土壤重金属测定ICP-MS实验操作步骤

1、18种元素体的测定电感耦合等离子体质量分析改正法1 .目的规范电感耦合等络离子体质量分析纠正的使用，以提高电感耦合等络离子体质量分析纠正的利用率和样本处理能力。2 .适用范围检验中客户使用感应耦合等离子体质谱仪对土壤中的Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、u、w、s此装置进行操作查的人必须执行证书出港。3 .责任本作业辅导书由质量技术部归口管理，操作员必须有资格出港。4 .作业顺序4.1试剂及仪器4.1.1试剂除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。a .硝酸、盐酸、氢氟酸、过氯元素酸均为优级纯b .王水(1) :将

2、750ml盐酸和250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇晃。c .氩瓦斯气体(纯度99.999% )；d .脱络离子水：分析用水GB/T 6682中的一次水、电阻率18.2/cm。e .标准溶液及内参比溶液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法制备f .内标储存液Rh、Re、100ng/mL； in2o 3，100 u克/毫升内标工作液Re、Rh从内标储备液中用硝酸(1 99 )稀释成100ug/ml。 内标工作液In2O3用5%王水从内标储存液稀释为10g/L内标混合液：加入100ug/ml的re1ml、Rh混合内标10ml 10g/L的In内标1L容量瓶中，用脱络离子水

3、进行定容。4.1.2机器电感耦合等离子体质谱测定、电子天平(电感量0.1mg )、土壤研磨测定。4.2分析程序4.2.1试样制备将采集的土壤样品(一般为500g以上)混合，用四分法缩分为约100g。 缩分后的土样在风干(自然风干或冻干)后，除去土样中的小石子和动物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛(2mm以上的砂砾除外)混炼。 用玛瑙乳钵研磨通过2mm尼龙筛网的土样，直到全部通过100目(孔径0.149mm )尼龙筛网，混合准备。4.3试样的消化在聚四拉夫领氟乙烯坩埚30ml中加入8 ml试样0.1000-0.1500g (精确地为0.0001g )的混合酸(浓硝酸：氢氟酸：

4、过氯元素酸=3:3:1)，在开放250下加热至出现过氯元素酸(此时温度降低到约180时发热次日分离250ul的消化液，加入3%硝酸溶液5ml，与ICP-MS卷扬机混合使用。 但是，用于ICP-MS测定的内标记为Re、Rh，用于ICP测定的内标记为In。4.4绘制工作曲线选择10个合适的地球化学一级标准物质(水系沉积物、土壤)，按照4.3的步骤制备相应溶液，制备样品空白溶液，在以下仪器工作条件下进行测定，用计算机绘制曲线工作。4.5测量按照ICP-MS设备的操作步骤，将设备调整为最佳工作状态，参考条件为RF功率1388W、蒸发制冷瓦斯气体(13.0 L/min )和雾化载体瓦斯气体(0.95 L

5、/min )、样品以30 r/min的速度进行样品(12支重轮啤酒花峰值模式数据采集(单峰样品) 装置稳定后，依次测量标准溶液、空白溶液、样品溶液。4.6内标本方法使用的定量补正方法是内标法。 作为测定的内标元素体，使用了Rh、Re。 内标元素体在拆卸样品的同时，将内标元素体与样品溶液混合后，用单管蠕动泵往雾化系统中泵入等离子体火焰中。4.5结果的修正算法试料中各元素体的含量按式进行订正式中：X被测定元素体的含量，单位为每毫克千计程仪克，mg/kg；从个工作曲线中检测试样溶液中被测定元素体含量ng从工作曲线中检测空白对照实验溶液中被测定元素体含量ngm试样的质量单位为克(g )。4.6质量保证

6、和质量管理4.6.1空白对照样品的测量结果一般应低于方法检验极限。 空白测量结果低于方法检测限时，可忽略的空白对照测量结果比方法检测限稍高但比较稳定，则反复多次实验，计算空白对照测量平均值，从样品测量结果中可扣除的空白测量结果明显超过正常值时，分析测试过程中有严重污染，样品测量结果不可靠4.6.2每分析一个定标曲线，曲线的相关系数必须大于0.999。4.6 .每分析3个样品，都要分析定标曲线的中间浓度点。 其测定结果是与实际浓度值相对应的偏差10%。 否则，必须找出原因，重新制作定标曲线。 各批样品分析完成后，进行一次曲线最低点分析，其测定结果对应于实际浓度值的偏差30%。4.6.4每次分析，

7、样品中靶响应值应在定标曲线响应值的70%至130%。 否则，必须说明器械响应漂移、发生干扰作用，寻找原因进行再分析。 由于作为沉积基质干扰作用的需要稀释后测量的样品中含有内标元素体，因此需要更换内标或提高内标元素体浓度。4.6.5每批样品至少要分析一个试剂空白对照(2%硝酸)的标记，其标记回收率必须在80-120%之间。 也可以使用已证明的标准物质代替标记，其测定值必须在标准要求的范围内。4.6精度在试样各元素体的含量超过1mg/kg的情况下，在重复条件下得到的两次独立测定结果的绝对值为不超过算术平均数值的10%的1mg/kg以下且超过0.1mg/kg的情况下，在重复条件下得到的两次独立测定结果的绝对值为不超过算术平均数值的15%的0.