标准溶液的配制

1、ICS 77.120.H 61 中华人民共和国有色行业标准 YS/T XXXXXXX氟 化 镁Magnesium Fluoride（预审稿）XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施国家发展和改革委员会 发布前 言本标准是根据氟化盐工业多年来生产经验总结、生产技术成果和新技术的应用进行制定的，标准主要内容如下：1 根据化学成分标准分为特级、一级两个级别。2 附录A：氟化镁化学分析方法。3 附录A为本标准的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由湖南湘铝有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：本标准参加起草单位：焦作多氟多化工有限公司

2、、白银氟化盐有限责任公司本标准参加起草人：本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 氟 化 镁1 范围本标准规定了工业用氟化镁的要求、试验方法、检测规则、包装、标志、运输和贮存要求。本标准氟化镁主要用于电解铝的添加剂、冶炼金属镁的助熔剂，也可用作光学透镜镀膜、钛颜料的涂饰剂、阴极射线屏的荧光材料。还可用于高级陶瓷、玻璃及氟化工原料等高技术领域。2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注年代的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注年代的引用

3、文件，其最新版本适应于本标准。GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法3 要求3.1 氟化镁按化学成分分为一级、特级二个等级。3.2 氟化镁化学成分应符合表1的规定。表1 氟化镁化学成分等 级化 学 成 分/MgF2FMgCaFeClSiO2PbFe2O3SO42-H2O不小于不 大 于特 级980.30.0.050.200.010.10.2一 级45280.90.81.31.0注： 测定值或其计算值与表中规定的极限数值作比较的方法按GB/T 1250中第5.2条的规定进行。3.3 外观：氟化镁为白色、灰白色或粉红色。3.4 氟化镁中不得混入外来杂物。4 试验方法氟化镁的分析按附录A进

4、行。5 检验规则5.1 检查与验收5.1.1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与质量证明书所载等级不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决，如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。5.2 组批产品应成批提交检验，每批应由同一等级的产品组成，批重不大于10t。5.3 检验项目每批氟化镁应进行化学成分的检验。5.4 取样袋数5.4.1 根据表2规定的采样袋数随机采样（总体袋数大于500时，采样袋数按3 进行，N总体袋数）。表2 选取采样袋数的规定总体袋数选取的最少袋数

5、总体袋数选取的最少袋数110全部1822161811491121725419506412255296206581132973432182101143443942210212515395450231261511645151224152181175.4.2 仲裁取样、制样随机选取5.4.1规定的样品袋数，用直径为19mm25mm的铜管探针，沿样袋对角线插入其深度的3/4处取等量试样，试样总量不少于2kg，将其充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，分成3份，一份作仲裁分析用，其余由供需双方各保存一份。5.5 仲裁分析仲裁分析方法按附录A的规定进行。5.6 检验结果的判定仲裁分析结果有一项指标与本标

6、准规定不符合时，按仲裁分析结果重新判定等级。6 包装、标志、运输、贮存及质量证明书6.1 标志包装袋上应注明：供方名称、产品名称、执行产品标准编号、批号、净重。6.2 包装产品用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重25 kg或50 kg。出口产品包装按商检或外商要求。6.3 运输产品发运时，必须装在清扫干净且防雨水的车箱内，不同等级的产品不得混装。6.4 贮存产品必须贮存在干燥的仓库内，避免破损、污染和受潮，产品应分批堆放。 6.5 质量证明书每批产品应附质量证明书，其上注明：a) 供方名称；b) 产品名称；c) 等级；d) 批号；e) 重量或件数；f) 技术监督部门印记；g) 本标准编号；

7、h) 出厂日期。7 订货单或合同内容本标准所列材料的订货单（或合同）内容应包括下列内容：a) 产品名称；b) 产品等级或化学成分指标；c) 产品数量；d) 本标准编号；e) 其它。附录A 氟化镁化学分析方法A1 试样的制备和贮存A1.1 范围本标准规定了氟化镁的原始试样和干燥试样的制备和贮存A1.2 试样的制备和贮存A1.2.1 实验室样品按5.4.2所指定的方法制备和贮存试验室试样。A1.2.2 原始试样的制备供某些几何特性测定,供某些物理和物理化学性质的试验,以及供湿存水分的测定。取约300g实验室试样（A1.2.1）,将其放到密封容器中,该容器以几乎被试样所充满为宜。A1.2.3 干燥试

