药物分析期末考试(附答案)

1、中国药科大学药物分析最终论文(a卷)2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向半学号名称得分评价者一、填空问题(每空格0.5分，共15分)1.鼻炎酸盐药物是生产过程中也可以引入的氯离子，氯离子对人体无害_ _ _ _，但可以反映药物的_纯度_和生产过程_是否正常，因此氯化物经常用作_ signal _杂质检查。药物的微量氯化物检验条件是在_ na _比色管中_硝酸酸性_条件下，与硝酸银试验液_反应一起生成氯化银胶体粒子，显示白色混浊，在一定量氯化钠标准_溶液等条件下产生的氯化银与混浊度进行比较，判定试验。比较时，有色管在同一_黑色_背景下从有色管_上往下_观察比较即可。氯化物浓度为

2、50毫升，含_ 50 80 _ g的cl-适宜，此范围内氯化物的浊度明显，易于比较。如果不明确试验溶液，则_过滤_；如果有颜色，可以使用_内部颜色移除方法_解决。2、验证药物质量标准分析方法的目的是证明所采用的方法适合相应的检查要求。制定药品质量标准时，要验证分析方法。验证内容包括_精度_、_精度_、_唯一属性_、_检查限制_、_定量限制_、_线性_、_范围_、_耐久性_。hplc法测量药物分析时，系统适用性测试的目的是确保_条件符合要求。系统适用性测试的一般内容为_理论板数_、_分离度_、_迭代_、_拖尾系数_。3.砷盐检查时，有机结合的砷通常要经过_有机破坏_处理。将规定数量的供应品和_无

3、水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁空位转化为_砷酸盐_，然后依法检查。操作中要注意燃烧温度不要超过700。得分评价者二、名词说明(每小问题2分，共10分)1.对照品：用于鉴别、检验或含量测定的化学标准物质。2.烧焦的残渣：有机药品是将碳化或挥发性无机药品加热分解后高温产生非挥发性无机杂质的硫酸盐。3，百分比标记量：制剂含量等于标记量的百分比。4.适宜度：1毫升中规定的每浓度的适宜值相当于测量的药物的质量。5，e1cm1%:溶液浓度为1%(g/ml)时溶液厚度为1cm时的吸光度值，即百分比吸收系数。得分评价者三、单一选择题(每个问题1分，共10分)在相应的选项中选择正确的答案以填充空格1.中国药典20

4、05版第一部分所收录的药材标准中没有包含的项目是(b)a.项目说明b .配方c .性状d .鉴别e .浸出物f .含量规定g .捕收剂h.成美和耳镜i .功能和主治j .用法和使用量k .存储2.在以下关于氧气瓶燃烧方法的叙述中不准确：(d)a.在试用品中，无灰滤纸袋中的b .燃烧瓶必须装满氧气。是快速分解有机物的方法。d .在燃烧瓶中加入规定的吸收液，用水滋润瓶口，渡边杏。也可用于含卤素或硫、磷等元素的有机药品的鉴别、检查、含量测定，以及药物中杂质硒的检测。3.药典所指的“精密准确”，是指准确地重量：(c)a.十分之一b. 1% c .千分之一d.万分之一e .十万分之一f .百万分之一4.

5、以下关于药物鉴别实验的叙述中不准确的话(d)a.药物鉴别检查的目的是判断药物的真伪b.识别通常根据药物的结构和性质使用化学、物理或生物方法进行c.影响化学鉴别实验的因素主要是测定物的浓度、试剂量、溶液的ph值等。d.化学和物理识别测试都有很高的特殊属性。e.温度影响化学识别反应。5.在进行与药物相关的物质检查时，总是喜欢色谱，其中tlc不适用的检查方法是(e)a.杂质对照品法适用于已知的杂质，可准备杂质对照品的情况。b.试验品自我控制法适用于杂质的结构不确定，或者没有杂质对照品。试验品和检验的杂质必须与显色剂中出现的颜色相同，发色灵敏度也必须相同或相似。c.适用于杂质对照品法和供应品本身对照法

6、，试验品中已知和未知杂质都存在的样品检验。d.比较药物法对不适当的杂质对照品，特别是试验品上标记的杂质斑点颜色与主要成分斑点颜色有差异，在难以判断限量的情况下，可以将试验品等药物用作对照品。这种对比药物中的杂质必须满足有限的要求，稳定性好。(david aser，northern exposure)e.峰面积归一化法通常用于对试验品中的杂质进行粗略调查。不能用于氢化可的松识别的方法如下：(e)a.与硫酸的反应与b .四氮试验液的反应c .红外吸收图谱法d.紫外线吸收系数法e .重氮-偶联反应f .苯基肼硫酸盐的试液反应雌二醇的专有化学鉴别试验如下：(c)a.与三氯化铁的反应与b .任天堂的反应

