验标准操作规程制定部门：质量检测中心发行部门：质量管理部分发部门：质量管理部，质量检测中心作者：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日生效日期：年月日变更履历： 1.2003年3月起草制定2. 中国药典 2005年版2005年7月实施修订3. 中国药典 2010年版2010年10月实施修订。目的：建立滑石粉检测标准操作规程，规范其检测操作，确保滑石粉的质量。适用范围：适用于滑石粉的检验。责任者：质量管理部经管人，质量检测中心主任，质量检查人员。内容1品名：滑石粉2采样：按照辅助材料采样标准操作规程(SOP

2、-QC-ZJ-6074 )进行采样。3检验依据：滑石粉内控制质量标准操作规程(SOP-QC-ZJ-4002 )。4性状4.1器械和工具：烧杯。4.2操作方法4.2.1从取样样品中取出本品10g，放在干净的白纸上，用明亮的表兄弟肉眼观察，有白色或类白色、微细、无砂粉末、手感光滑感。 鼻子有气味，无味。4.2.2将本品各取0.1g，分别装入1000ml的容量瓶中，分别装入水、稀盐酸、稀氢氧化金属钍溶液直至刻度，每5分钟强烈摇动30秒钟，用明亮的表兄弟用肉眼观察30分钟以内的溶解状况，结果全部发现滑石粉粒子。五身份验证5.1试剂：氟化钙元素、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化纳金属钍。5.2试验液镁试剂：取

3、0.01g对硝基偶氮间苯二酚，溶解于1000ml氢氧化纳金属钍溶液中，摇摆后得到。5.3操作方法5.3.1取出本品粉末0.2g，放入铂坩埚，加入氟化钙元素或氟化金属钍粉末0.2g，搅拌，加入硫酸5ml，低烧，立即盖上吊有1滴水的铂坩埚盖，等待有会儿，取下坩埚盖，观察水滴白浊。5.3.2取出本品粉末0.5g，放入烧杯中，加入盐酸溶液(410)10ml，盖上表面盘，用电炉加热至微沸点，偶尔摇动烧杯，保持微沸点40分钟，取出，用快速滤纸过滤，水洗残渣4，取出残渣约0.1g，铂坩埚加热到冒出三氧化硫白烟后，蒸发制冷后，加入10ml水使其溶解，采集2滴溶液，放入试管中，加入1滴镁试剂，滴加氢氧化钠金属钍

4、溶液(4)6检查6.1酸盐基度6.1.1仪器和工具：可调节电炉、架天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。6.1.2试剂及试验液：石蕊试纸。6.1.3操作方法：取本品10g，放入250ml烧杯中，加水50ml，在可调电炉中煮沸30分钟，经常补充蒸发水分，过滤后，滤液遇到中性石蕊试纸时显示中性反应(石蕊试纸不变色)。6.2水中可溶物6.2.1仪器和用具：可调节电炉、电热恒温送风干燥箱、量筒、滤纸。6.2.2操作方法：取本品5g，精密测定w样品后，装入100ml校正量杯中，加入水30ml，在可调电炉中煮沸30分钟，经常补充蒸发水分，放冷，用慢滤纸过滤，在炉渣中加入水5ml清洗，清扫液6.3酸中可溶成分6.3

5、.1仪器：电子恒温水族箱、节能电阻炉、电子天平、坩埚和甩干机。6.3.2试验液稀盐酸：取盐酸23.4ml，加水稀释为100ml后得到。稀硫酸：取硫酸5.7ml，加水稀释成100ml后得到。6.3.3操作方法：取出干净的坩埚，在高温堆内600下干燥1小时，取出，在甩干机中室温放置30分钟，精密称量后，再在高温堆内600下干燥30分钟，在甩干机中室温放置30分钟，精密称量后取出本品1g，精密称量w样品，装入100m的带塞子的锥形瓶中，精密加入20ml稀盐酸，重量W1，在50下浸渍15分钟，放冷，进一步称量重量W2，用稀盐酸补充减少的重量W3，振混，用中速滤纸过滤，制成精密的定径套甩干机中室温精密称