8、样的制备供化学试验、某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验。A1.2.3.1 原理 将试样研磨过筛，直到全部通过孔径为0.125mm筛子为止。充分混合过筛后的试样，在约110烘干。A1.2.3.2 仪器及设备A1.2.3.2.1 试验筛：其筛眼孔径为0.125mm。用不引入待测杂质元素的材料制成，根据氟化镁和待测杂质元素的性质选择试验筛。A1.2.3.2.2 研钵：用钢玉或玛瑙制成。A1.2.3.2.3 电烘箱：自然对流通风，能控制温度1102。A1.2.3.3 操作步骤A1.2.3.3.1 将约100g试验室样品（A1.2.1）通过试验筛（A1.2.3.2.1），将筛上残留的颗粒放在研

9、钵（A1.2.3.2.2）中研磨，并再次过筛，过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合。反复研磨，过筛，混合，直至所有样品全部通过筛子为止。A1.2.3.3.2 将试料（A1.2.3.3.1）放入铂金皿中，置于电烘箱（A1.2.3.2.3）中，控制温度1102干燥2h。从而后从电烘箱中取出铂皿，置干燥器中冷却至常温。A1.2.3.3.3 将试料（A1.2.3.3.1）贮存在密闭的容器内，要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满为宜。A1.3 容器标记容器必须贴有标签，标明下列内容：a) 样品名称b) 样品来源c) 试样的性质（原始或干燥的）d) 所用筛子的型号e) 制备日期 A2 重量法测定湿存水含

10、量A2.1 范围本标准规定了氟化镁中湿存水量的测定方法。本标准适用于氟化镁中湿存水量的测定。测定范围：1.5%。A2.2 方法提要 试料于110干燥并测定损失量。A2.3 仪器A2.3.1 称量瓶：直径45mm，扁型。A2.3.2 电烘箱：能控制温度1102。A2.4 试样试样应符合A1.2.2的要求。A2.5 分析步骤A2.5.1 试料称取2.500g原始试样（A2.4），精确至0.001g。A2.5.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。A2.5.3 测定A2.5.3.1 将试料（A2.5.1）置于预先在1105的电烘箱（A2.3.2）内烘2h，并与干燥器中冷却的称量瓶（A2.3.1

11、）中，带盖称量（精确至0.001g）。A2.5.3.2 将称入试料的称量瓶（A2.3.1）置与温度调节到1102的电烘箱中，将盖架在瓶顶上勿盖严。同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿，烘2h后，取下瓶盖换上表皿，并全部置于干燥器中。冷却后，将称量瓶用盖盖好并称量（准确至0.001g）。A2.6 分析结果的计算按公式（1）计算湿存水的质量分数： W（湿存水）/%= （1）式中：m2烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；m1烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；m0试料量，单位为克（g）。A2.7 精密度A2.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的

12、测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）, 超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：湿存水的质量分数（%）： 0.14 0.87 重复性限 r （%）: 0.06 0.06 A2.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差：表3湿存水的质量分数/%允许差/%0.50.080.5 1.50.15A2.8 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。A3 氟量的测定A3.1 范围本标准规定了氟化镁中氟量的测

13、定方法。本标准适用于氟化镁中氟量的测定。测定范围：40%62%。A3.2 方法提要 试料用碳酸钠熔解。经硫酸水蒸汽蒸馏分离氟后，以茜素黄酸钠次甲基蓝作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。A3.3 试剂A3.3.1 无水碳酸钠(AR)。A3.3.2 硫酸：1+1。A3.3.3 茜素红S指示剂：2.5g/L。A3.3.4 氢氧化钠溶液：20g/L。A3.3.5 盐酸溶液：1%A3.3.6 醋酸：1mol/L。A3.3.7 次甲基兰指示剂：0.1g/L。A3.3.8 硝酸钍标准溶液： c = 0.2500 mg F /mL 。A3.3.8.1 配制：称取1.8g四水合硝酸钍Th（NO3）44H2O，用水溶解后