7、与c .硫酸-乙醇的颜色反应(kober反应)d.与异烟肼的反应与e. 2，6-二氯酚的反应与f氯化锑的反应(carr-price反应)8.不适合重调和-耦合反应识别的药物是(e)a.对氨基水杨酸钠b .盐酸普鲁卡因c. p .乙酰化物氨基苯酚d.磺胺类药物e .盐酸利多卡因f .盐酸普鲁卡因9.头孢菌素类药物高分子杂质检测的柱填料(d)a.odsb硅c .聚合物大孔裴秀智d .葡聚糖凝胶e .蓝色葡聚糖10.不适用于维生素b1化学鉴别反应的试剂是(d)a.硝酸铅试验液b .碘化铋钾试验液c .三硝基苯酚试验液d.异烟肼试验液e .硝酸银试验f .氰化钾试验液得分评价者四、选择题(每个问题2分

8、，共10分)1.药检工作包括：(abcdef)a.文献调查b .抽样c .识别d .检查e.含量测定f .检验报告发表g .药物体内浓度测定药物的紫外线吸收光谱识别方法如下：(abcde)a.最大吸收波长测量或最小吸收波长同时测量b.规定在最大吸收波长下一定浓度的供应试验液的吸光度c.吸收波长和吸收系数法规定d.吸收波长和吸光度比方法规定e.与比较品同时测定的比较法f.吸收光谱特性法测定化学处理后反应产物3.影响高效液相色谱分离的主要因素是(abcdf)a.色谱柱特性b .要测量的物体的性质c .流动相的组成和比例d.扫频e .检测波长f .流量4.用高氯酸非溶液滴定法直接测定含量的药物是(a

9、bce)a.硫酸阿托品b .磷酸氯喹c .硝酸莫匹拉丁d .维生素b1e.中锡酸能去除肾上腺素。氢溴酸莨菪碱g .阿莫西林5.注射液质量标准中常见的检查项目是(abdef)a.负载量b .澄清度c .溶解性d .无菌e .细菌内毒素f .不溶性微粒得分评价者五、一致问题(每个问题5分，共15分)考试问题在前面，替代方案在后面，每个空格只需要一个最佳选择，替代方案可以重复选择，也可以不使用。(莎士比亚的考试)1、最适合以下药物垄断化学鉴定的试剂：(1)。硫代戊酸钠(f a)(2)。盐酸异丙基肾上腺素(c dh)(3)。异烟肼(g a)(4)。奎宁维特里乌斯(h)(5)。德坎培纳靖(b d)a.硝

10、酸银试液b.0.1%氯化钯溶液c .氯化铁试液d .甲醛-硫酸试液e.硫氰酸铵试验液f .铜吡啶试验液g. 2，4-二硝基氯苯h .溴试验液2、最适合测定以下药物含量的方法(1)。复方磺胺恶唑片(g)(2)。富马酸亚铁(d)(3)。血浆中茶碱(c)(4)。氢溴酸东莨菪碱片(e)(5)。盐酸普内洛(a)a.非溶液滴定法b. 2级滴定法c .高效液相色谱法d .铈量法e.酸性染料比色法f .阴离子表面活性剂滴定g .双波长分光光度法3、特殊杂质的下一次药物检查(1)。氯丁酯(h)(2)。葡萄糖注射液(a)(3)。解除场(d)(4)。维生素e(e)(5)。奎宁维特里乌斯(b)a.5-羟甲基糠醛b .

11、其他金鸡或碱c .对氨基苯甲酸d .二苯并酮衍生物e.生育酚f .异丙嗪g .硝基苯吡啶衍生物h. p-氯苯酚得分评价者六、简单的回答(共20分)选择一号和二号问题之一回答1(和2选)。中国药典和日本药典都使用高菜籽法和二硫代氨基酸银法检查了药物中微量砷盐。请分别绘制这两种方法的砷检查装置，指出每个部件的名称或用途。2 (1选)。紫外线分光光度法测定维生素a乙酸酯的含量时，有以下判断公式和方程式，分别指出了应用对象和判断条件。a325(朱正廷)=6.815 a325-2.55 a310-4.260 a334a300/a325 0.731(答案)。a是100ml标准磨损锥形瓶。b是中空的标准袖口

12、塞，上部连接机构c(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm。d是带孔的有机玻璃旋转塞子，顶部是圆形平面，中心有圆形孔，孔直径与导管c的内径匹配，底部孔直径与导管c的外径匹配，导管c的顶部与旋转插头的底部孔匹配，管壁与旋转插头的圆形孔匹配，粘合。e是中心有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋转帽，与d紧密匹配。测试时，在支气管c中放入醋酸铅棉60mg(包装高度60 80mm)，然后在旋转塞d的顶部平面上盖上一张溴化汞试纸(试纸大小不露平面外，复盖孔径合适)，盖上旋转塞罩e拧紧即可。将一定量的供应品溶液(或标准砷溶液5.0毫升)放入a瓶，加入盐酸5毫升和水21毫升，碘化钾试液5毫升和酸性

