04 微晶粒径的测定.ppt

1、用X射线粉末衍射法测定超细晶的粒径适用于1100纳米的超细晶,材料研究方法 x 射线衍射分析,问 题,粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？ 用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样操作的？ 用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？,材料研究方法 x 射线衍射分析,多晶衍射测定微晶粒径的原理,晶粒细化会造成衍射峰的宽化。衍射峰的角宽度（2）与单个晶粒参加衍射的晶胞数N成反比。晶粒越小，单个晶粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰变宽。如果晶体中没有不均匀应变等晶格缺陷，那么，衍射峰的宽化就是由于晶粒细化所造成的。这时，晶粒的大小Dhkl与衍射峰的宽度存在以下关系：

2、Dhkl=0.89/(Bcos) （Scherrer公式） 其中，B为宽化系数， ，Bm为待测样品衍射峰的半高宽（弧度），Bs为标准样品衍射峰的半高宽（弧度）。,材料研究方法 x 射线衍射分析,多晶衍射法测定晶粒大小的步骤,选择标样：一般选择石英作标样。 获取标样和待测样品的衍射图，并选择标样和待测样品的衍射峰（一般选择最强峰）； 用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定； 在衍射图上测定标样和待测样品特定衍射峰的半高宽；,材料研究方法 x 射线衍射分析,将实测数据代入公式 求出宽化系数B；,将求得的B值代入公式 Dhkl=0.89/(Bcos)即可求出晶粒大小。,实 例,t-ZrO2/-Al2O3超

3、细晶复合粉体的低温燃烧合成,材料研究方法 x 射线衍射分析,合成产物的物相分析,图1 合成粉体的X射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders aZrO2/Al2O31:9 bZrO2/Al2O33:7 cZrO2/Al2O35:5 dZrO2/Al2O37:3 eZrO2/Al2O39:1,材料研究方法 x 射线衍射分析,合成产物的形貌分析,图2 合成粉体的SEM照片 aZrO2/Al2O33:7 bZrO2/Al2O35:5 cZrO2/Al2O37:3,材料研究方法 x 射线衍射分析,合成产物的形貌分析,图3 合成粉体的TEM照片 aZrO

4、2/Al2O33:7 bZrO2/Al2O35:5 c、dZrO2/Al2O37:3,材料研究方法 x 射线衍射分析,石英的标准衍射数据,材料研究方法 x 射线衍射分析,选择标样的衍射峰,图1 合成粉体的X射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders aZrO2/Al2O31:9 bZrO2/Al2O33:7 cZrO2/Al2O35:5 dZrO2/Al2O37:3 eZrO2/Al2O39:1,材料研究方法 x 射线衍射分析,选择待测样品的衍射峰,通常用350目500目（4425微米）的石英砂作标样,材料研究方法 x 射线衍射分析,对选定的标

5、样衍射峰进行慢扫描,材料研究方法 x 射线衍射分析,对选定的试样衍射峰进行慢扫描,材料研究方法 x 射线衍射分析,材料研究方法 x 射线衍射分析,材料研究方法 x 射线衍射分析,材料研究方法 x 射线衍射分析,材料研究方法 x 射线衍射分析,测定标样衍射峰的半高宽,材料研究方法 x 射线衍射分析,测定试样衍射峰的半高宽,材料研究方法 x 射线衍射分析,材料研究方法 x 射线衍射分析,材料研究方法 x 射线衍射分析,材料研究方法 x 射线衍射分析,将测得的数据代入公式 求得B值， 再将B值代入公式Dhkl=0.89/(Bcos) 求得锆/铝比不同的样品晶粒大小,材料研究方法 x 射线衍射分析,根据测试结果计算晶粒的大小,测试结果表明，随着ZrO2/Al2O3比的增加，-Al2O3的平均粒径逐渐减小，与SEM和TEM的分析结果相同；而t-ZrO2的平均粒径则是先增大后减小，即：当