6、量，再在高温堆内600下干燥30分钟，在定径套甩干机中室温下放置30分钟，精密称量重量，称量w渣，直到连续2次干燥后的重量差达到0.3mg以下，不残留残渣10.0mg。6.4铁元素盐6.4.1仪器和用具：可调节电炉、量筒、滤纸、漏斗。6.4.2试验液稀盐酸：取盐酸23.4ml，加水稀释100ml后得到。铁氰化钾试验液：取出1g铁氰化钾，加水10ml使其溶解后得到。 本产品必须应用新的系统。6.4.3操作方法： 酸盐基度将1ml检验项目滤液倒入彩色管中，每次加入1ml稀盐酸和铁氰化钾试验液，立即呈现蓝色要不得。6.5炽热重量减少：按照炽热残渣检查法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6013 )进

7、行操作，减少重量超过5.0%时要不得。6.5.1仪器和用具：节能电阻炉、电子天平、坩埚、甩干机。6.5.2 .操作定方法6.5.2.1取下坩埚放置在节能电阻炉内，将盖倾斜盖上坩埚，在600700下停止加热60分钟，蒸发制冷至300左右，取出坩埚，移至甩干机内盖上盖，放冷至室温，再在上述条件下进行一炷香间灼烧，取出6.5.2.2取约1g本品，放入燃烧至一定重量的坩埚中，精密称为定重W1，在600700下燃烧至一定重量w炉渣，由减少的重量进行修正。6.6重金属：按照重金属检验法的标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6012 )检验，重金属的含量超过百万分之四十是要不得。6.6.1仪器：电子恒温水族箱

8、、回流装置。6.6.2试验液：冰乙酸盐缓冲液(pH3.5)标准金属铅溶液：称硝酸金属铅0.160g，装入1000ml瓶中，加入硝酸5mL和水50ml溶解后，用水稀释至刻度，振混制成储存液。 使用前，精密取出储藏液10ml，装入100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇动。6.6.3操作方法：取本品5g，精密测定，磨口锥形瓶中装入0.5mol/L盐酸溶液25ml，摇匀，加入水浴加热回流30分钟，放冷，中速滤纸过滤，滤液装入100ml瓶中，热水220ml在纳米比色管25ml中加入标准金属铅溶液2.0ml和冰乙酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，用水稀释成25ml作为甲管的供试品溶液5.0ml，放入25ml的纳

9、米比色管中，加入冰乙酸盐缓冲液(pH3.5)2ml， 再加水稀释25ml作为乙管，另取25ml纳米比色管，加入供试品5ml，再加入标准金属铅溶液2.0ml和冰乙酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后用水稀释成25ml作为丙管。再在三管中分别加入2ml硫代乙酰胺试验液，横摇，放置2分钟，置于白纸上，自上而下透视，乙管颜色不比甲管深，丙管颜色不得比甲管浅。6.7砷盐：砷盐检查法按照标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6037 )第一法进行检查。6.7.1仪器：分析天平、高温电阻炉、坩埚、夹板、电炉、古蔡氏砷量测仪器。百分之百6.7.2试剂：醋酸铅棉、溴化汞试验纸、碘化钾元素试验液、酸式盐化亚锡试验液。6.7.3操作定方法：装置准备：取醋酸铅棉60mg，撕成稀疏状，每次少量，用细玻璃棒均匀放入导气管，松弛适中，管高80mm，用玻璃棒夹一枚溴化汞试纸，塞前端平面复盖孔，盖紧盖。标准砷斑的制备：精密称量标准砷溶液2ml，在a瓶(标准磨粉机玉米瓶)中加入盐酸5ml和水21ml，加入碘钾元素试验液5ml和酸式盐化亚锡试验液5滴，在室温下放置10