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文档简介

1、设计实验：实验设计计划示例实验题目：2-甲基-1-苯基-2-丙醇合成方法研究1.设计理念：2-甲基-1-苯基-2-丙醇具有甜、香、温的草药花香，具有玫瑰等新鲜花香，广泛用于逸闻和食用香味。它的合成以氯化苄为主要原料，起到氯化苄、镁的作用，制成格氏试剂，然后加入丙酮和复合物，水解得到原醇。文献表明，在该化合物的合成工艺中，以尿素为溶剂进行了合成1，但由于尿素的缩水试剂和丙酮的添加复合物的溶解性较小，反应物变得粘稠，难以挥发，氯化苄非常活跃，为了使尿素溶液中的基氏试剂容易产生结合反应，将溶剂改为4。但是在某些反应中使用的溶剂必须经过无数处理。也就是说，反应中使用的溶剂必须绝对无数，才能满足合成格氏

2、试剂的要求。另外，实验中使用的苯有毒，四氢呋喃价格比较高，将直接影响产品的成本。因此，改善2-甲基-1-苯基-2-丙醇的合成是一项非常有意义的工作。近年来超声波在化学中的应用已经产生了新的科学“音化学”，引起了人们的广泛关注。在超声波作用下，系统产生空穴作用，局部产生高温高压，释放的能量反应有机分子，促进反应的进行。多年的研究表明，超声波作用产生了提高反应速度或允许恶劣条件的优秀效果。使用常规方法可以减少所需的步骤。可以使用更粗糙的试剂。引起反应或缩短诱导期。根据超声波辐射作用的原理，本实验设计了利用超声波辐射技术将试销的无水乙醚合成为溶剂，然后与丙酮反应，产生2-甲基-1-苯基-2-丙醇，降

3、低反应条件，生产率达到或超过文献值。2.合成路径：实验所需的工具：CQ-250超声波清洗机(工作频率：33 khz)；岛津IR-408红外光谱仪布鲁客AC-80 MRI。常数有机合成仪器。实验所需的药：无水醚、丙酮、氯化苄基、镁、氯化铵、碘(均按分析顺序)。实验合成程序：I2诱发超声清洗机水槽内水温控制在20，发生超声间歇辐射。设备如图1所示。2.0 mL (27.5 mmol)控制丙酮和醚混合物的滴加速度。滴流后继续超声波辐射射了一段时间，完全反应。() ()冰水浴水解复合物(见电混合装置图2)得到粗产物，减压蒸馏精制后得到纯物(图3)。6.实验主要设备示意图：图1 .准备他的试剂(I)的设备图2 .水解复合物(II)装置7.参考文献：(1)郑胜灯。实用合成香料上海科学技术出版社，1991:70-71。(2)郑京洙，孙鹤群，王楚芬化学世界，1995，(5)251-252。(3)叹、振、振、私。超声波在有机合成中的应用化学进展，1998

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