14、稀释至1L，混匀静放，次日标定。A3.3.8.2 标定：称取0.1300g预先在600灼烧并置于干燥器中冷却的特级无水氟化钠。用20mL30mL水将氟化钠移入蒸馏瓶中。以下按分析步骤 进行。同时做空白实验。硝酸钍标准溶液的实际浓度按公式（2）计算：c（mg/mL）= （2）式中：c 硝酸钍标准溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m1称取氟化钠量，单位为克（g）；V1标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2空白实验时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.4525氟化钠换算成氟的系数。A3.4 仪器及设备A3.4.1 铂金坩埚：上部直径30mm，下部直径15

15、mm，高30mm。A3.4.2 高温炉：能控制温度80020。A3.4.3 水蒸汽发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管。A3.4.4 蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。A3.4.4.1 蒸馏烧瓶：容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径20mm，长275mm，两径距离65mm.A3.4.4.2 蒸馏柱：柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm，共十一点组，组距12mm三个点在圆周上分布间隔为120。A3.4.4.3 温度计护套。A3.4.4.4 温度计：范围0200，长250mm。A3.4.4.5 滴液漏斗：容积100mL。A3.4.4.6 蛇形

16、冷凝器：长400mm。A3.4.5 电热器：能控制温度在1502。A3.4.6 pH计：配有玻璃电极。A3.4.7 硼硅玻璃锥形烧杯：容量250mL。A3.5 试样试样应符合A1.2.3的要求。A3.6 分析步骤A3.6.1 试料称取0.1000g干燥试样（A3.5），精确至0.0001g。A3.6.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。A3.6.3 空白试验随同试料做空白试验。A3.6.4 测定A3.6.4.1 称取2g无水碳酸钠，置于铂金坩埚中，加入试料0.1000g，小心地混匀，盖上铂金盖子。将铂金坩埚放入预先加热到200的高温炉中，然后升温到800，熔融20min，取出，将坩埚的

17、底部放入冷水槽中迅速冷却，将熔融物直接移入已装有几颗玻璃球（直径2mm3mm）的蒸馏烧瓶中，用热水洗涤粘附在坩埚上的熔块，并入蒸馏烧瓶中。A3.6.4.2 将500毫升容量瓶置于蛇形冷凝管下收集蒸馏液，连接蒸馏烧瓶和蛇形冷凝管并开始通冷却水。盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗加入硫酸20mL，连接蒸汽发生瓶，待蒸馏烧瓶的温度达到150，通入蒸汽，维持蒸馏烧瓶内溶液的温度在140左右，待收集的蒸馏液达到400mL，停止蒸馏，以水洗涤冷凝管，将洗液收集，用水将500mL容量瓶稀释到刻度，摇匀备用。A3.6.4.3 从500mL容量瓶中移取50.0mL溶液，置于锥形瓶中，加5滴茜素红，用氢氧化钠溶液调到红色，

18、再用盐酸溶液调到黄色，加醋酸3毫升，摇匀，加次甲基兰指示剂2滴，用硝酸钍标准溶液滴定，滴定到溶液呈淡紫红色为终点。A3.7 分析结果的计算 按公式（3）计算氟的质量分数：W（F）/%= （3）式中：m0试料量，单位为克（g）；c 硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V3滴定消耗硝酸钍标准溶液的体积，毫升（mL）；V4滴定消耗硝酸钍标准溶液的体积，毫升（mL）；A3.8 精密度A3.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）, 超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数

19、据采用线性内插法求得：氟的质量分数（%）： 51.63 60.09 重复性限 r （%）: 0.53 0.62 A3.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差：表4氟的质量分数/%允许差/%550.755 620.8A3.9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。A4 镁量（或氟化镁量）的测定A4.1 范围本标准规定了氟化镁中镁量的测定方法。本标准适用于氟化镁中镁量的测定。测定范围：25%40%。A4.2 方法提要 试料用氢氟酸、硫酸分解，以酸性铬兰K萘酚绿B作指示剂，