13、氯化铵试液5滴，在室温下放置10分钟左右，然后放入锌粒2g，立即密封支气管c和a瓶，非砷氢气体装ag。将市容溶液d管和对照溶液d管放在白色背景下，从管上向下观察比色。如有必要，将吸收液转移到lcm吸收池，将ag(ddc)试验液留空，在510nm波长测量吸收度，试验液的吸收度不能大于标准砷对比液的吸收率。如果供应品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中产生硫化氢或二氧化硫气体，与溴化汞一起产生黑色硫化汞或金属汞，妨碍砷斑点检查。首先要进行硝酸处理，使氧化成为硫酸盐，消除干扰。供应品为铁盐的情况下，可消耗碘化钾、氯化钾等还原剂，影响测定条件，进行砷化氢干涉测定。环状结构的有机药，砷可以在

14、分子中共价键结合，所以必须先进行有机破坏。否则检测结果低或难以检测。常用的有机破坏方法是碱破坏法和酸破坏法。含锑的药物可以用白电刀方法检查砷盐。(1)使用的仪器和试验液等根据本法检查，产生砷斑或仅产生可识别的斑点，渡边杏。(2)必须准备标准砷渍或标准砷对比液，与供应试用品检验同时进行。(3)本法所使用的锌颗粒必须无砷，可通过1号筛的微小颗粒为宜。例如，如果使用的锌颗粒大，使用量要适当增加，反应时间也要延长一小时。(4)食醋酸铅木化计提取1.0g非脱脂棉塞，浸泡在醋酸铅时液和水的等溶混合液12毫升中，然后挤压出过多溶液，使其疏松，在100以下干燥，然后储存在玻璃罩瓶中准备。2 (a)。测定维生素

15、a醋酸酯含量时判定式：最大吸收量在326329nm范围内，并根据计算结果确定含量的计算方法。学校在计算官方计算结果3%或-15%时，应通过皂化水解将维生素a乙酸酯转化为维生素a酒精进行测定。因此，最大吸收范围为323327nm，判定为a300/a325，a300/a325 0.73和3%。3%，使用学校官方计算；如果a300/a325 0.73或最大吸收超出323327nm范围，则应在柱分离后进行测量。药物的质量和安全关系到用户的健康和生命。请指出与以下药物事件相关的药物的名称和原因。(1)，“第二约”事件(2)、安徽花园制药“欣佛”事件(3)、上海华联制药厂药品损害事件(4)，梅花k事件答：

16、(1)，“第二药”事件：亮菌甲素注射液，工业原料二苯乙烯醇，伪造丙烷二醇引起的。(2)、安徽华源药业“欣伯”事件：克林霉素磷酸酯注射液，企业不按照批准的生产工艺生产，违反规定生产。(3)，上海华联药厂药物损伤事件：注射用甲氨蝶呤(和阿糖细胞真)，产品中掺有微量硫酸长春新碱。(4)，“梅花k”胶囊：中药黄柏胶囊中非法添加四环素成分。3(必答)。请明确说明复方片剂分析的特点和检查项目。复方制剂是含有2种以上药物的制剂。复方制剂的分析不仅要考虑附加税的影响，还要考虑药物之间的相互影响，因此复方制剂分析方法的选择比一般制剂更困难。复方制剂中，如果各有效成分之间没有干扰，则无需分离即可直接测定各成分的含

17、量。如果各有效成分之间有干扰，可以根据它们的理化性质进行适当的分离处理，然后单独测量。检验项目主要是相应制剂品种项目的要求(如外观、性质、平均重量等)。组中剂量差异大，应进行含量均匀度检查。得分评价者七、综合设计问题(10分)根据氢化可的松结构(c21h30o5，分子量362.5)设计：其原料药质量标准的主要内容：特性指标、鉴别方法，检验项目，含量测定方法。(要只写标题和原则摘要，省略具体的操作细节。）性状指标：药极性类固醇激素药在丙酮等弱极性有机溶剂中应容易溶解，在极性溶剂(如水)中不应溶解。必须存在特征的熔点范围。分子结构包含多个手性中心，必须具有一定的非旋转度。分子结构中以d4-3-酮结构为特征的紫外线吸收波长或吸收系数。识别方法：根据结构和理化特性识别。特征uv吸收，ir吸收；分子结构中含有17位的a-醇酮基，具有特征恢复性，在tlc分离后显示出四氮和颜色，或与四氮反应，可识别。分子结构中含有