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文档简介
1、比旋光度的测定,某些有机化合物因具有手性,能使偏振光振动平面旋转。使偏振光振动向左旋转的物质称为左旋性物质,使偏振光振动向右旋转的物质称为右旋性物质。 一种化合物的旋光度和旋光方向可用它的比旋光度来表示。物质的旋光度与测定时所用物质的浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等都有关系: 纯液体的比旋光度= t = / (L d) 溶液的比旋光度= t = / (L c) Mt = 0.01Mrt,普通的旋光仪一般由光源、物镜、偏振镜、磁旋线圈、样品管和光电倍增管组成。仪器的基本装置如图2-19所示。 图2-19 旋光仪结构示意图,由手册查得葡萄糖水溶液的比旋光度为 20D =+52.5O(
2、H2O)在同样条件下测得以未知浓度的葡萄糖水溶液的旋光度为-,求其浓度 -。 2. 旋光仪的操作方法 (1) 将仪器电源接入220V交流电源(要求使用交流电子稳压器),并将接地脚可靠接地。 (2) 打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。 (3) 打开电源开关,若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动一两次,使钠光灯在直流下点亮为正常。 (4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。 (5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽
3、不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。,6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。 (7) 逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。 (8) 若样品超过测量范围,仪器在45处来回振荡。此时,取出试管,仪器即自动转回零位。 (9) 仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。 (10) 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。 (11) 当放入小角度样品(小于0.5)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。,4. 旋光仪的维修及保养 (1)仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在20的工作环境中使用仪器,搬动仪器应小心轻放,避免振动。 (2)光源(钠光灯)积灰或损坏,可打开机壳擦净或更换。 (3)机械部件摩擦阻力增大,可以打开门板,在伞形齿轮蜗杆处加少许油。 (4)如果发现仪器停转或其他元
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