20、用EDTA溶液滴定。A4.3 试剂A4.3.1 氢氟酸：40%。A4.3.2 硫酸：1+1。A4.3.3 盐酸：3mol/L。A4.3.4 甲基橙指示剂：1g/L。A4.3.5 氨水：1+1。A4.3.6 氯化铵氨性洗涤液：称取1g氯化铵溶解于500mL水中，加甲基橙指示剂2滴，用氨水(1+1)和盐酸（3mol/L）调至刚好呈黄色，并过量2滴。A4.3.7 硝酸：1+1。A4.3.8 三乙醇胺：1+2。A4.3.9 氨性缓冲溶液：pH=10。称取67.5g氯化铵溶解于200mL水中，加入510mL浓氨水，稀释到1升，混匀，密闭保存。A4.3.10 钙指示剂：称取1g钙指示剂与10g无水硫酸钠放

21、玛瑙研钵里研磨均匀,放干燥器中保存.A4.3.11 镁指示剂：称取酸性铬兰K 0.1144g，萘酚绿B 0.2856g，溶解于100mL水中，在棕色瓶中贮存备用。A4.3.12 二甲酚橙指示剂：1g/L。称取0.1000克二甲酚橙指示剂直接溶解于100mL水中，贮存于150mL棕色滴瓶中备用。A4.3.13 盐酸：1+1。A4.3.14 锌基准溶液：c=0.04mol/L。称取高纯锌粒2.6152g置于300mL烧杯中，加30mL盐酸(A4.3.13)，盖上表面皿，在电炉上加热溶解清亮，取下，冷却，水洗入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。A4.3.15 醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH=

22、5.56）：称取120.5g无水醋酸钠溶解于水中，加10mL冰醋酸，加水稀释到升，混匀备用。A4.3.16 氢氧化钾溶液 ：200g/L。A4.3.17 氢氧化钾。A4.3.18 EDTA标准溶液：c=0.04mol/L。A4.3.18.1 配制：称取分析纯二水乙二胺四乙酸二钠盐15.6克，溶解于适量的水中，加氢氧化钾(A4.3.16)12g，调节溶液PH到5左右，加热溶解，冷却后，稀释到1L，混匀，静置过夜，待标定。A4.3.18.2 标定：移取25.0毫升0.04mol/ L锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，加二甲酚橙指示剂(A4.3.12)5滴，用氨水(A4.3.5)调至刚好

23、呈红色，用盐酸（A4.3.3）调至刚好呈黄色，加醋酸醋酸钠缓冲溶液(A4.3.15)10mL，用欲标定的EDTA标准溶液(A4.3.18.1)滴定，由红色变为黄色即到终点。EDTA标准溶液浓度的计算：c(DETA)= （4）式中：c1 锌基准溶液的浓度，mol/L；V1吸取锌基准溶液的体积，mL；c EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V 消耗 EDTA标准溶液的体积，mL。A4.4 仪器及设备A4.4.1 铂金皿：直径50mm。A4.4.2 电烘箱：能控制温度1105。A4.5 试样试样应符合A1.2.3的要求。A4.6 分析步骤A4.6.1 试料称取0.5000g干燥试样（A3.5），精确

24、至0.0001g。A4.6.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。A4.6.3 空白试验随同试料做空白试验。A4.6.4 测定A4.6.4.1 称取试料0.5000g置于铂金皿中，加入氢氟酸5 mL，硫酸10 mL，摇匀，于电炉上加热，先低温冒烟，然后提高温度直到白烟冒尽，取下，冷却到室温，再加氢氟酸5 mL，硫酸10 mL重新冒烟一次。往冒尽烟的铂金皿中加入盐酸10mL，水30mL，加热至溶液清晰后，洗入250mL烧杯内，搅拌溶液（杯底有不溶解残渣），往烧杯中加水到体积为125mL，盖上表面皿，加热溶液到微沸，保持温度蒸发烧杯内溶液至70mL，取下，搅拌（杯底无不溶解残渣），加入甲基橙

