化学实验-水蒸气蒸馏

1、，根据实验5水蒸气蒸馏，1，实验目的：1，水蒸气蒸馏的基本原理，使用范围和蒸馏水必须具备的条件2，道尔顿分压定律：PP数PB，沸点：低于任何组，各组中沸点最低，溶液低于100，可以沸腾蒸馏(David aser，Northern Exposure，季节)，蒸汽(蒸发液)的组成：B沸腾时蒸发压不能太小(1.33kpa)，否则蒸馏效率太低！但是可以用过热的水蒸气蒸馏。图显示了水(BP: L00)和溴苯(BP: 156)两种不溶性混合物以及两种化合物的混合蒸汽压和温度关系的坐标。水蒸气蒸馏是有机化合物纯化的重要方法之一。此方法经常用于以下情况：(1)混合物中含有大量树脂型杂质或挥发杂质，难以用蒸馏萃

2、取等方法分离。(2)常压下一般蒸馏分解的高沸点有机物；(3)解吸混合物中固体吸附的液体有机物；(4)去除挥发性有机物。使用水蒸气蒸馏时，精制的物质必须具备以下条件：(1)不溶于水或不溶于水。(2)沸腾时与水没有反应。(3)大约100时，必须有一定的蒸汽压(通常小于1.333千帕)。(。3，水蒸气蒸馏操作，实验室一般使用两种水蒸气蒸馏方法。第一种方法：在蒸汽管中引入活蒸汽，包含有机化合物的烧瓶活性蒸汽法适用范围：该方法尤其广泛应用于聚合物(低蒸汽压)物质，甚至挥发性固体的水蒸气蒸馏。第二种方法：将含有化合物和水的烧瓶一起加热，直接应用水蒸气蒸馏。这个方法在实验中比较方便。这种方法非常适合挥发性液

3、体和数量少的物品。它主要用于无固体混合物的蒸馏。因为固体会引起过量的暴雨。A、C、D、1/3合适，不需要沸石。(a)活蒸汽装置示意图，3/4合适，加几个沸石。连接玻璃管，用石棉带保温，防止过多的水蒸气凝结在蒸馏瓶里，蒸馏时(或因某些部位堵塞而导致安全管水位上升)停止。首先要解开停止螺旋，通过大气。1 .确保连接紧密，通过冷凝液，松开T形管的止水螺旋夹，2 .加热水蒸气发生器(同时预热蒸馏烧瓶)，3 .水沸腾时，紧紧抓住停止水的螺旋夹，开始蒸馏(蒸馏正常时停止热源预热)。4 .蒸馏结束判断。蒸馏结束后，首先要松开止水螺旋夹，停止加热，拆卸器具。安全管底部应始终由液面以下、水蒸气蒸馏装置、主要是水

4、蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接收器四部分组成。停水螺旋夹，活蒸汽法操作的要点和说明，1，长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过13，流入蒸汽的玻璃管底部应垂直正面朝向瓶底中央，延伸到瓶底。安装时要倾斜一定的角度，一般是45左右。2.水蒸气发生器的安全管(平衡管)太短，渡边杏(通常为45厘米左右)，其底部必须接近气底部，水量不超过正常容量的23，最大值34，因此最好在水蒸气发生器上起到沸腾的石头作用。3.应尽量减少水蒸气发生器和蒸馏烧瓶之间的玻璃管连接距离，减少水汽的凝结，同时连接玻璃管，以便用石棉带保温。4，冷凝水连接，开始蒸馏之前，必须打开T形管的止水螺旋夹。t形管中冒出水蒸气后，关

5、闭停止水螺旋夹，通过水蒸气开始蒸馏。，5，增加混合物的体积，防止水蒸气在烧瓶中凝结得太多。通过水蒸气时，可以在长脖子圆底烧瓶下隔着石棉网，用小火加热。6.蒸馏过程中要经常检查安全管的水位是否正常。如果发现突然升高，就意味着有堵塞的现象，所以要立即打开停止水夹，移除热源，使水蒸气发生器与大气连接。避免事故(如反向吸入)，解决问题后要蒸馏。如果t形分支中的水积累过多，超过分支部分，则应打开停止水螺旋，将水排出。否则，会影响水蒸气的通过。David aser，Northern Exposure(美国电视剧)，7，与水蒸气一起挥发的物质如果熔点高，很容易从凝固管凝固成固体，如果能阻止水凝固管，可以考虑

6、转换成空气凝固管。8，蒸馏速度23滴/秒控制。尾部交接处的蒸馏液透明，不含油柱型有机物时，可以停止蒸馏，但最好再蒸510毫升。这时，必须先在T形管中打开螺旋夹，才能停止蒸馏。(David aser，Northern Exposure(TV)，orthern Exposure(TV)，) (首先，在T形管中打开螺旋夹，使其与大气相通，然后去掉热源。)，(2)直接法，1实验装置将含有一定量水的馏分漏斗放在克氏蒸馏头上，蒸馏放在热源上，在其他东活蒸汽蒸馏装置、水、水、直接法水蒸气蒸馏装置(1)蒸馏过程中，混浊液与热蒸汽冷凝液一起收集在接受中，蒸馏几乎结束后，蒸发液在混浊中变清蒸馏结束后，先除去热源，

7、接受，然后依次分解其他部分。缺点：本法不仅会对固体物质蒸馏产生过多的暴雨，水泡现象也会使本法难以蒸馏，活的蒸汽法往往能消除这两个问题。直接方法水蒸气蒸馏装置(2)，4，实验内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏：将要蒸馏的苯甲醛10毫升和55毫升水放入100毫升的圆形烧瓶中，放入35个沸石，使用直接方法水蒸气蒸馏装置(2)进行水蒸气蒸馏。尾部寄存的蒸汽液在混浊中澄清后，再蒸510毫升透明馏出液时停止蒸馏。用馏分漏斗馏分测定蒸苯甲醛的体积，计算百分比。5，事故测试问题，1，水蒸气蒸馏时，蒸汽流入管的末端为什么要靠近容器底部插入？2，水蒸气蒸馏装置中t型管的作用是什么？3，水蒸气蒸馏过程中应经常检查哪些事项？安

