10-2结晶水合物中结晶水含量的测定.ppt

1、结晶水合物中结晶水含量的测定,引入,加热5克硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。 160g 18xg 3.2g （5-3.2）=1.8g,X=5,CuSO45 H2O,测定硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）中结晶水的含量的思路,加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就 是结晶水的质量。计算公式：,1mol,xmol,需要测定：硫酸铜晶体质量和失去结晶水后硫酸铜质量,学生讨论交流：,一、实验目的：,二、实验仪器、药品,三、实验原理,测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4x H2O中x的值）,研钵、电子天平、坩埚、坩埚钳、药

2、匙、泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒、干燥器（共用）,四、实验步骤,（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎,（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m0）,（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1）,（4）加热灼烧：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体 全部变为白色粉末,（5）干燥冷却：并放入干燥器中冷却,（6）称量并进行恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到 两次称量误差不得超过0.001g（结晶水已经完全分解）， 称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）,学生讨论,加热晶体前为什么要研细晶体?,便于加热，受热均匀，不易飞溅,固体加热可以使用哪些仪器和相关设施?,试管（较少量），坩埚（较多

3、量，且需要搅拌）,3.坩埚的使用需要注意哪些?,如何取用坩埚?,使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落,加热坩埚需要垫石棉网吗?,加热时为什么要不断搅拌?,不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热,防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落,学生讨论,加热到何时可以停止加热？,蓝色晶体基本变为白色粉末，停止加热，并继续用玻棒搅拌，利用余热将可能还有的结晶水除去，也可以防止因过热引起受热分解,加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？,温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.,学生讨论,CuSO45H2O在

4、受热时逐步发生的反应：,加热温度过高，硫酸铜发生分解，会影响测定结果,实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？,至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。,恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。,重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于0.001g,学生讨论,五、实验数据的记录和处理,用表格数据计算X值；第一次： ，第二次： ，平均值： 实验误差=,5.45,5.16,5.31,= 6.1%,结晶水没有完全逸出,没有放在干燥器中冷却,加热时晶体爆溅,偏小，因为减少的质量小于结晶水实际的质量。,偏小，在空气

5、中冷却，会吸收水蒸气，使得减少质量小于结晶水的实际质量。,偏大，溅出的晶体质量被当作逸出的结晶水的质量。,六、误差分析,学生讨论,学生讨论,加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色,偏大,加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上,偏大,加热前称量坩埚时未完全干燥,偏大,晶体试样受潮,偏大,加热温度过低固体未完全变白,偏小,六、误差分析,加热时质量未至恒重就停止,偏小,加热后坩埚未放在干燥器中冷却,偏小,晶体中混有受热不分解的杂质,偏小,坩埚中有受热不分解的杂质,无影响,硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（Na2CO310H2O）,偏大,硫酸铜晶体中混有氢氧化铜（Cu(OH)2）,偏小,六、误差分析,

6、练习一,实验室测定CuSO4x H2O晶体里结晶水的x值时，出现了三种情况： 晶体中含有受热不分解的杂质 晶体尚带蓝色，即停止加热 晶体脱水后放在台上冷却，再称量。 使实验结果偏低的原因是 ( ) A. B. C. D.,D,例题A：根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填写下列空白. 从下列仪器选出所需仪器(用标号字母填写) . (A)托盘天平(带砝码)、(B)研钵、(C)试管夹、(D)酒精灯、(E)蒸发皿、(F)玻璃棒、(G)坩埚、(H)干燥器、(I)石棉网、(J)三脚架 除上述仪器外,还需要的仪器是: .,坩埚钳、泥三角、药匙,A、B、D、F、G、H、J,某学生实验后得到以下数据:,请写出结晶水含量(x%)的计算公式(用W1、W2、W3表示) x% = 该生测定结果是偏高还是偏低? . 从下列分析中选出该学生产生实验误差的原因可能是 (填写