25、指示剂2滴，慢慢滴加氨水使溶液呈黄色后，过量2滴，加热煮沸，保温5到10分钟，过滤，滤液用250mL容量瓶承接，用热的氯化铵氨性洗涤液洗干净烧杯和洗涤沉淀物10次，然后冷却溶液到室温，用水稀释到容量瓶的刻度，摇匀备用。A4.6.4.2 分取试液50.00mL于锥形瓶中，加硝酸1.0mL，加热煮沸，使溶液红色褪去，取下冷却到室温，加三乙醇胺5mL，氨性缓冲溶液12mL，镁指示剂4滴，用EDTA标准溶液滴定到兰色为终点，记下体积消耗数V2。A4.6.4.3 另分取试液50.00mL于锥形瓶中，加硝酸1.0mL，加热煮沸，使溶液红色褪去，取下冷却到室温，加三乙醇胺5mL，氢氧化钾溶液10mL，钙指示

26、剂少许，用EDTA标准溶液滴定到兰色为终点，记下体积消耗数V3。A4.7 分析结果的计算A4.7.1 按公式（5）计算镁的质量分数：W（Mg）/%= （5）式中：m0试料量，单位为克（g）；c EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；V2用镁指示剂滴定分取溶液，消耗EDTA标准溶液的体积，毫升（mL）；V3用钙指示剂滴定分取溶液，消耗EDTA标准溶液的体积，毫升（mL）；0.024311mL1mol/L的EDTA标准溶液相当于镁的量，g。A4.7.2 按公式（6）计算氟化镁的质量分数： W（MgF2）/%= W（Mg）/%2.5638 （6）式中：W（Mg）/%镁的质量分数；2.56

27、38镁换算成氟化镁的系数。A4.8 精密度A4.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）, 超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：镁的质量分数（%）： 34.31 37.91 重复性限 r （%）: 0.27 0.27 A4.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差：表5镁的质量分数/%允许差/%25 400.3A4.9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误

28、后，重新进行校核。A5 钙量的测定A5.1 范围本标准规定了氟化镁中钙量的测定方法。本标准适用于氟化镁中钙量的测定。测定范围：1.5 %。A5.2 方法提要 试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽后盐酸和水溶解，在氯化镧存在下，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气乙炔富燃性火焰进行钙量测定。A5.3 试剂A5.3.1 高氯酸 ：p1.67 g/mL。A5.3.2 盐酸：1+1。A5.3.3 氯化镧：100g/L。称取100g7水氯化镧于烧杯中，加600mL水,加热溶解，然后稀释到1L容量瓶中，摇匀，备用。A5.3.4 钙标准贮存溶液：称取1.2486g预先于105烘干的碳酸钙，置于250

29、mL烧杯中，盖上表皿，加50mL水后，加10mL盐酸（1+1）微热，待反应完全后，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，转入无钙质材料的贮存瓶中备用。此溶液1mL含1.00mg钙。A5.3.5 钙标准溶液：移取50mL钙标准贮存溶液（A4.3.4）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钙。A5.4 仪器及设备原子吸收光谱仪，附钙的空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。特征浓度：在与测量试料的的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度不大于0.24ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.

30、0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%/。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.7。A5.5 试料试样应符合A1.2.3的要求。A5.6 分析步骤A5.6.1 试料称取0.1000g干燥试样（A5.5），精确至0.0001g。A5.6.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。A5.6.3 空白试验随同试料做空白试验。A5.6.4 测定称取试样0.1000克置于铂金皿中，加入10毫升高氯酸，于调压电炉上缓缓蒸发，然后升温冒尽高氯酸烟，加10毫升盐酸及30毫

31、升水，加热到物料全部溶解，将溶液洗入100mL容量瓶中，冷却后用亚沸水稀至刻度摇匀；从中移取25.0mL试液于100mL容量瓶中，加入7.5mL盐酸，加2.5毫升氯化镧，用亚沸水冲稀到刻度，摇匀待测。试液于原子吸收分光光度计、波长422.7nm处进行分光光度测定，测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果。A5.6.5 工件曲线的绘制分别移取钙标准溶液（A5.3.5）0ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL置于六个铂金皿中，加入10毫升高氯酸，于调压电炉上缓缓蒸发，然后升温冒尽氢氟酸，加盐酸10mL及30mL水，加热到物料全部溶解，将溶液洗入100mL容量瓶中，