8、全官的水位提高了，怎样处理什么问题才能解决？4，水蒸气蒸馏过程中如何判断物质蒸馏是否完整后，才能结束蒸馏？5，要了解水蒸气蒸馏时精制的物质应具备哪些条件，(1)水蒸气蒸馏的基本原理、使用范围(场所)和蒸馏水应具备的条件。(2)掌握常数水蒸气蒸馏器的组装和使用方法。第一，当实验目的、水蒸气蒸馏、水与不溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸汽压力必须按照道尔顿分压定律为各组蒸汽压力之和。即：P=P数PA (PA是不溶货物的蒸汽压)，如果P等于外部气压，则混合物沸腾。此时温度是他们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组沸点低一些。然后在1000C以下的温度下与水蒸气一起蒸馏。这种操作称为水蒸气蒸馏。2

9、，水蒸气蒸馏原理，水蒸气蒸馏是有机化合物纯化的重要方法之一。水蒸气蒸馏蒸发液中水和有机化合物的质量比在蒸馏温度下两种蒸气压和摩尔质量的乘积与水和有机化合物的相对含量无关。MA/m数=MA*PA/M数*P数=MA*PA，1)一些沸点高的有机化合物在常压蒸馏中可以从副产品中分离出来，但容易破坏。2)混合物中含有大量树脂型杂质或非挥发性杂质，很难用蒸馏萃取等方法分离。3)吸附的液体从比较多的固体反应物中分离出来。3，水蒸气蒸馏的适用范围：工业中常用的香精油：水蒸馏(玫瑰)水蒸馏(兰花干)手气蒸馏(鲜叶、薰衣草)，4，水蒸气蒸馏的物质必须具备以下三个条件：1)否(或蒸馏烧瓶的容量必须保证混合物的体积不

10、超过13，引入蒸汽的玻璃管底部必须垂直指向瓶底中央，到达瓶底。 安装时要倾斜一定的角度，一般是45左右。2.水蒸气发生器的安全管(平衡管)太短，渡边杏，其底部必须接近气底，水量一般不超过其容量的12，最大值23，因此最好在水蒸气发生器中加入沸石，起到沸腾的作用。3.要最小化水蒸气发生器和蒸馏烧瓶之间的距离，减少水蒸气的凝结。4，在开始蒸馏之前，必须打开t形水静止钳，如果t形池中冒出水蒸气，则必须连接凝结水，通过水蒸气蒸馏。5，增加混合物的体积，防止水蒸气在烧瓶中凝结得太多。通过水蒸气时，可以在烧瓶下用小火加热。6.蒸馏过程中要经常检查安全管的水位是否正确。发现突然升高意味着有堵塞的现象，所以要

11、立即打开停止水夹，移除热源，使水蒸气发生器与大气连接。避免事故(如反向吸入)，解决问题后要蒸馏。如果发现t形分支里的水积累得太多，超过分支部分，就要打开停止水夹，把水抽出来。否则会影响水蒸气的通过。7，蒸馏液透明，没有油柱型有机物时，可以停止蒸馏，必须先打开钳子去除热源。8.如果与水蒸气一起挥发的物质熔点高，可以从凝固管凝固成固体，阻止凝固管，可以考虑转换成空气冷凝管。9，停止蒸馏(先打开螺旋夹，使其与大气相通，然后关闭启动。)，1，防止水蒸气导管堵塞；2.冷凝管和美人计被结晶堵塞，防止发生反吸或意外事故。7，水蒸气蒸馏的注意事项：A:插入容器底部的目的是充分加热和混合瓶子中的液体，有助于水蒸

12、气蒸馏更有效。8，事故测试问题，1，水蒸气蒸馏时，蒸汽流入管的末端为什么要靠近容器底部插入？答：如果去除水蒸气中凝结的水，有时操作异常时，水蒸气发生器会与大气相通。2，水蒸气蒸馏装置中t型管的作用是什么？3，水蒸气蒸馏过程中应经常检查哪些事项？安全官的水位提高了，怎样处理什么问题才能解决？答：要经常检查安全管中水位是否正常。如果安全管中水位升高，系统有堵塞的现象，必须立即打开止水夹，使水蒸气发生器和大气相通，解决问题后才能继续蒸馏。答(1)要经常检查安全管的水位是否正常，是否存在反吸现象，蒸馏部分混合物是否炸得很厉害。(2)表示存在一些阻塞。(3)应立即转动螺旋夹，取出热源，取出装置进行检查(

13、通常水蒸气流入管下的管子被裴秀智物质或焦油堵塞)，并进行处理。，4，水蒸气蒸馏过程中应经常检查哪些事项？如果安全官的水位提高了，有什么问题，如何处理才能解决？答：(1)不溶性或可溶性水(2)不共沸物和化学反应(3)在1000C左右，至少要进行666.51333Pa(510mmHg)，5，水蒸气蒸馏，精制的物质必须存在。a: (1)某些沸点高的有机化合物在常压蒸馏中可以从副产品中分离出来，但容易破坏。(2)混合物中含有大量树脂型杂质或非挥发性杂质，难以用蒸馏萃取等多种方法分离。(3)从比较多的固体反应物中分离吸附的液体，6，在什么情况下可以使用水蒸气蒸馏？(？A: 1。进行水蒸气蒸馏之前，要仔细检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始