32、加入2.5mL氯化镧，冷却后冲稀到刻度，摇匀待测，于原子吸收分光光度计上测得消光值。减去试剂空白吸光度后，以钙量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A5.7 分析结果的计算按公式（7）计算钙的质量分数：W（Ca）/%= （7）式中：m1在原子吸收分光光度计上通过标准曲线比对再减去空白后的钙的量，克（g）；m0称取试料的量，克（g）。A5.8 精密度A5.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）, 超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：钙的质量分数（%）： 0

33、.249 0.729 重复性限 r （%）: 0.003 0.005 A5.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差：表6钙的质量分数/%允许差/%0.500.05 0.501.500.10A5.9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。A6 二氧化硅量的测定A6.1 范围本部分规定了氟化镁中二氧化硅测定方法。本部分适用于氟化镁中二氧化硅的测定。测定范围：1.5 %。A6.2 方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，盐酸酸化。分取试液在pH 0.850.90之间，使硅

34、与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸。在高酸度硫酸介质中，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。A6.3 试剂A6.3.1 无水碳酸钠。A6.3.2 硼酸。A6.3.3 盐酸：3mol/L。A6.3.4 钼酸铵：100g/L。A6.3.5 硫酸：1+1。A6.3.6 抗坏血酸：25g/L，使用时配制。A6.3.7 二氧化硅标准储存溶液：称取0.5000g研细的预先在1000灼烧1h,并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅（99.9%以上），置于铂坩埚中,向其内加入5g无水碳酸钠，用铂勺充分混匀，置高温炉内于950小心熔融（约10min），取出冷却，往坩埚中加入热水，慢慢加热至完全溶解

35、。冷却溶液小心移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。 A6.3.8 二氧化硅标准溶液：移取50.0mL二氧化硅标准储存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.050mg二氧化硅。该溶液使用前现配制。A6.4 仪器及设备A6.4.1 铂皿：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖。A6.4.2 电炉：能控制温度在550 25。A6.4.3 高温炉：能控制温度在850 25。A6.4.4 pH计：配有玻璃电极。A6.5 试样试样应符合A1.2.3的要求。A6.6 分析步骤A6.6.1 试料称

36、取0.2500g干燥试样(A6.5),精确至0.0001g。A6.6.2 测定次数：独立地进行两次测定，取其平均值。A6.6.3 空白试验随同试料做空白试验。A6.6.4. 测定A6.6.4.1 称取试料0.2500g置于铂金皿中，加入2.5克无水碳酸钠，0.5克硼酸，拌匀，于电炉上烤干水份后，转移到850高温炉中熔样20min，取出，冷却到室温，加入30mL盐酸，待剧烈反应后，放铂金皿到电炉上加热到溶液清晰，取下，冷却到室温，将皿内溶液洗入100mL容量瓶中，清洁干净器皿，冲稀到容量瓶刻度，摇匀溶液备用。A6.6.4.2 用干净移液管吸取20.0mL试液于另一100毫升容量瓶中，补加3毫升盐

37、酸，用水稀释到80毫升左右，加2.5mL钼酸铵，摇匀，发色10min，然后加5.0mL硫酸，2.5mL抗坏血酸，冲稀到刻度，摇匀，10min后，将部分溶液移入1吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果。A6.6.5 工作曲线的绘制A6.6.5.1 按分析步骤A6.6.4.1进行操作，制备基底溶液(不加试样量)。A6.6.5.2 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00 mL二氧化硅标准溶液（A3.3.8）于一组100mL容量瓶中,各加入10.0mL基底溶液（A6.6.5.1），以下按分析步骤A6

38、.6.4.2款进行操作。A6.6.5.3 将部分溶液（A6.6.5.2）移入1吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A6.7 分析结果的计算按公式（8）计算二氧化硅的质量分数：w（SiO2）/%= （8）式中：m1比色测得消光值减去空白后从标准曲线上查得的二氧化硅的量，克(g)；m0比色时，分取试样的量，克(g)。A6.8 精密度A6.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）, 超过重复性限（r）情况不

39、超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：二氧化硅的质量分数（%）：0.13 0.35 重复性限 r（%）: 0.039 0.036 A6.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表7所列允许差：表7二氧化硅的质量分数/%允许差/%0.500.050.501.500.10A6.9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。A7 三氧化二铁量的测定A7.1 范围本部分规定了氟化镁中三氧化二铁量的测定方法。本部分适用于氟化镁中三氧化二铁的测定。测定范围：1.0%（以Fe2O3表示）。A7

40、.2 方法提要试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融后，以盐酸羟胺将铁（）还原，在乙酸盐缓冲介质中（pH3.54.2）铁（）与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。A7.3 试剂A7.3.1 无水碳酸钠。A7.3.2 硼酸。A7.3.3 盐酸：3mol/L。A7.3.4 邻二氮杂菲(2.5g/L)盐酸羟胺(10g/L)混合溶液。A7.3.5 醋酸铵溶液：200g/L。A7.3.6 铁标准储存溶液下面两种方法可任选一种。A7.3.6.1 称取2.455六水合硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O，置于200mL烧杯中，加水溶解后，加入50mL硫酸（1.84g/mL）,移入1L容

41、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A7.3.6.2 称取0.500g预先在600灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁（纯度99.90以上），置于200mL烧杯中，加25mL盐酸（1.19g/mL），缓慢加热至完全溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储存溶液1mL含0.500mg三氧化二铁。A7.3.7 铁标准溶液 移取50.0mL标准储存溶液(3.11)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg三氧化二铁。使用时配制。3.13 pH试纸：pH范围3.54.2，间隔0.2单位。A7.4 仪器及设备A7.4.1 铂皿：直径80mm，高35mm，配有皿盖

42、。A7.4.2 电炉：能控制温度在550 25。A7.4.3 高温炉：能控制温度在850 25。A7.4.4 PH计：配有玻璃电极。A7.5 试样试样应符合A1.2.3的要求。A7.6 分析步骤A7.6.1 试料称取0.2500g干燥试样(A7.5),精确至0.0001g。A7.6.2 测定次数：独立地进行两次测定，取其平均值。A7.6.3 空白试验：随同试料做空白试验。A7.6.4 测定A7.6.4.1 称取试样0.2500g置于铂金皿中，加入2.5g无水碳酸钠，0.5g硼酸，拌匀，于电炉上烤干水份后，转移到850高温炉中熔样20min，取出，冷却到室温，加入30mL盐酸，待剧烈反应后，放铂

43、金皿到电炉上加热到溶液清晰，取下，冷却到室温，将皿内溶液洗入100mL容量瓶中，清洁干净器皿，冲稀到容量瓶刻度，摇匀溶液备用。A7.6.4.2 用干净移液管吸取10.0mL试液于另一100毫升容量瓶中，加60mL水，加邻二氮杂菲-盐酸羟胺混合溶液5mL，用醋酸铵溶液稀释到刻度，10分钟后，将部分溶液移入2吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果。A7.6.5 工作曲线的绘制A7.6.5.1 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液（A7.3.7），置于一组100mL容量瓶中

44、,以下按分析步骤A7.6.4.2进行。A7.6.5.2 将部分溶液（A7.6.5.1）移入2吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A7.7 分析结果的计算按公式（9）计算三氧化二铁的质量分数：w（Fe2O3）/%= （9）式中：m1比色测得消光值减去空白后从标准曲线上查得的三氧化二铁的量，克（g）；m0比色时，分取试样的量，克（g）。A7.8 精密度A7.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,

45、超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二铁的质量分数（%）： 0.36 0.45 重复性限 r（%） : 0.042 0.059 A7.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表8所列允许差：表8三氧化二铁的质量分数/%允许差/%0.500.050.501.000.10A7.9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。A8 硫酸根量的测定A8.1 范围本部分规定了氟化镁中硫酸根含量的测定方法。本部分适用于氟化镁中硫酸根含量的测定。测定范围：1.50%。A8.2 方法提要试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物